根痛平胶囊中非法添加松香酸的补充检验方法研究

目的建立根痛平胶囊中非法添加松香酸的HPLC_PDA（二极管阵列检测器）检查法。方法选用Thermo SCIENTIFIC,AcclaimTM120,C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,二极管阵列检测器（PDA）,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长241 nm（200～300 nm）。通过比对供试品与对照品HPLC色谱保留时间及其光谱图,对根痛平胶囊中是否非法添加松香酸进行定性定量分析。结果 13批根痛平胶囊样品中3批未检出,2批次检出量低于2.795 mg·g-1,8批检出松香酸,含量最高者达768.1 mg·g-1。结论此方法灵敏度高、准确性好,操作简单,可以用于根痛平胶囊中非法添加松香酸的定性定量检查。     

HPLC法测定根痛平胶囊中芍药苷的含量

目的:提高药品质量标准.方法:建立高效液相色谱法对白芍进行定量监控.结果:方法理想,回收率在95%～105%之间,RSD为1.09%,加样回收良好.结论:方法重现性好.     

根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法研究及续断的投料情况分析

目的 建立根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,监测生产企业续断投料情况。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水（27:73）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为212 nm。结果 川续断皂苷Ⅵ在30~280 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y = 2 029.357 0 X + 3.688 5 ,R² = 0.999 7,平均回收率为96.08%,RSD为1.01%。结论 该法简单准确,可用于测定根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量,为根痛平系列制剂的质量标准提高提供理论依据;制定了川续断皂苷Ⅵ含量参考限度值,考察企业续断的投料情况,提示个别企业未投料或投料用续断质量差。     

高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量

目的:考察高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷的含量可行性。方法:选用反相色谱柱,以甲醇:0.1%醋酸(87∶13)为流动相,按照1.0mL/min在230nm波长,30℃柱温下对样品进行相关检测和方法学考察。结果:样品方法学考察均达到规定标准,根痛平胶囊中芍药苷浓度在2.12~19.23μg/ml与峰面积呈良好相关性:y=54742x-12658(r=0 9997),样品回收率100.42%,RSD为1.42%。结论:高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量,方法准确、精密度、稳定性高,重复性好,是一种较为方便快捷的检测方式。     

胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究

［摘 要］目的：建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法：采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。结果：对来自37家企业的123批次样品进行筛查和确认发现：有6家企业的23批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.42～208.72 ng 的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.0～28.7μg?粒-1。结论：本方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。     

根痛平胶囊的TLC鉴别研究

目的:提高药品质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中伸筋草、续断进行检测.结果:分离理想,Rf值适中,斑点清晰.结论:方法重现性好.     

根痛平胶囊的质量标准研究

目的：建立根痛平胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对该制剂中的葛根和牛膝进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱：迪马C,。（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．05mol·L-1磷酸二氢钾水溶液-三乙胺（28：72：0．5）;流速：0．8ml·min-1;柱温40℃;检测波长为230nm。结果：薄层色谱斑点清晰,重现性好;芍药苷的平均加样回收率为98．46％,RSD为1．3％（n=6）。结论：该方法准确可靠,重复性好,为根痛平胶囊的质量控制和评价提供了依据。     

HPLC同时测定中成药中13种非法添加的降糖类化学药物

目的 建立同时测定中成药中非法添加13种降糖化学药物的方法。方法 采用HPLC-DAD进行测定,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-十二烷基硫酸钠溶液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,DAD检测器扫描,提取波长235nm,片剂、颗粒剂、丸剂、胶囊剂、口服液等中成药样品经甲醇提取,通过保留时间和紫外吸收光谱进行定性,峰面积外标法定量。检测的阳性样品以UPLC-MS进行确证,ESI源,正离子模式,SRM扫描。结果 13种降糖类药物成分能完全分离,在0.5~20μg·mL^-1内线性关系良好,回收率为94.36%~104.30%,RSD为0.5%~3.2%;检出的1批阳性样品,通过UPLC-MS能够得到确证。结论 该方法操作省时、结果准确可靠,适用日常监管检验。     

简单稀释UHPLC-MS/MS法测定抗风湿制剂中12种非法添加药物

目的:建立制剂中非法添加抗风湿药物的超液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经甲醇稀释,以Poroshell 120为分析色谱柱,以甲醇和甲酸-乙酸铵水溶液为流动相,梯度淋洗分离,经电喷雾离子源电离后质谱检测。结果:阿司匹林,布洛芬,萘普生,对乙酰氨基酚,氨基比林,甲氧苄啶,双氯芬酸钠,吡罗昔康,吲哚美辛,氢化可的松,地塞米松,醋酸泼尼松12种物质线性关系良好,回收率、RSD均能满足检验需求。结论:简单稀释进样,避免了设备污染,基质效应,为非靶向筛查非法添加药物的检测技术提供参考依据。     

HPLC-DAD结合UPLC-MS/MS法检测18种常见中药非法染色色素

目的:建立基于HPLC-DAD、UPLC-MS/MS方法检测中药中18种常见黄色系、红色系非法染色色素的方法.方法:以10％乙醇(水溶性色素S组)或70％乙醇(偏脂溶性色素Z组)作为提取溶剂,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(S组)或乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(...     

HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄

目的 建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法 样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）检测,以Thermo Syncronis SB-C₁₈为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^-1醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QQQ/MS）法进一步验证,ESI-负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰m/z 467→423和m/z 467→198作为检测离子对,进行多反应监测。结果 柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6%、2.0%、2.2%;方法报告限设为50 µg·g^-1。2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄。结论 该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考。     

蒙药清热八味胶囊质量标准的建立

摘要：目的:建立蒙药清热八味胶囊的质量标准。方法:TLC法鉴别处方中的人工麝香、苦地丁、胡黄连;超高效液相色谱-蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）法分析采用Sunfire-ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1冰醋酸（80∶20）为流动相,流速:0.4 ml·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数为漂移管温度85℃,载气（压缩空气）体积流量为2.5 L·min-1。结果:TLC色谱中斑点清晰,且阴性对照无干扰;胆酸进样质量在0.892～8.916μg的范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为97.5%,RSD为0.9%（n=6）。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于清热八味胶囊的质量控制。     

中成药中非法添加西地那非的质量标准研究

目的提高中成药中非法添加西地那非的检出方法。方法采用XTerraRMSC18柱(4.6mm×100mm,3.5μm),以醋酸铵(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(55:10:35)为流动相,流速为0.35mL/min,经高效液相色谱分离,以多反应监测测定。结果本方法在0.2～10.0μg/mL内线性良好(r=0.9999);检出限0.5ng/mL;方法回收率为90.1%;RSD=1.44%。结论本方法操作简单,结果准确,可以检测出药物中添加的微量西地那非,并且可以准确定量。     

基于UPLC-Q-TOF-MSn的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库的建立

目的 建立基于UPLC-Q-TOF-MSⁿ的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库。方法 色谱柱为Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),正离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温35 ℃;采用电喷雾电离源(ESI),采集模式为Scan MS及Targeted MS/MS,将40种性激素的精确质量数、保留时间、二级质谱图导入PCDL软件建立筛查数据库。结果 采用所建立的数据库方法快速筛查100批化妆品,1批育发类产品检出少量黄体酮。结论 本研究所建立的40种性激素分析方法和筛查数据库具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适合化妆品中非法添加性激素的高通量筛查和准确定性。     

高效液相色谱法测定根痛平片中葛根素含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC法),测定根痛平片中葛根素的含量.方法:色谱柱为WatersC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1.8%醋酸溶液(20:80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm.结果:葛根素进样浓度在8.8～88μg/mL范围内与主峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.2%,RSD=0.95%(n=6).结论:HPLC法简便准确,重现性好,可用于测定根痛平片中葛根素的含量.     

IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星

目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法。方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星。液质条件为色谱柱C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL.min-1,柱温为40℃,进样体积为5μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星。结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别。     

HPLC法同时测定根痛平胶囊中芍药苷和葛根素的含量

目的:建立以RP-HPLC法同时测定根痛平胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法。方法:采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10:10:80);柱温为30℃,流速为1.0mL/min;检测波长为250nm。结果:葛根素在0.3006～0.6012μg范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.24%,RSD为0.44%;芍药苷在0.3502～0.8755范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.10%,RSD为0.71%。3批样品中葛根素和芍药苷的含量分别为2.856mg/粒、4.231mg/粒;2.855mg/粒、4.230mg/粒;2.852mg/粒、4.225mg/粒。结论:所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可作为根痛平胶囊中芍药苷和葛根素含量测定的方法。     

超高效液相色谱法测定唐解胶囊中非法添加降糖类化学药物

目的 超高效液相色谱法测定唐解胶囊中降糖类化学药物含量.方法 采用Agillent Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),二极管阵列检测器,检测波长为235 nm,流速为0.3 mL·min-1,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,按梯度进行洗脱.结果 盐酸苯乙双胍、罗格列酮和格列本脲分别在6.1~122、5.15~103、5.35~107 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均精密度RSD(n=6)分别为0.86%、1.03%、0.52%,平均回收率分别为97.1%、97.5%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.46%、1.04%、0.66%.结论 该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、重现性好,可用于降糖类化学药物非法添加检测.     

LC-MS/MS法对乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的:采用LC-MS/MS联用技术,建立乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol.L-1醋酸铵-0.1%醋酸水溶液及乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力27.6 kPa,干燥气温度350℃,流速9 mL.min-1,扫描范围m/z 150～500。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇葛根胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

LC-MS/MS检测强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸

目的 采用LC-MS/MS法鉴别强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵的0.1%乙酸水溶液-乙腈(55:45),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm;Agilent 6310高子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力40 psi,干燥气温度350℃,流速9 mL·min-1,扫描范围150～500 m/z.结果 在高效液相色谱图、质谱图中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰.结论 所建方法简单可行,结果准确可靠,可用于强力追风活络胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别.