毛细管GC法测定青蒿琥酯中有机溶剂的残留量

目的:建立青蒿琥酯中有机溶剂(甲醇和乙酸乙酯)残留量的测定方法。方法:应用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器温度为250℃。结果:甲醇、乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为0.03～0.605mg·mL-(1r=0.9998)、0.05～1.002mg·mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为98.7%(RSD=3.0%)、99.1%(RSD=2.1%)。样品中只检出乙酸乙酯。结论:本方法简单、准确,可用于青蒿琥酯中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定香菇多糖中有机溶剂残留量

目的:建立测定香菇多糖原料中乙醇、三氯甲烷、正丁醇3种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法,使用DB-1毛细管色谱柱,以二甲亚砜为溶剂,乙酸乙酯为内标,氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,柱温在40℃维持2min,然后以40℃·min-1的速率升至120℃,维持3min。结果:各溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率为97.9%～99.9%,定量限为0.2～0.9ng。结论:本方法灵敏、准确,适用于香菇多糖中几种有机溶剂残留量的测定。     

布格呋喃中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定布格呋喃中甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯7种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，程序升温。平均回收率分别为100．4％、99．3％、99．7％、99．6％、97．4％、101．0％、100．6％，RSD分别为1．5％、1．5％、2．8％、1．5％、5．4％、2．7％、1．6％。     

毛细管GC法测定还原型谷胱甘肽中有机溶剂的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定还原型谷胱甘肽中4种有机溶剂的残留量。方法采用气相色谱法,DB-624毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,柱温为程序升温,以DMF-水(3∶7)为溶剂,测定了还原型谷胱甘肽原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均能完全分离,在所考察的范围内线性关系良好,加样回收率均满意。结论该方法灵敏、准确,适用于还原型谷胱甘肽原料中有机溶剂残留量的检测。     

盐酸美金刚中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立毛细管GC法测定盐酸美金刚中乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃5种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98.5%、99.4%、99.1%、99.7%和100.1%。     

GC法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性。甲醇、乙醇、乙醚、吡啶的检测限分别为3.66、4.25、1.39、1.25μg.mL-1,精密度RSD均小于3.5%,平均回收率在99.8%~101.6%范围内。结论经方法学验证,本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸索他洛尔原料药中有机溶剂残留量的检测。     

酒石酸托特罗定中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中的8种有机溶剂——甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶和甲苯的残留量.以DMSO为溶剂,正丙醇为内标,采用程序升温.各溶剂的平均回收率分别为99.4％、101.1％、100.6％、100.3％、100.9％、101.0％、99.6％和101.2％,RSD小于1.0％.     

顶空GC测定磷酸苯丙哌林中有机溶剂残留量

目的 建立磷酸苯丙哌林中乙醇、丙酮、乙醚、苯、吡啶、甲苯6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 顶空毛细管GC,采用DB-5毛细管气相色谱柱。结果 6种有机溶剂的回收率分别为95.5%,101.4%,95. 8%,93.6%,92.1%和94.0%,检测限分别为0.5,0.18,0.06,0.005,2.3,0.06 μg。结论 该法快速、准确、灵敏且无干扰。     

顶空GC测定磷酸苯丙哌林中有机溶剂残留量

目的 建立磷酸苯丙哌林中乙醇、丙酮、乙醚、苯、吡啶、甲苯6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 顶空毛细管GC,采用DB-5毛细管气相色谱柱。结果 6种有机溶剂的回收率分别为95.5%,101.4%,95. 8%,93.6%,92.1%和94.0%,检测限分别为0.5,0.18,0.06,0.005,2.3,0.06 μg。结论 该法快速、准确、灵敏且无干扰。     

顶空气相色谱法测定阿德福韦酯中4种有机溶剂残留量

目的测定阿德福韦酯中有机溶剂乙腈、二氯甲烷、异丙醚和甲苯的残留量.方法采用顶空进样法,氢焰离子化检测器(FID),以稀盐酸为溶剂,采用不锈钢填充柱(2 m×3 mm),以二乙烯苯与乙基乙烯苯高分子多孔小球(粒径0.25～0.18 mm)为填充材料,柱温180℃;氢火焰检测器温度200℃;载气氮气;载气流速50 mL·min-1.结果实现了4个组份的基线分离,乙腈、二氯甲烷、异丙醚、甲苯4种有机溶剂分别在0.40～3.2,0.60～4.8,1.0～8.0, 0.80～6.4 μg*mL-1浓度范围内呈现良好线性,线性相关系数分别为0.998 9,0.999 4,0.998 9,0.999 0.回收率分别为96.7%,98.2%,96.9%和96.1%.检出限分别小于0.40,0.20,0.20和0.08 μg·mL-1.3批样品中4种有机溶剂残留量均符合要求.结论该方法简单,灵敏,准确度高,适用于阿德福韦酯中有机溶剂残留量的控制.     

顶空气相色谱法测定羟乙基淀粉中有机溶剂残留量

目的 建立测定羟乙基淀粉中2种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法检测器为FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱（30m×0．53mm,1．5μm）,进样口温度为180℃,柱温为90℃,检测器温度为250℃。结果甲醇和环氧乙烷质量浓度线性范围分别为0．12～3．00mg／mL和0．0004～0．01mg／mL,可同时测定2组分。结论该方法操作简单,结果准确、可靠。     

GC法测定匹多莫德片中有机溶剂的残留量

目的:建立匹多莫德片中乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用气相色谱法,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,程序升温为在40℃下保持5min,然后以50℃.min-1的速率升至200℃,至少保持10min,进样口温度为160℃,检测器温度为280℃,分流比为5:1。结果:3种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰其测定;三者检测浓度的线性范围分别为10.036～802.88(r=0.9999)、26.44～105.76(r=0.9996)、1.76～140.8(r=0.9995)μg.mL-1;平均回收率分别为102.4%、99.0%、99.2%,RSD分别为1.99%、3.34%、0.55%。结论:本方法灵敏、准确、快捷,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。     

硝呋太尔中有机溶剂残留量的GC测定

采用毛细管气相色谱法，以外标法测定硝呋太尔中有机溶剂甲醇、乙醇、二嚼烷、N，N-二甲基甲酰胺的含量。采用二乙烯基苯／苯乙烯多孔聚合物为固定液的毛细管石英色谱柱，程序升温的方法。各组分的线性关系良好(r均大于0．999)，平均回收率分别为99．2％、96．2％、90．7％和98．8％，检测限分别为2．9、3．0、2．2和1．8ng。     

醋氯芬酸中有机溶剂残留量的GC测定

目的:建立了毛细管气相色谱法测定醋氯芬酸中的甲醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF等残留溶剂的含量。方法:用CP-624(30m×0．32mm,1．8μm)色谱柱,柱温100℃,进样口温度220℃,检测器温度300℃,载气为氮气,进样量1mL。结果:各溶剂的线性关系良好(r均在0．999以上);平均回收率99．6%～100．5%。结论:本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于醋氯芬酸中残留有机溶剂的检测。     

顶空GC法测定奥替溴铵中有机溶剂残留量

目的:建立奥替溴铵中甲醇、三氯甲烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,外标法测定了奥替溴铵中5种有机溶剂的残留量。结果:5种有机溶剂完全分离,分别在考察浓度3.04～48.64,0.51～8.10,0.40～6.48,4.12～65.92,4.26～68.16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3,0.999 9,0.999 4,0.999 6,0.999 7,平均回收率依次为95.4%,85.2%,83.5%,90.3%,87.3%,RSD分别为2.4%,2.9%,3.5%,2.7%,3.1%（n=9）,最低检测限分别为0.12,0.09,0.23,0.04,0.05μg·ml^-1。结论:该方法简便、准确,可用于奥替溴铵中几种残留溶剂的同时检测。     

GC法测定进口药品利多卡因贴剂中的有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立利多卡因贴剂中有机残留溶剂的测定方法。方法: 采用毛细管GC法,色谱柱：DB WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.5 μm）;检测器：FID;载气：氦气;升温程序：起始温度为50℃,维持8 min,继以每min升温50℃的速率升温至250℃,维持15 min;进样口温度：280℃;检测器温度：280℃;分流比：50∶1。结果: 丙酮、乙酸乙酯和甲醇均在15.0～600.0 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.4%（RSD=3.2%,n=9）、95.6%（RSD=1.9%,n=9）和112.0%（RSD=4.5%,n= 9）。结论:该方法简便、准确,可用于利多卡因贴剂中残留有机溶剂的检测。     

GC测定甘氨酸原料药中12种有机溶剂的残留量

目的 建立同时测定甘氨酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯12种有机溶剂残留量的方法。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.2 mL·min^-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为35 min。结果 甘氨酸中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r均>0.999）;精密度、稳定性试验的RSD均<5%,重复性试验中只检出乙醇、丙酮、异丙醇（RSD≤1.8%）;平均加样回收率为97%~102%。结论 该方法操作简单、快速灵敏、结果准确,可用于甘氨酸原料药中12种有机溶剂残留量测定。     

GC测定奈拉滨中有机溶剂残留量

目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温：初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93～746.4 ng（r=0.999 4）,1.950～97.45 ng（r=0.999 8）,2.980～149.0 ng（r=0.999 6）,25.12～1 256 ng（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=1.87%）,101.0%（RSD=2.27%）,99.7%（RSD=3.41%）,100.4%（RSD=1.52%）。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。     

GC测定褪黑素类似物中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定褪黑素类似物AGO中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯5种有机溶剂的残留量。方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID);程序升温：初始温度45 ℃(维持9 min),以30 ℃.min-1速率升温至200 ℃(维持9 min);载气为氮气,柱流速为3.5 mL.min-1;进样口温度：200 ℃;检测器温度：250 ℃;分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果 各组分分离完全,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯的线性范围分别为107.44 μg.mL-1~1074.4 μg.mL-1(r=0.9999),108.24 μg.mL-1~1082.4 μg.mL-1(r=0.9997),18.550 μg.mL-1~185.50 μg.mL-1(r=0.9998),14.208 μg.mL-1~142.08 μg.mL-1(r=0.9994),19.074 μg.mL-1~190.74 μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98%~102%。结论 该方法操作简单,精密度好,准确可靠,可用于该药物有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定盐酸达泊西汀原料药中有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立GC法同时测定达泊西汀原料药中二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持6 min,以20℃/min的速率升温至180℃,保持4 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速1.5 ml·min-1,分流比为20∶1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,进样量为5 ml。结果:6种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰。二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为1.00～50.17μg·ml-1（r=0.999 7）、1.21～60.25μg·ml-1（r=0.999 6）、1.01～29.63μg·ml-1（r=0.999 9）、10.00～500.19μg·ml-1（r=0.999 9）、1.45～72.46μg·ml-1（r=0.999 6）、1.79～89.50μg·ml-1（r=0.999 6）;定量限:0.20,0.15,0.35,0.50,0.30,0.25μg·ml-1;检测限:0.06,0.04,0.13,0.17,0.09,0.07μg·ml-1;加样回收率分别为98.01%～99.60%（RSD=0.54%）、98.14%～99.87%（RSD=0.64%）、98.80%～99.76%（RSD=0.37%）、98.02%～99.72%（RSD=0.50%）、98.04%～99.21%（RSD=0.45%）、98.10%～99.40%（RSD=0.39%）（n=9）。结论:该方法操作简单,重复性好,适用于达泊西汀原料药中6中有机溶剂残留的同时测定。