HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质

目的：建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。同时,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF MS）对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果：在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度,苯磺酸氨氯地平在10-100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.0%,n=9）。HPLC-QTOF MS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论：本法准确、可靠、重复性好,可用于控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

根痛平胶囊中非法添加染色物方法的建立

摘要：目的:建立一种用于快速检测中药材、中成药及保健品中非法添加的14种黄色系、橙色系、红色系染色物的超高效液相色谱（UPLC）及液相色谱-质谱（LC-MS）方法,并用于根痛平胶囊的筛查。方法:采用UPLC检测,Dikma Endevaorsil C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为426,484,510nm。采用LC-MS/MS法进行专属性确证,色谱柱:Waters ACQUITY UPLCTM?BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）;以乙腈-0.02mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.2 ml·min-1;进样量:10μl;扫描方式:ESI+;检测方式:多反应监测（MRM）模式。结果:14种染色物得到良好的分离效果,线性范围为2.0～30.0μg·ml-1,线性相关系数均大于0.988 0,检测限在0.5～2.9μg·g-1之间,加样回收率为94.8%～98.4%,RSD为1.2%～3.3%（n=9）。244批次样品中有2批次检出柠檬黄、日落黄、胭脂红3种染色物。结论:本试验建立的非法染色物筛查方法准确、简便、可靠、选择性强,可快速、有效地检测根痛平胶囊中的非法染色物。     

高效液相色谱法测定普利沙星片含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法建立普利沙星片含量及有关物质的测定方法。方法色谱柱：Hypersil C18 (5 μm，4.6 mm×250 mm)，流动相：乙腈 0.1%磷酸-1 mol·L-1戊烷磺酸钠溶液（31∶69∶0.2），流速：0.8 mL·min-1，检测波长：276 nm，柱温：（35.0±0.1）℃。结果制剂中辅料对普利沙星测定无干扰，普利沙星与有关物质完全分离，酸、碱及氧破坏均有降解产物生成，降解产物能够与普利沙星分离，不干扰测定。在5～500 μg·mL-1浓度范围内，峰面积（A）与浓度（C）线性关系良好，r＝0.999 9；平均回收率99.40%（n＝9）；日内，日间精密度RSD＜0.5%；溶液室温放置24 h稳定（RSD＜0.5%）。结论该方法简便，准确，重现性好，专属性强，可用于普利沙星片的含量及有关物质测定。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

LC-MS/MS测定头孢替唑钠中特戊酸含量

摘要：目的:建立头孢替唑钠中特戊酸的含量测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,色谱及质谱条件主要参数为:色谱柱为Gemini-NX C18（150 mm×4.6 mm,3μm）;柱温30℃;流动相为1‰氨水（甲酸调pH至7.6）-乙腈（20:80）;流速0.5 ml·min-1;采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测模式（MRM）进行负离子扫描用于定量分析离子反应为m/z101.1→m/z 57.1。结果:在该色谱条件下,特戊酸专属性好（分离度≥1.5）在0.200 6～1.5044μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率为平均回收率为96.2%（RSD=4.69%,n=9）。结论:该分析方法简便、快速,可用于头孢替唑钠中特戊酸含量测定。     

不同厂家羚羊感冒片HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

摘要：目的:建立羚羊感冒片高效液相指纹图谱并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃进样量为10μl。以牛蒡苷为参照,绘制19批羚羊感冒片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了19批羚羊感冒片的HPLC指纹图谱,共标定18个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求相同厂家的药品聚为一类。经主成分分析2个主成分因子的累积方差贡献率为92.38%,样品中峰1、连翘酯苷A峰、峰6、峰11、峰12、木犀草苷峰、牛蒡苷峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱可为羚羊感冒片的质量评价提供参考。     

高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。     

固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）柱（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（2∶98）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0～128.0,0.8～51.2,0.4～9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%（RSD=0.51%）、98.49%（RSD=0.87%）、97.50%（RSD=1.15%）（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定卡托普利缓释片中卡托普利含量

目的建立测定卡托普利缓释片中卡托普利缓释片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调p H至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(65∶25∶15)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为215 nm。结果卡托普利质量浓度在0.2~2.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD=0.52%(n=9)。结论该方法样品分离度效果好,测定结果准确、可靠、重复性好,可用于卡托普利缓释片中卡托普利的含量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

摘要：目的:建立同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）含量的方法。方法:采用HPLC法,蒸发光散射检测器,色谱柱为Zorbax RX-SIL（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,以流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）,流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A（20∶48∶22）梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃,漂移管温度为75℃,雾化气流速为1.5 L·min-1,进样量为20μl。结果:LPC和LPE分别在82.72～517.03μg·ml-1（r=0.999 9）、19.19～119.93μg·ml-1（r=0.999 0）范围内,浓度的对数值与其峰面积的对数值呈现良好线性关系; LPC和LPE的回收率分别为95.44%（RSD=1.10%,n=9）,97.54%（RSD=1.52%,n=9）。36批制剂中均检出LPC和LPE,并且溶血磷脂含量随时间和温度增加而增加。结论:建议贮藏条件为25℃以下密闭储存,不可冷冻,有效期为12个月。该方法操作简便,可用于氟比洛芬酯注射液中有害杂质溶血磷脂的含量测定。     

HPLC法测定硝酸-叶萩碱注射液的有关物质及含量

目的建立测定硝酸一叶萩碱注射液的有关物质及含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱VP-ODS,流动相为甲醇-40mmol.L-1乙酸铵溶液（45∶55）,流速1.0 mL.min-1,检测波长256nm。结果一叶萩碱经强酸、强碱、高温、氧化等剧烈条件破坏,所产生的降解产物峰与一叶萩碱峰能很好地分离。在3.2~3200μg.mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9999（n=7）。含量测定平均回收率为99.0%（n=9）,RSD为0.5%。结论该方法可用于硝酸一叶萩碱注射液的质量控制。     

蒙药清热八味胶囊质量标准的建立

摘要：目的:建立蒙药清热八味胶囊的质量标准。方法:TLC法鉴别处方中的人工麝香、苦地丁、胡黄连;超高效液相色谱-蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）法分析采用Sunfire-ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1冰醋酸（80∶20）为流动相,流速:0.4 ml·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数为漂移管温度85℃,载气（压缩空气）体积流量为2.5 L·min-1。结果:TLC色谱中斑点清晰,且阴性对照无干扰;胆酸进样质量在0.892～8.916μg的范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为97.5%,RSD为0.9%（n=6）。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于清热八味胶囊的质量控制。     

紫杉醇注射液含量测定方法的改进

目的:建立一种新的紫杉醇注射液的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为日本岛津公司ODS柱(4.6×250mm,5μm),流动相为醋酸-水-甲醇(0.1∶30∶70),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为227nm,进样量为10μL。结果:紫杉醇浓度在8.8-35.2μg/ml范围内呈良好线性,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为101.3%。结论:本文建立的方法,简便,重现性好,可用于紫杉醇注射液的含量测定。     

心脉通片质量标准的研究

摘要：目的:建立心脉通片的定性鉴别方法和含量测定方法,以完善其质量标准。方法:采用TLC法对心脉通片中毛冬青、钩藤、夏枯草分别进行定性鉴别。采用HPLC法分别测定心脉通片中丹参素、橙黄决明素的含量:色谱柱分别为SymmetryShieldTMRP18、Thermo ODS Hypersil,流动相分别为甲醇-乙腈（30∶10）-0.5%甲酸溶液（梯度洗脱）、乙腈-0.1%磷酸溶液（25∶75）,检测波长分别为280 nm、284 nm,流速均为1.0 ml·min-1,柱温均为30℃,进样量分别为10μl、20μl。结果:TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。丹参素钠、橙黄决明素的进样浓度线性范围分别为0.021～0.527 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.236～18.894μg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为98.5%（RSD=1.7%,n=6）,108.8%（RSD=0.5%,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.5%（n=6）。结论:研究建立的定性、定量方法准确可靠,能为心脉通片质量标准的提高奠定研究基础。     

光照条件对苍术中苍术素含量的影响考察

摘要：目的:考察不同的光照条件对苍术素含量的影响,为实验室检测苍术素含量时的遮光条件提供具体数据。方法:取10批苍术,设置1 min～24 h共16个时间梯度,考察不同光照时长对苍术素含量的影响;设置2～2 011 Lx共13个光照强度梯度,考察不同光照强度对苍术素含量的影响。含量测定采用HPLC法,色谱柱:phenomenex OOG-1135EO柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（79∶21）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:340 nm;柱温:30℃。结果:光照时长对苍术素含量的影响:从1 min开始9批样品有降解现象,降解率为1.37%～8.96%,4 h后降至相对稳定状态,降解率达到47.26%～55.78%。光照强度对苍术素含量的影响:在11 Lx以下,10批样品的苍术素降解率为-0.81%～1.54%,变化不明显,含量随光照强度的增加整体呈下降趋势;在1 021～2 011 Lx范围内,降解率相对稳定,达41.55%～55.98%。结论:检测苍术素含量时,在日常光照强度下要做好遮光,遇光1 min苍术素就有降解,而遮光环境的光照强度应不大于11 Lx。     

注射用法莫替丁质量标准的研究

目的用高效液相色谱法测定注射用法莫替丁的含量。方法用C18柱;流动相：庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠2.0g,加水900ml溶解后,用冰醋酸调节pH至3.9,加水至1000ml）-乙腈-甲醇（25∶6∶1）;检测波长：266nm[1]。结果该色谱系统可将酸、碱、氧化破坏条件下的降解产物均能与主峰很好地分离、热、光破坏试验显示样品对热、光稳定。结论本方法检测浓度低,灵敏度高,专属性较强、准确可靠,适合于注射用法莫替丁含量的测定。     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

LC-MS/MS法检测西维来司他原料药中的降解产物

目的：探讨应用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测西维来司他原料药中的降解产物.方法：以乙腈-水-甲酸（40：60：0.1）为流动相,待测物经Hypersil C18柱分离,电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.结果：在所应用的条件下,西维来司他与其降解产物达到了很好分离,主成分和其降解产物峰的保留时间分别为18.46和3.36min,同时通过两者的质谱特征获得了降解产物的结构信息.结论：所建立的方法能快速、准确地分离鉴定西维来司他原料药中的降解产物,从而可以对其原料药进行质量控制.     

高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质

目的建立烯丙雌醇片的有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（95：5）,检测波长为210nm,流速为1．5mL／min。结果烯丙雌醇与强制破坏产生的降解产物的杂质峰分离良好,最低检出量为0．81ng。结论HPLC法准确、灵敏、专属性强,可用于烯丙雌醇的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定安乃近片的含量

目的建立测定安乃近片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C—S柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾（30：70）为流动相和溶剂，265nm为检测波长，流速1．0mL／min。结果安乃近与4-N-去甲基安乃近等降解产物能有效分离，安乃近质量浓度在2．55～12．75μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．7％，RSD为0．45％（n=9）。结论HPLC法准确、简便、快速，适于安乃近片的含量测定及其杂质的分离。