GC-MS/MS法分析泊沙康唑中四种基因毒性杂质

摘要：目的:采用气相色谱-二级质谱法测定泊沙康唑中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯、BS-1中间体-2和BS-1中间体-3残留量。方法:采用DB-5MS色谱柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）;柱温采用程序升温;采用三重四级杆质谱检测器;载气以恒线速度控制模式;采集模式:MRM（质谱多反应监测）;不分流进样。结果:对甲苯磺酸甲酯线性范围为1. 96～244. 61ng·ml-1（r=0. 999 9）,对甲苯磺酸异丙酯线性范围为2. 19～273. 53 ng·ml-1（r=0. 999 6）,BS-1中间体-2线性范围为2. 19～273. 3 ng·ml-1（r=0. 999 9）,BS-1中间体-3线性范围为5. 13～256. 5 ng·ml-1（r=0. 999 8）,平均回收率分别为93. 9%（RSD=18. 66%）,100. 2%（RSD=4. 63%）,94. 3%（RSD=12. 26%）,120. 5%（RSD=5. 64%）（n=6）。结论:分析方法操作简便,结果准确,灵敏度及重复性好,可用于泊沙康唑中四种基因毒性杂质的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸

摘要：目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸。方法:用2-硝基苯肼盐酸盐对样品进行衍生化,HPLC法进行测定：色谱柱为Diamonsil Plus C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20μl,柱温为35℃,检测波长为389 nm。结果:衍生化产物在5 h内稳定,在80.1～1 067.6 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检测限为27 ng·ml-1,平均加样回收率为101.5%（RSD=3.7%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,准确可靠,可用于氯霉素滴眼液中二氯乙酸的测定。     

顶空气相色谱法同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量

摘要：目的:建立同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DM-624毛细管柱,程序升温:起始温度40℃,维持22 min,以100℃·min-1的速率升温至120℃,维持10 min;进样口温度为200℃,氢火焰离子化（FID）检测器;检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,分流比为10∶1;柱流速为3.0 ml·min-1,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为30 min,顶空进样体积为1 ml。结果:异丙醇、正庚烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、异丙醚和丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.00～700.00μg·ml-1（r=0.997 9）、0.167～700.00μg·ml-1（r=0.996 7）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 3）、0.72～100.80μg·ml-1（r=0.999 0）、1.20～84.00μg·ml-1（r=0.998 8）、0.378～420.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.167～14.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 7）;平均回收率分别为98.26%（RSD=2.67%）,100.1%（RSD=2.08%）,102.6%（RSD=1.88%）,100.1%（RSD=0.55%）,99.67%（RSD=1.08%）,98.58%（RSD=1.17%）,104.1%（RSD=1.93%）,100.7%（RSD=0.53%）（n=9）。结论:该方法操作简单、准确、专属性强、耐用性好,可用于硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留的同时测定。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

超临界流体色谱法快速测定人参与三七中4种皂苷的含量

摘要：目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱（3. 0 mm×100 mm,1. 7μm）;流动相二氧化碳-甲醇（62∶38）;体积流量:1. 0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1 500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100～2 000μg·ml-1（r=0. 999 9）、96～1 924μg·ml-1（r=0. 999 9）、84～1 686μg·ml-1（r=0. 999 9）、97～1 937μg·ml-1（r=0. 999 9）范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97. 53%～101. 29%,RSD为0. 55%～3. 15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97. 12%～99. 91%,RSD为0. 97%～2. 59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定过敏洗剂中7种化学成分的含量

摘要：目的:采用UPLC-MS/MS法建立同时测定过敏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷等7种化学成分含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18?色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,水（0.1%甲酸）溶液和甲醇（0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温45℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子多反应监测模式扫描分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷线性范围分别为25.20～1 260.00 ng·ml-1（r=0.999 0）、33.10～1 656.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、88.10～4 405.00 ng·ml-1（r=0.999 3）、10.20～510.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、11.30～565.00 ng·ml-1（r=0.999 2）、23.40～1 170.00 ng·ml-1（r=0.999 4）,29.80～1 490.00 ng·ml-1（r=0.999 8）;加样回收率在94.47%～106.33%之间,RSD小于7%（n=9）。结论:该法快速简便,选择性好,灵敏度高,重复性好,适用于过敏洗剂中7种化学成分的含量测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm（槲皮素、山柰素、异鼠李素）、250 nm（葛根素）、210 nm（毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A）。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10. 406～208. 120μg·ml-1,15. 426～308. 520μg·ml-1,2. 358～47. 160μg·ml-1,5. 352～107. 040μg·ml-1,2. 688～53. 760μg·ml-1,6. 620～132. 400μg·ml-1,5. 784～115. 680μg·ml-1,21. 604～432. 080μg·ml-1（r≥0. 999 4）;平均加样回收率为98. 4%～101. 3%（RSD<2. 0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2. 0%（n=6）。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。     

顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量及不确定度评定

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量,并进行不确定度评定。方法:采用顶空气相色谱法色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;载气为高纯氮气,流速为1.2 ml·min-1;程序升温为35～150℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;平衡温度为60℃,平衡时间为25 min;分流比为20:1;建立计算含量的数学模型,对不确定度各个分量进行评估。结果:氯仿在0～12μg·ml-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为101.50%,RSD为5.32%（n=9）,定量限（LOQ）为0.308μg·ml-1,检出限（LOD）为0.092μg·ml-1;氯仿残留量的扩展不确定度为0.18结论:本方法简单、准确、可靠,为新品制定质量标准提供技术指导,并适用于顶空气相色谱法测定氯仿残留量的不确定度分析。     

显迪喷雾剂质量标准的制订

摘要：目的:完善和提高显迪喷雾剂的质量标准。方法:参考中国药典2015年版一部操作,采用TLC法对显迪喷雾剂中红花和白鲜皮进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中黄柏酮和梣酮的含量,色谱柱为Agilent XB-C18柱（250 mm×4.6 mmμm）流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（42:58）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为33℃进样量为10μl。结果:TLC图谱中,与对照图谱相应位置处显相同颜色斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄柏酮和梣酮分别在进样量0.155 8～0.779 1μg（r=1.000 0）、0.077 7～0.388 5μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.0%和95.7%,RSD分别为1.1%,1.7%（n=6）。结论:本研究通过定性和定量方法完善了显迪喷雾剂的质量标准,并初步拟定其中有效成分白鲜皮以黄柏酮计不得少于30μg·ml-1;以梣酮计不得少于12μg·ml-1。     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

基于HILIC-MS/MS法同时测定干细胞治疗产品中肾上腺素和利多卡因

摘要：目的:建立亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱法（HILIC-MS/MS）测定干细胞治疗产品中肾上腺素和利多卡因。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）;以水-乙腈（95∶5,含有0.1%甲酸）为流动相A,水-乙腈（15∶85,含有0.1%甲酸）为流动相B,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.4 ml·min-1;选用多反应监测（MRM）模式进行定量分析。结果:肾上腺素在0.053 4～10.68 ng·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.998 1）;平均回收率为99.5%,RSD为11.2%（n=9）;精密度RSD小于5%;检出限为0.016 0 ng·ml-1。利多卡因在0.013 9～1.387 ng·ml-1（r=0.999 5）和13.87～485.52 ng·ml-1（r=0.996 7）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.5%,RSD为6.7%（n=9）;精密度RSD小于5%;检出限为0.003 32 ng·ml-1。结论:所建方法操作简便、选择性好、灵敏度高,适用于干细胞治疗产品中肾上腺素和利多卡因的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定重组胶原蛋白中氨苄西林残留

摘要：目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定重组胶原蛋白中氨苄西林残留分析方法。方法:采用Shimadzu Shimpack VeloxS P-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4 ml·min-1,选用多反应监测（MRM）模式进行定量分析。结果:氨苄西林在0.05～100 ng·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.6%,RSD为3.6%（n=9）;方法检出限为0.015 ng·ml-1,定量限为0.05 ng·ml-1。结论:所建方法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于重组胶原蛋白中氨苄西林的测定。     

气相色谱法测定头孢唑林酸中特戊酰氯的残留量

目的：建立头孢唑林酸中特戊酰氯残留量的测定方法.方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-1 （30m×0.32咖,0.25 μm）,柱温为70℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样量1 μl,分流比为10∶1.结果：在选定的色谱条件下,特戊酰氯能够得到良好分离,在102.14 ～715.00 μg·ml-1的范围内线性关系良好,r=0.999 7;检出限为0.34 μg·ml-1;平均回收率为97.10％（RSD =4.43％,n＝9）.结论：该方法准确、可靠,可用于头孢唑林酸中特戊酰氯残留量的检测.     

火焰原子吸收分光光度法测定克痢痧胶囊中雄黄的含量

摘要：目的:建立克痢痧胶囊中雄黄的含量测定方法。方法:采用微波消解样品,火焰原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果:在10～100μg·ml-1的浓度范围内,采用二次方程拟合,砷的吸光度与浓度的曲线拟合良好（r=1.000 0）,平均回收率为98.5%,RSD为1.0%（n=9）,检测限与定量限分别为0.47μg·ml-1与1.60μg·ml-1。结论:火焰原子吸收分光光度法专属性好,灵敏度高,方法简单、准确,可用于克痢痧胶囊中雄黄的质量控制。     

桂龙咳喘宁胶囊HPLC指纹图谱研究及7个活性成分的测定

摘要：目的:建立桂龙咳喘宁胶囊的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为235 nm（芍药内酯苷、甘草苷、芍药苷）、275 nm（肉桂酸、甘草素、桂皮醛、甘草酸铵）,柱温为30℃。通过相似度对12批次桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱进行质量评价,并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果:12批桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱标定了共有峰21个,通过与混合对照品比较指认了其中7个指标成分,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、肉桂酸、甘草素、桂皮醛和甘草酸铵线性范围分别为2.020～40.400μg·ml-1（r=0.999 4）、62.024～1240.480μg·ml-1（r=0.999 8）、7.244～144.880μg·ml-1（r=0.998 6）、1.206～24.120μg·ml-1（r=0.999 2）、1.050～21.000μg·ml-1（r=0.998 6）、0.100～2.000μg·ml-1（r=0.999 0）、15.064～301.280μg·ml-1（r=0.999 8）。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于桂龙咳喘宁胶囊的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定杜仲饮片及其单方制剂中11种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定杜仲及其单方制剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸和绿原酸11种成分的方法。方法:采用安捷伦SB C18色谱柱（2.1 mm×50 mm, 1.8μm）,流动相为0.1%甲酸水-含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,进样量为2μl,柱温为35℃,质谱采用ESI源,雾化器压力为40 psi,在多反应监测负离子模式下进行检测。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸、绿原酸在16.20～10 120 ng·ml-1、3.30～10 220 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、3.20～1 008 ng·ml-1、3.20～10 140 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、2.80～885 ng·ml-1、3.30～1 018 ng·ml-1、3.20～2 004 ng·ml-1、3.30～1 045 ng·ml-1、2.60～798 ng·ml-1的范围内线性关系良好（r≥0.998 9）,平均加样回收率为91.3%～104.3%,RSD为0.5%～6.5%（n=6）。结论:本研究建立的方法专属性好,稳定可靠,可为杜仲及其单方制剂的质量控制提供依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定如意金黄散中12种化学成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定中成药如意金黄散中12种化学成分的含量。方法:采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,流动相A为水（含0.1%甲酸）,B为甲醇（含0.1%甲酸）,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为45℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式,正负离子检测。结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为8.64～864 ng·ml-1、11.02～1 102 ng·ml-1、10.68～1 068 ng·ml-1、10.78～1 078 ng·ml-1、11.12～1 112 ng·ml-1、12.42～1 242 ng·ml-1、11.88～1 188 ng·ml-1、9.47～947 ng·ml-1、9.32～932 ng·ml-1、13.50～1 350 ng·ml-1、11.72～1 172 ng·ml-1和10.52～1 052 ng·ml-1,各成分在线性范围内具有良好的线性关系（r>0.99）;加样回收率均在96.5%～104.3%范围内,RSD小于4.4%（n=9）。3批如意金黄散中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草酸和甘草苷的含量测定均值分别为0.763 0,0.466 0,0.875 0,0.329 0,0.234 0,1.814 0,4.396 0,1.700 0,3.516 0,2.085 0,0.763 0,0.948 0 mg·g-1。结论:研究结果表明,该方法简单、快速、灵敏、准确,可以用于如意金黄散中多种成分的含量测定。