不同厂家羚羊感冒片HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

摘要：目的:建立羚羊感冒片高效液相指纹图谱并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃进样量为10μl。以牛蒡苷为参照,绘制19批羚羊感冒片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了19批羚羊感冒片的HPLC指纹图谱,共标定18个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求相同厂家的药品聚为一类。经主成分分析2个主成分因子的累积方差贡献率为92.38%,样品中峰1、连翘酯苷A峰、峰6、峰11、峰12、木犀草苷峰、牛蒡苷峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱可为羚羊感冒片的质量评价提供参考。     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

基于聚类分析和主成分分析的壮瑶药三妹木HPLC指纹图谱研究

目的:建立壮瑶药三妹木的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为不同产地三妹木的质量评价提供依据。方法:以广西南宁、桂林、梧州等5不同产地的10批三妹木为样品,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立HPLC指纹图谱并进行相似度评价[色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10μL],通过对照品比对对共有峰进行指认。采用IBM SPSS 21.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了HPLC指纹图谱,共确定了12个共有峰,并指认了其中3个共有峰(8、10、11号共有峰分别为夏佛塔苷、牡荆素和异牡荆素);10批样品的相似度均大于0.9。经聚类分析发现,10批药材可聚为二大类;经主成分分析发现,2个主成分因子的累计方差贡献率为86.108%(第一主成分、第二主成分的贡献率分别为66.891%、19.217%)。结论:成功建立了三妹木药材的HPLC指纹图谱,该方法简单、易行,为三妹木的质量控制提供了可靠的评价方法。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

东北地区铁线透骨草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立铁线透骨草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hedera ODS-2 C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为338 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以芦丁为参照物,测定10批铁线透骨草药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰确定和相似度评价。结果:10批铁线透骨草药材有16个共有峰,相似度均>0.9。经验证,10批药材样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建指纹图谱可为东北地区铁线透骨草药材的鉴别和质量评价提供参考。     

苗药朱砂根的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苗药朱砂根的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以11-O-(3′,4′,5′-三羟基没食子酰基)-岩白菜素为参照,测定16批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价,并就指纹图谱进行聚类分析。结果:16批朱砂根药材的HPLC图谱有6个共有峰,其中8批药材样品的相似度均>0.9;16批朱砂根药材可聚为4类。结论:该研究所建指纹图谱可为朱砂根药材的鉴别和质量评价提供参考。     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

野生与栽培秦艽药材HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:建立野生和栽培秦艽药材的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法对两者进行判别,为不同来源秦艽药材鉴别和质量评价提供依据。方法:利用HPLC法,测定18批不同产地野生与栽培秦艽药材的HPLC指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）计算相似度,运用聚类分析（HCA）和最小偏二乘法-判别分析（PLS-DA）对其进行模式识别研究。结果:建立了野生与栽培秦艽药材HPLC指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,18批不同产地野生与栽培秦艽药材指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.93。HCA、PLS-DA能将野生与栽培秦艽药材明确区分,马钱苷酸、獐牙菜苷、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷等7个成分是导致二者差异的主要标记物。结论:建立的秦艽药材指纹图谱特征性强,结合化学模式识别方法可有效评价秦艽药材质量以及区分其野生与栽培品,为秦艽药材的质量控制和化学计量分类提供参考依据。     

白头翁及其疑似品的HPLC指纹图谱法鉴别

建立了白头翁药材的高效液相色谱指纹图谱用于鉴别白头翁及其疑似品.采用XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长210 nm.从白头翁HPLC指纹图谱中得到29个共有峰.利用相似度和聚类分析对图谱数据进行分析,其中聚类分析可依据指纹图谱将白头翁及其疑似品区别开.所建立的白头翁药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白头翁药材的质量.     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别评价不同产地瓜蒌质量

目的 采用HPLC建立16批瓜蒌药材指纹图谱,结合化学模式识别的方法对不同产地瓜蒌进行区分.方法 采集不同产地瓜蒌药材的HPLC指纹图谱,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"进行相似度评价,建立共有模式.以色谱峰信息为数据来源,利用2种化学模式识别方法综合分析不同产地瓜蒌药材的质量.结果 建立了不同产地瓜蒌...     

炮山甲的HPLC指纹图谱研究

目的:建立炮山甲的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Capcell Pak MgⅡS5 C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以酪氨酸为参照,测定11批药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:11批炮山甲药材的HPLC图谱有23个共有峰,相似度均>0.90。经验证,11批药材样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为炮山甲的鉴别和质量评价提供参考。     

艾纳香及其伪品假东风草的HPLC指纹图谱研究

目的:建立艾纳香及其伪品假东风草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Uitimate-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为7μL。以槲皮素为参照物,对16批艾纳香药材和5批假东风草药材采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度分析。结果:16批艾纳香药材有61个共有峰,相似度为0.931~0.995,明显高于5批假东风草药材的相似度。结论:该研究所建指纹图谱可为艾纳香的鉴别和质量评价提供参考。     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

基于化学计量学分析的桃仁炮制前后指纹图谱研究

目的 建立桃仁炮制前、后HPLC指纹图谱，比较桃仁炮制前后的质量差异以及桃仁与种皮的差异。方法 采用高效液相色谱法测定桃仁饮片（生桃仁、燀桃仁、炒桃仁）各10批的指纹图谱，使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）"进行相似度评价，并采用SIMCA统计软件对结果进行偏最小二乘法判别分析。结果 生桃仁、燀桃仁、炒桃仁HPLC指纹图谱均含8个共有峰、种皮HPLC指纹图谱含有6个共有峰，相对应的指纹图谱相似度均>0.90。统计结果显示桃仁饮片炮制前、后的指纹图谱可明显区分，并揭示了对此区分贡献最大的4个潜在标志性色谱峰。结论 该方法准确、稳定，反映了桃仁饮片炮制前后以及桃仁与种皮的差异性，为桃仁饮片临床用药、质量控制提供一定的参考。     

金银花的HPLC指纹图谱建立及其抗炎作用谱-效关系研究

目的:建立金银花指纹图谱,并研究其抗炎作用的谱-效关系。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm,进样量为10μL。以绿原酸为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批不同产地金银花药材样品的HPLC指纹图谱;通过对照品比对,指认共有峰对应的化学成分,并进行相似度分析。采用二甲苯、角叉菜胶及棉球诱导的急、慢性炎症小鼠模型评价10批金银花药材水提物对耳、足、肉芽肿的肿胀抑制率,并计算平均值,作为综合药效指标;基于共有峰峰面积和综合药效指标,采用灰色关联度分析法(GRA)和偏最小二乘回归分析法(PLSR)联合分析金银花指纹图谱与抗炎作用的谱-效关系,选择GRA关联度大于0.7且PLSR模型回归系数大于0的色谱峰为特征峰,计算10批金银花药材中特征峰峰面积占共有峰峰面积总和的百分比(即"峰占比")。结果:10批金银花药材样品的HPLC指纹图谱中有共有峰25个,相似度为0.775～0.994;指认出其中9个成分,分别为芦丁(峰...     

霸王花药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立霸王花药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法对10批霸王花药材进行分析。色谱条件:Phonemenex Luna PFP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温35℃。结果:10批药材的相似度均在0.92以上,建立了霸王花药材的HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,并利用对照品对照法和LC-MS法对其中的10个共有峰进行了成分指认。结论:本法准确、简便,重现性好,可用于霸王花药材的定性鉴别。     

蕲艾的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蕲艾的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Extend-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以柚皮苷为参照物,对10批蕲艾样品进行指纹图谱分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对所得数据进行相似度评价。结果:10批蕲艾样品共标定12个共有峰,共指认出3个共有峰,分别为绿原酸、柚皮苷、山柰酚;10批药材的相似度>0.90。结论:所建立的指纹图谱可用于蕲艾药材的品质评价和质量控制。