辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

女金丸HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,绘制10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:10批女金丸样品的HPLC图谱有21个共有峰,相似度均在0.95以上,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异。欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S3为一类,其余聚为一类;欧氏距离为5时,后一类又可聚为3类,S2、S4、S6、S10聚为一类,S5、S9聚为一类,S1、S7、S8聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为90.642%,以S3样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为女金丸样品的质量控制提供参考。     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

HPLC指纹图谱结合主成分分析评价不同产地雷公藤药材质量

目的 建立雷公藤药材的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)评价不同产地的雷公藤药材质量。方法 采用HPLC构建雷公藤药材的指纹图谱,并运用PCA法对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量建立得分图和载荷图。结果 标定了雷公藤药材HPLC指纹图谱的18个共有峰,并指认了其中的6个共有峰,分别为雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲,11批雷公藤药材的相似度为0.587~0.913。PCA结果表明,前5个主成分的累积贡献率达到89.603%,选择这5个因子即可对雷公藤药材进行综合评价。根据综合得分可知,来自四川阿坝、四川大巴山、云南西双版纳产地的雷公藤药材质量较好。结论 HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价不同产地雷公藤药材的质量差异。     

小金胶囊的HPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立小金胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为参照,绘制15批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用Minitab 17.0软件进行主成分分析。结果:有1批样品相似度小于0.800,且与其他14批样品比较缺13、14、15号共有峰,可能存在质量差异而未进行相关分析。其余14批样品的HPLC图谱有15个共有峰,指认了3个色谱峰,分别为槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸;14批样品的相似度为0.889～0.990。经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为94.4%,样品中8、9、11、12、14号共有峰(特别是8、9号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱及主成分分析结果可为小金胶囊的质量评价提供参考。     

西南鬼灯檠UPLC-ECD指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的建立西南鬼灯檠中药材的UPLC-ECD指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,为其质量控制和药物评价提供科学依据。方法采用WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-50 mmol·L-~1柠檬酸缓冲盐溶液(pH 2.8,B)为流动相梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min-~1,检测电压为650 mV,柱温为 40℃,进样量为1 μL。以14批西南鬼灯檠中药材样品绘制UPLC-ECD指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定样品之间的共有峰,并采用SPSS 24.0和SIMCA 14.1软件对样品数据进行聚类分析和主成分分析。结果 14批西南鬼灯檠中药材的UPLC-ECD图谱有8个共有峰,共指认出3个成分,分别为没食子酸、岩白菜素、表儿茶素没食子酸酯。各样品间相似度在0.922～0.998,表明14批药材样品之间有一定的相似性。聚类分析与主成分分析均将14批样品分为两大类。经主成分分析,特征固有值>1且P<0.05的主要成分有3个,其累积方差贡献率为71.80%。结论该方法可为西南鬼灯檠药材的质量评价提供参考。     

羚羊感冒片质量分析

目的通过对2013年全国范围内抽取的羚羊感冒片进行标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析与评价。方法针对法定标准检验项目不完善的问题,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)进行山银花的筛查;采用高效液相色谱法进行金银花、甘草、连翘、牛蒡子等药味中多指标性成分的含量同时测定;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。结果法定标准检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,应进一步完善现行质量标准,全面控制产品的质量。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

青翘和老翘的HPLC指纹图谱比较及聚类分析、主成分分析

目的:建立青翘和老翘药材的指纹图谱并比较,同时进行聚类分析和主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C₁₈,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为235 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。以连翘苷为参照,绘制8批青翘(Q1~Q8)和6批老翘(L1~L6)药材的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:青翘和老翘药材共有19个共有峰,指认了其中6个,分别为连翘酯苷A、芦丁、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷、槲皮素、连翘脂素;青翘与老翘药材的相似度为0.351~0.767。聚类分析结果显示,青翘和老翘药材样品可聚为4类,其中L1~L6聚为一类、Q1聚为一类、Q2~Q6聚为一类、Q7~Q8聚为一类。主成分分析结果显示,前3个主成分的累积方差贡献率为83.14%,L1~L6分布较近,Q2~Q6分布较近,Q7~Q8分布较近,Q1分布较为独立,与聚类分析结果一致。结论:青翘和老翘的指纹图谱共有峰经相似度评价、聚类分析及主成分分析均有明显差异,所建HPLC指纹图谱可用于综合评价和比较青翘和老翘药材的质量。     

白芍饮片的HPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立白芍饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为SunFire~?C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,采集时间为70min,进样量为15μL。以芍药苷为参照,建立26批不同产地白芍饮片及30批不同炮制方法白芍饮片的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:26批不同产地白芍饮片共有9个共有峰,相似度均大于0.880;共指认了6个峰,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为15时26批样品可聚为2类,S1～S21聚为一类,S22～S26聚为一类;经主成分分析,前2个主成分的累积方差贡献率为81.124%。30批不同炮制方法白芍饮片共有10个共有峰,相似度均大于0.970;共指认了7个峰,分别为没食子酸、儿茶素、丹皮酚新苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为25时,30批样品可聚为2类,B1～B10聚为一类,C1～C10、J1～J10聚为一类;经主成分分析,前4个主成分的累积方差贡献率为86.887%。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为不同白芍饮片的质量控制提供参考。     

橘核的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立橘核的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Dikma C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,进样量为20μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对18个批次的橘核进行分析,计算18批样品共有指纹峰的相对保留时间及相对峰面积,并采用类平均法为聚类方法对样品进行归类。结果:橘核药材的指纹图谱共包含有11个共有峰,其中9号峰为柠檬苦素。18个批次橘核药材与对照图谱的相似度均>0.90。聚类分析结果显示,市售橘核样品和自采橘核样品归为两类,表明采集方式对橘核药材各成分的含量有影响。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为橘核药材的鉴定和质量评价依据。     

羚羊感冒片的GC指纹图谱研究

目的:建立羚羊感冒片的气相色谱(GC)指纹图谱。方法:毛细管柱为DB-5 ms毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,进样方式为分流进样,分流比为20∶1。以薄荷酮为参照物,测定10批羚羊感冒片的GC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批羚羊感冒片的GC图谱有14个共有峰,相似度均>0.98。经验证,10批样品GC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为羚羊感冒片的鉴别和质量评价提供参考。     

基于主成分和聚类分析的心安胶囊指纹图谱研究

摘 要 目的：研究不同厂家心安胶囊的HPLC指纹图谱,并用主成分分析和聚类分析建立其化学模式识别方法,以期为心安胶囊的质量控制提供参考。 方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）-四氢呋喃（C）混合溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为350 nm,柱温为30℃。对15批心安胶囊进行检测,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A 版对指纹图谱进行相似度计算,应用SPSS19.0统计学软件进行化学模式识别研究。结果: 根据聚类分析和主成分分析结果筛选出10批心安胶囊样品,并建立了指纹图谱的共有模式。     

不同产区天麻HPLC指纹图谱研究

目的 通过构建天麻Gastrodia elata Bl.的化学成分HPLC指纹图谱,结合多元统计方法等对不同产区天麻进行比对,为天麻产地鉴别和道地性提供科学依据。方法 采用HPLC测定不同产区天麻的化学成分指纹图谱,Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 mm）,柱温30℃,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间35 min,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 mL,检测波长220 nm。共计检测79份不同产地的天麻样品。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）进行指纹图谱信息统计内含成分峰面积,利用SPSS 23.0统计软件进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的天麻样品具有良好的一致性,通过构建天麻HPLC指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析可以将天麻样品分别划分为云南产天麻和非云南产天麻。结论 可利用指纹图谱技术对天麻产地进行鉴别,为天麻的道地性研究提供科学依据。     

地瓜藤的UPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立地瓜藤的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEF C18,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL。以14号峰为参照,绘制10批地瓜藤药材样品及2批混淆品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 13.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果:10批地瓜藤药材样品共有28个共有峰,相似度在0.839～0.935之间,2批混淆品的相似度分别为0.503、0.173,表明本方法可区别地瓜藤与混淆品。聚类分析和主成分分析结果均显示,10批地瓜藤药材样品可聚为2类,S3～S5、S9、S10聚为一类,其余聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,共筛选出变量投影值>1的7个成分,这7个成分可能是引起10批地瓜藤药材样品质量差异的主要成分。结论:所建指纹图谱及聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析可用于地瓜藤药材的鉴别和质量控制。     

小儿柴桂退热颗粒的UPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立小儿柴桂退热颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析与主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。以葛根素为参照,测定14批小儿柴桂退热颗粒样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对14批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 19.0软件进行聚类分析与主成分分析。结果:14批样品的UPLC图谱有15个共有峰,相似度均>0.90;经验证,14批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。14批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。     

清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。