甲硝唑口颊片的释放度测定及不同测定方法的结果比较

建立测定甲硝唑口颊片释放度的方法，并对不同装置不同厂家测定的释放曲线进行比较。分别采用新建立的流通池法、篮法以及原标准的小杯法考察甲硝唑口颊片的体外释放特性，在规定时间点取样后采用HPLC测定。对测定结果进行释药曲线的相似性分析和威布尔参数的统计学分析。甲硝唑在3.012~50.20μg/mL内线性关系良好(r=0.9999)，样品溶液在24h内稳定。相同装置下，不同厂家释放曲线不相似。经Weibull方程拟合后，A厂样品在篮法和流通池法下，得到的特征溶出参数不存在显著性差异(P>0.05)，B厂样品在不同装置下得到的特征溶出参数存在显著性差异(P<0.01)。不同厂家甲硝唑口颊片的释放特性存在明显差异，本研究所建流通池法和篮法均可用于甲硝唑口颊片的释放度检查，对完善甲硝唑口颊片的质量控制有指导意义。     

流通池法测定尼古丁缓释贴剂的释放度

目的:建立测定尼古丁缓释贴剂中尼古丁释放度的方法。方法:采用流通池法,并与原研厂采用的碟上桨法进行结果比较。流通池法测定条件:释放介质为0.0015mol·L-1磷酸水溶液,流速为4mL·min-1,层流流动方式;采用高效液相色谱法测定尼古丁的释放度;用模型法零级、一级、Higuchi方程等和相似因子法分别对不同释放介质的释放曲线进行拟合,提取释放参数并进行统计学分析。结果:建立的流通池法与碟上桨法测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论:所建立的方法简便、可行,为缓释贴剂释放度测定方法提供了一种新的选择,并可用于相关制剂的质量控制。     

光纤药物溶出／释放度原位过程监测仪监测甲硝唑口腔粘贴片释放过程

目的：考察一种光纤传感实时、原位过程监测甲硝唑口腔粘贴片体外释放度测定方法的可行性并与药品标准测定方法进行比较。方法：采用FODT-601型光纤药物溶出／释放度原位过程监测仪，同时监测6片甲硝唑口腔粘贴片的药物释放过程，双波长法（320／450nm）消除赋形剂干扰，计算机处理数据、实时显示药物释放曲线及打印结果。结果：方法回收率为99．0％～103．8％，日内、日间精密度均小于2％。本系统在1、2、4h测定的甲硝唑口腔粘贴片药物累积释放百分率与药品标准方法测定结果无显著差异（P〉0．05）。结论：光纤药物溶出／释放度过程监测法能够有效的测定药物的释放度。免除了补液、过滤、稀释等过程，减少了人为操作误差，结果准确。     

火焰原子吸收分光光度法测定克痢痧胶囊中雄黄的含量

摘要：目的:建立克痢痧胶囊中雄黄的含量测定方法。方法:采用微波消解样品,火焰原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果:在10～100μg·ml-1的浓度范围内,采用二次方程拟合,砷的吸光度与浓度的曲线拟合良好（r=1.000 0）,平均回收率为98.5%,RSD为1.0%（n=9）,检测限与定量限分别为0.47μg·ml-1与1.60μg·ml-1。结论:火焰原子吸收分光光度法专属性好,灵敏度高,方法简单、准确,可用于克痢痧胶囊中雄黄的质量控制。     

复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

摘要：目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1 000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min; HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）（用磷酸调节p H至4.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48～604.80μg·ml-1（r=0.999 9）、3.12～31.20μg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%（n=9）;不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。     

流通池法测试雷帕霉素支架涂药工艺稳定性初探

目的:用美国药典流通池方法测试雷帕霉素药物洗脱冠脉支架体外释放度,作为企业出厂检验方法,以评价其工艺稳定性。方法:用美国药典释放度测定第4法规定的溶出装置联机紫外分光光度计。释放介质为2%十二烷基硫酸钠溶解在10%乙腈-PBS(pH=5.0)的缓冲液;检测波长为280 nm。结果:相同批号(n=6)和不同批号(n=3)的药物支架的雷帕霉素在24 h的释放曲线一致。结论:本法适合评价冠脉支架涂药的工艺稳定性,快速简便,符合美国药典流通池法的要求,检测结果较为满意。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法检测艾拉莫德中特戊酰氯的残留量

摘要：目的:建立柱前衍生化HPLC法测定艾拉莫德中潜在遗传毒性杂质特戊酰氯残留量的方法。方法:用2-硝基苯肼对样品进行衍生化,HPLC-UV法进行测定:色谱柱DiamonsilTMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈（48:52）为流动相进行等度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为395 nm,柱温为30℃进样量为20μl。结果:衍生化产物在4 h内稳定。特戊酰氯在150～1 000 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）,检测限为50 ng·ml-1,平均加样回收率为95.86%（RSD=1.52%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,重复性好,可用于艾拉莫德原料药中特戊酰氯的残留量的测定。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定及不同测定方法结果比较

目的 建立妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定方法,并对不同装置测定的释放曲线进行比较。方法 采用中国药典2015年版收载的2种透皮贴剂释放度测定新方法,即桨碟法和转筒法,规定时间点取样后采用HPLC测定,色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（32：68）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为215 nm。分别考察妥洛特罗透皮贴剂在500 mL水中24 h的释放曲线,并对2种方法的释放曲线进行拟合,比较二者的相似性。结果 妥洛特罗在0.103~4.135 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为99.8%（n=9）,样品溶液在24 h内稳定。将2种方法测定的释放度结果经Weibull方程拟合后得到的参数进行方差分析,2组数据间无显著性差异。结论 中国药典2015年版透皮贴剂释放度测定桨碟法（方法2）和转筒法均可用于妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定,两者的测定结果不存在差异。     

非洛地平缓释制剂体外释放度比较

目的:对不同厂家非洛地平缓释制剂的体外释放度进行比较。方法:按照非洛地平的部颁标准,采用桨法测定非洛地平缓释制剂的释放度,通过选用数学模型线性拟合,求出参数,进行方差分析。结果:B样品释放度的均一性和重现性均好于A样品,A样品同一样品不同批号间释放度差异极具显著性(P<0.01),B样品有2个批号间差异具显著性(P<0.05)。结论:两个厂家的产品的释放度均符合部颁标准规定,B样品释放度好于A样品。     

不同厂家复方酮康唑乳膏释放度的比较

目的以不同厂家复方酮康唑乳膏释放度的比较数据为例,论证建立释放度的重要性。方法采用流通池法进行体外释放度实验,以HPLC法测定酮康唑含量,计算累计释放百分率,并以威布尔方程拟合释放参数,用方差分析对组间溶出参数进行统计学分析。比较5个厂家复方酮康唑乳膏的体外释放度。结果5个厂家复方酮康唑乳膏体外释放度拟合参数m,T50,Td和T80均存在显著性差异（P〈0.01）。结论说明不同厂家复方酮康唑乳膏的释放度存在差异,乳膏的体外释放度能够评价其质量。     

水凝胶型与橡胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量测定

摘要：目的:分析不同类型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量,为产品质量评价提供参考依据。方法:色谱柱:聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（30 m×0. 32 mm,0. 25μm）;载气:氮气,流量:2 ml·min-1;燃气:氢气,流量:35 ml·min-1;助燃气:空气,流量:400 ml·min-1;检测器FID,温度:230℃;柱温:140℃;进样口温度:180℃;分流比20∶1;进样量1μl。在上述色谱条件下测定不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量,并比较橡胶型和水凝胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的保留率。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0. 400 2～2. 401 4 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 7～1. 444 0mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）范围内与其内标物质的峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99. 74%,99. 23%,100. 23%,100. 17%,RSD分别为1. 19%,0. 32%,0. 27%,0. 24%（n=6）。两种类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量差异较大,水凝胶型样品中挥发性成分保留率高于橡胶型（P<0. 05）。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的测定。结果显示水凝胶型的制备工艺能保留更多的挥发性药物,优于橡胶型。     

双波长分光光度法测定牙周康的含量

目的　测定牙周康中甲硝唑和芬布芬的含量。方法　采用双波长分光光度法,甲硝唑以 314nm为测定波长,2 5 1nm为参比波长;芬布芬以 2 83nm为测定波长,340nm为参比波长,在上述波长下,分别测定吸收度值。结果　甲硝唑在 4 1～9 6 μg·ml-1,芬布芬在 3 1～ 7 2 μg·ml-1范围内,浓度与吸收度差值呈良好线性关系,甲硝唑平均回收率为 99 9%(RSD =0 33% ),芬布芬平均回收率为 10 0 0 %( RSD =0 2 7% )。结论　该法简便、快速、准确。     

复方磺胺甲噁唑片释放度的考察

目的:考察复方磺胺甲唑片释放度。方法:参照美国药典(ⅩⅫ),采用桨法和双波长分光光度法测定5种不同厂家批次的复方磺胺甲唑片释放度。结果:5种不同厂家批次的复方磺胺甲唑片释放度有非常显著差异(P<001)。结论:有必要增加释放度检查以保证国产复方磺胺甲:目的:考察复方磺胺甲唑片释放度。方法:参照美国药典(ⅩⅫ),采用桨法和双波长分光光度法测定5种不同厂家批次的复方磺胺甲唑片释放度。结果:5种不同厂家批次的复方磺胺甲唑片释放度有非常显著差异(P<001)。结论:有必要增加释放度检查以保证国产复方磺胺甲唑质量。     

盐酸文拉法辛缓释胶囊的体外释放度研究

目的:建立盐酸文拉法辛缓释胶囊体外释放度的测定方法。方法:分别以水、pH1.2盐酸溶液、pH6.8磷酸盐缓冲液为释放介质,采用转篮法测定释放度,转速为100r·min-1,温度为(37.0±0.5)℃,检测波长为274nm。结果:盐酸文拉法辛检测浓度的线性范围为0.015～0.24mg·mL-1(r>0.9998);平均回收率分别为100.3%(RSD=0.78%)、99.5%(RSD=0.79%)、102.5%(RSD=1.1%);在3种介质中样品的释放曲线无显著差异,并均在24h时基本释放完全。结论:该方法简便、准确,结果可靠,可用于该制剂的释放度测定。     

心脉通片质量标准的研究

摘要：目的:建立心脉通片的定性鉴别方法和含量测定方法,以完善其质量标准。方法:采用TLC法对心脉通片中毛冬青、钩藤、夏枯草分别进行定性鉴别。采用HPLC法分别测定心脉通片中丹参素、橙黄决明素的含量:色谱柱分别为SymmetryShieldTMRP18、Thermo ODS Hypersil,流动相分别为甲醇-乙腈（30∶10）-0.5%甲酸溶液（梯度洗脱）、乙腈-0.1%磷酸溶液（25∶75）,检测波长分别为280 nm、284 nm,流速均为1.0 ml·min-1,柱温均为30℃,进样量分别为10μl、20μl。结果:TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。丹参素钠、橙黄决明素的进样浓度线性范围分别为0.021～0.527 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.236～18.894μg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为98.5%（RSD=1.7%,n=6）,108.8%（RSD=0.5%,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.5%（n=6）。结论:研究建立的定性、定量方法准确可靠,能为心脉通片质量标准的提高奠定研究基础。     

流通池法测定复方酮康唑乳膏释放度的方法研究

目的:建立适用于复方酮康唑乳膏的释放度检查方法。方法:采用流通池法测定复方酮康唑乳膏的释放度,释放介质为0.01 mol·L~(-1)盐酸溶液,流速为8 mL·min~(-1);以 HPLC 测定释放量,使用 Symmetry C_(18)柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75,用磷酸调节 pH 至6.9±0.1),流速1 mL·min~(-1);检测波长为225 nm。结果:酮康唑在0.3～18μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.8%,RSD 为0.67%。同一厂家的复方酮康唑乳膏释放曲线稳定,在24 h 内释放药物超过65%;不同厂家的复方酮康唑乳膏释放曲线不同。结论:本方法可用于复方酮康唑乳膏的释放度检查,对于药物乳膏的质量控制具有指导意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘油(供注射用)中7种元素杂质含量

摘要：目的:建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定甘油（供注射用）中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍7种元素杂质含量的方法。方法:微波消解法处理样品采用ICP-MS法测定射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1。结果:7种元素线性关系良好（r>0.999 0）;加样回收率为94.2%～107.0%（n=9）;检测限为0.000 2～0.006μg·g-1,定量限为0.05～0.5μg·g-1。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于甘油（供注射用）中多种元素杂质的质量研究同时为测定同类药用辅料中此7种元素杂质提供参考。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。