高效液相色谱法测定利塞膦酸钠的含量

目的建立测定利塞膦酸钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为汉邦C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为缓冲液（含5mmol／L磷酸二氢铵、2mmol／L四丁基溴化铵、1．5mmol／L乙二胺四乙酸二钠,用氢氧化钠调节pH至7．2）-甲醇（75：25,v／v）,流速为1mL／min,检测波长262nm。结果辅料及中间体对样品测定不产生干扰,利塞膦酸钠质量浓度在4．2～37．8ug／mL范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为100．5％,RSD为1．1％（n=9）。结论该法可以用于利塞膦酸钠的含量测定。     

HPLC法测定利塞膦酸钠的含量

利塞膦酸钠为西药二类新药 ,用于治疗骨质疏松症。其申请临床时的含量测定方法采用有机破坏后比色法测定分子中的磷的含量 ,再转换成利塞膦酸钠的含量。该方法操作烦琐 ,误差较大。本文采用ＨＰＬＣ法测定其含量 ,方法较为简便 ,结果满意。1　仪器与试药北京ＴＵ - 190 1紫外分光光度计 ;美国Ｗａｔｅｒｓ5 15泵 ,2 4 87双通道紫外检测器 ,717自动进样器 ,Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ32 工作站。利塞膦酸钠及对照品均由山东某药业公司提供(合成 ) ;所用试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 1　色谱条件与系统适用性试验色谱柱 :Ｔｈｅｎｏｍｅｎ…     

利塞膦酸钠片有关物质的方法学研究

目的建立测定利塞膦酸钠片有关物质的高效液相色谱法。方法采用ODS C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6mm),以缓冲液(取四丁基溴化铵3.22g加入1 000ml 0.05mol/L氯化铵缓冲液中,用氨水调pH至7.8±0.05)-甲醇-乙腈(2505025)为流动相;柱温:室温;流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。结果在高温、酸、碱、氧化、强光降解下用HPLC测定,各杂质峰和主峰均有较好的分离效果,线性关系为Y=1.28×107 X-1.62×105(r=0.999 9),线性良好,稳定性良好。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于利塞膦酸钠片有关物质的测定。     

离子对RP-HPLC法测定利塞膦酸钠原料药及其制剂的含量

目的：建立利塞膦酸钠原料药及其制剂的分析方法。方法：采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C8,流动相为甲醇．5mmol／L磷酸二氢钠缓冲液（含6mmol／L离子对试剂四丁基溴化铵溶液,pH调至7．0）（20：80）,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为240nm,柱温为30℃。结果：利塞膦酸钠与其杂质2．（3．吡啶）乙酸及其他氧化分解产物分离良好,各峰间分离度大于2．5;利塞膦酸钠检测质量浓度线性范围为79．96-799．6Ixg／ml（r=0．9998）,平均回收率为100．6％,RSD为0．5％（n=3）。结论：建立的方法简单、可靠,适用于利塞膦酸钠原料药及其制剂的常规检验。     

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08~30.83μg/mL(r=0.999 9)、2.84~28.43μg/mL(r=0.999 1)、2.95~29.52μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为101.49%~103.57%(RSD=0.7%,n=9)、100.00%~104.85%(RSD=1.8%,n=9)、101.35%~104.08%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。     

离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱,淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液,流量0.4 mL· min^-1,检测器为安培检测器,采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD,糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251,R^2＝1）,平均回收率为99.7％（n＝9）,最低检测限为0.03μg· mL^-1,最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

目的:建立去甲斑蝥酸钠注射液含量HPLC 及有关物质的测定方法.方法:以C18 柱,0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)(磷酸调节pH 值至2.6)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃.检测波长为210nm.结果:在浓度为20.00～200.04μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r＝0.9997(n=7).结论:该方法简单,准确,可以作为去甲斑蝥酸钠注射液含量和有关物质的测定方法.     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质

目的:建立了测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-0．05 mol·L-1磷酸氢二铵(4:1:100,磷酸调节pH值2．55)为流动相用于含量测定,以0．03％氢氧化四丁基铵水溶液(磷酸调节pH值2．55)-乙腈(100:7)为流动相用于有关物质测定。流速1．0 mL·min-1,UV检测波长218 nm。结果:含量测定条件下注射用唑来膦酸在5～125μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9),平均回收率100．3％,RSD=0．50％,有关物质测定条件下,各有关物质与主药的分离良好。结论:本法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质准确可靠。     

高效液相色谱法测定呱仑酸钠的含量及有关物质

目的 :建立一种用高效液相色谱法测定呱仑酸钠的含量及有关物质的方法。方法 :在InertsilCN - 3柱上 ,以磷酸盐缓冲液 (pH =7) -乙腈 (5 0∶5 0 )为流动相 ,于 2 90nm波长处检测 ,流速为 1 0mL·min-1。结果 :呱仑酸钠的浓度在1 0～ 6 0 μg·mL-1范围内线性关系良好 ,回归方程 :A =6 2 0 0× 10 5C 6 374× 10 4 ,r =0 9996。精密度试验RSD =0 2 9% (n =6 ) ,最低检出限为 0 2 4ng。有关物质可检出 2个杂质。结论 :本方法简单、快速、结果准确     

卡尔费休容量法测定利塞膦酸钠的水分

目的建立测定利塞膦酸钠水分的方法。方法通过添加一定量的甲酰胺来提高样品在滴定溶剂中的溶解度,然后用费休氏法测水分。结果以甲醇-甲酰胺(1∶2,V/V)为溶剂时,能精确测定利塞膦酸钠的水分。结论卡尔费休容量法简便、快速、可靠。     

混合模式色谱柱全水相测定阿仑膦酸钠片的含量和有关物质

目的 建立一种混合模式色谱柱联用电雾式检测器测定阿仑膦酸钠片的含量和有关物质的方法。方法 采用Acclaim Trinity P2色谱柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）,柱温35℃,以水（A）-100 mmol·L^-1甲酸铵溶液（用甲酸调至pH 3.3,B）为流动相进行梯度洗脱（0~4 min,20%→50% B;4~6 min,50%→40% B;6~8 min,40%→20% B）,流速为0.3 mL·min^-1,进样量为20 μL;采用电雾式检测器测定,雾化温度为50℃,采样频率为5 Hz,过滤常数为3.6 s。结果 阿仑膦酸钠在0.70~1.40 mg·mL^-1内线性良好（r²=0.999 2）,方法重复性的RSD为0.53%,平均加样回收率（n=9）为99.8%（RSD=1.25%）;有关物质测定项下,主成分阿仑膦酸钠,杂质磷酸盐、亚磷酸盐及4-氨基丁酸分别在19.04~76.16,3.95~49.38,3.97~49.69,3.94~49.23 μg·mL^-1内线性良好（r²>0.998）,且各杂质的校正因子为0.67,0.56,0.55,各杂质定量限约为主成分浓度的0.05%,杂质测定方法的平均回收率（n=9）分别为86.2%,85.4%,91.0%,且RSD<2%;3家企业生产的阿仑膦酸钠片剂中阿仑膦酸的标示含量分别为92.0%,91.5%,95.2%,各杂质含量均小于中国药典阿仑膦酸钠项下规定的限度0.5%。结论 该方法操作简便,灵敏度和准确性较高,可用于阿仑膦酸钠片的含量测定和有关物质检查。     

反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定

目的建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法.方法采用反相离子对色谱(RPIC)法,色谱柱为ODS柱,流动相为0 .02mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH 4.5)-乙腈(82∶18)配制的0.003mo l*L-1四丁基溴化铵溶液,流速为1.0mL*min-1;检测波长为293nm,柱温为4 0℃.结果建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,加替沙星在4～40μg*mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率100.2%,RSD=1.8%.结论本法简便、准确,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定.     

离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质

目的:建立离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝(化学名:N-乙酰-L-谷氨酰胺铝复合物)的含量与有关物质.方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(含4 mmol·L-1四丁基氢氧化铵与30mmol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH 5.0)(1:100),柱温:室温,流速:1 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量20 μL.结果:乙酰谷酰胺铝的线性范围为20～70 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.89%,RSD为1.1%.结论:本法操作简便,专属性好,适合于测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质.     

离子对高效液相色谱法测定美洛昔康含量及有关物质

目的 :为控制美洛昔康的含量和有关物质 ,建立了离子对高效液相色谱测定法。方法 :色谱柱为Alltech公司AlltimaODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相 :乙腈 -含 0 2 5 %辛烷磺酸钠的 0 1mol·L- 1 磷酸二氢钠 (磷酸调至pH 2 5 ) (6 5∶35 ) ,流速 :1mL·min- 1 ,检测波长分别为 35 5nm (含量测定 )和 2 71nm (有关物质测定 )。结果 :美洛昔康在 9～ 110 μg·mL- 1 范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9998。结论 :本文改进的离子对高效液相色谱法为测定美洛昔康及其制剂的含量和有关物质提供了可靠基础。     

高效液相色谱法测定利鲁唑片有关物质及含量

目的建立利鲁唑片的有关物质及含量测定方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(9∶11)为流动相,有关物质测定的检测波长为221 nm,含量测定的检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min。结果有关物质测定方法专属性良好,检出限为0.32 ng。含量测定平均回收率为99.98%,RSD=0.35%(n=9),利鲁唑进样量线性范围为0.25~0.75μg(r=0.998)。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量

阿仑膦酸钠为双膦酸盐类抗骨质疏松药。本品为新型骨吸收抑制剂,近年来通过大规模的临床研究,证实了本类药物在治疗骨质疏松、增加骨质质量和减少骨折发生率方面具有显著效果和较高的安全性,其作用与雌激素和降钙素相当甚至更好,已越来越受到国际医药界的关注。本品片剂处方较复杂,含淀粉、微晶纤维素等５种辅料．在国家药品监督管理局局颁标准 ＷＳ—６９３（Ｘ—５５４）－９８中,阿仑膦酸钠片的含量测定方法为钼蓝法,该法非常繁复且耗时较长（需经过粉碎、水浴溶解、氧化、显色、吸收度测定等步骤）。本文参考有关文献［１］,采…     

反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究

目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法。方法:采用反相离子对色谱法。色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-甲醇(95∶5),检测波长210 nm。结果:在200~600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD<0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离。结论:该方法准确可靠,重现性良好。     

离子色谱法测定米诺膦酸及其片剂的含量

目的：建立离子色谱法测定米诺膦酸及其片剂中米诺膦酸的含量。方法：采用IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为3 mmol.L^-1草酸溶液,流速为1.0 mL.min^-1,柱温为30℃,进样量为25 μL,检测方式为电导检测器。结果：米诺膦酸在9.50~380.08 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r=1.0000);原料药和片剂的平均加样回收率分别为101.0%(RSD为0.4%,n=9)和98.8%(RSD为1.2%,n=9)。结论：该方法准确、灵敏、简便,可用于米诺膦酸原料药及其制剂中米诺膦酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定利培酮片含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定利培酮片的含量及有关物质.方法色谱柱为C18柱,流动相为醋酸铵缓冲液(0.1mo1·L-1,pH 5.0)-甲醇-乙腈(50:30:20),检测波长为279nm.结果该法专属性好:辅料和降解产物对制剂的含量测定没有干扰;在2～100μh·mL-1浓度范围内,线性关系良好r=0.9999;检测限为0.4ng;平均回收率为98.47%;日内、日间RSD分别为0.22%和0.96%.结论该方法专属性强、灵敏度高、简便易行、结果准确,适用于利培酮制剂的含量和有关物质测定.