HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量及其有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用头孢替唑钠含量及其有关物质。方法：色谱柱为Xterra ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;以乙腈,水（以枸橼酸调节水的pH为2．40±0．01）（15：85）为流动相,流速1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：头孢替唑线性范围为0．1～1．2mg·ml^-1,r=0．9999,平均回收率为101．1％,RSD0．4％（n=9）。结论：方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于注射用头孢替唑钠的质量控制。     

HPLC法测定葡萄糖酸钙口服溶液中的遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛

摘要：目的:建立HPLC法测定葡萄糖酸钙口服溶液中的遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛。方法:采用Phenomenex Luna C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0. 1%甲酸（15∶85）,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:5-羟甲基糠醛在0. 205～20. 520μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0. 999 9;平均回收率为99. 3%,RSD为0. 7%（n=9）。结论:本方法可用于葡萄糖酸钙口服溶液中遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛的含量检测。     

高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的含量

目的：建立注射用头孢替唑钠的含量测定的HPLC法。方法：采用YMC Pack ODS-A柱,流动相为枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g,加水900 ml溶解）-乙腈（9∶1）,检测波长为254 nm。结果：头孢替唑在20～30μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率100.6%,RSD为0.7%,定量最低检测限1ng。结论：该方法简便,灵敏度高,结果准确,可用于注射用头孢替唑钠含量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

摘要：目的:建立同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）含量的方法。方法:采用HPLC法,蒸发光散射检测器,色谱柱为Zorbax RX-SIL（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,以流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）,流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A（20∶48∶22）梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃,漂移管温度为75℃,雾化气流速为1.5 L·min-1,进样量为20μl。结果:LPC和LPE分别在82.72～517.03μg·ml-1（r=0.999 9）、19.19～119.93μg·ml-1（r=0.999 0）范围内,浓度的对数值与其峰面积的对数值呈现良好线性关系; LPC和LPE的回收率分别为95.44%（RSD=1.10%,n=9）,97.54%（RSD=1.52%,n=9）。36批制剂中均检出LPC和LPE,并且溶血磷脂含量随时间和温度增加而增加。结论:建议贮藏条件为25℃以下密闭储存,不可冷冻,有效期为12个月。该方法操作简便,可用于氟比洛芬酯注射液中有害杂质溶血磷脂的含量测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

GC-MS/MS法分析泊沙康唑中四种基因毒性杂质

摘要：目的:采用气相色谱-二级质谱法测定泊沙康唑中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯、BS-1中间体-2和BS-1中间体-3残留量。方法:采用DB-5MS色谱柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）;柱温采用程序升温;采用三重四级杆质谱检测器;载气以恒线速度控制模式;采集模式:MRM（质谱多反应监测）;不分流进样。结果:对甲苯磺酸甲酯线性范围为1. 96～244. 61ng·ml-1（r=0. 999 9）,对甲苯磺酸异丙酯线性范围为2. 19～273. 53 ng·ml-1（r=0. 999 6）,BS-1中间体-2线性范围为2. 19～273. 3 ng·ml-1（r=0. 999 9）,BS-1中间体-3线性范围为5. 13～256. 5 ng·ml-1（r=0. 999 8）,平均回收率分别为93. 9%（RSD=18. 66%）,100. 2%（RSD=4. 63%）,94. 3%（RSD=12. 26%）,120. 5%（RSD=5. 64%）（n=6）。结论:分析方法操作简便,结果准确,灵敏度及重复性好,可用于泊沙康唑中四种基因毒性杂质的质量控制。     

固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）柱（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（2∶98）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0～128.0,0.8～51.2,0.4～9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%（RSD=0.51%）、98.49%（RSD=0.87%）、97.50%（RSD=1.15%）（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。     

LC-MS/MS测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶

摘要：目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱（50 mm×4.6 mm,2.7μm）,柱温:30℃,流动相为水-乙腈（60∶40）（含0.2%甲酸）,流速:0.5 ml·min-1。采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测模式（MRM）进行正离子扫描,定量离子对为质荷比（m/z） 186→150.2,定性离子对为质荷比（m/z） 186→120.1。结果:在该色谱条件下,2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶在0.825 8～165.166 7 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为90.2%（RSD=1.6%,n=9）,检测限为0.330 3 ng·ml-1,方法检测限为0.033μg·g-1。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定艾司奥美拉唑钠中的潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量

目的建立测定注射用头孢美唑钠含量的反相高效液相色谱法,并考察其常用试验条件下的稳定性。方法采用生理盐水溶解,流动相进行稀释。色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵水溶液-甲醇-四氢呋喃-10％四丁基氢氧化铵（700：280：25：12．8）,流速为1 mL／min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果注射用头孢美唑钠的质量浓度线性范围是1-100μg／mL（r=0．9999）,方法平均回收率为99．20％,日内、日间精密度RSD均小于1％（n=5）。头孢关唑对照品溶液5d内稳定;头孢美唑钠的生理盐水溶液4℃下避光放置5d,主药含量大于95％,稳定性较好。结论该法简便、准确、重现性好,为试验动物的准确给药及药代动力学研究提供了理论依据。     

根痛平胶囊中非法添加染色物方法的建立

摘要：目的:建立一种用于快速检测中药材、中成药及保健品中非法添加的14种黄色系、橙色系、红色系染色物的超高效液相色谱（UPLC）及液相色谱-质谱（LC-MS）方法,并用于根痛平胶囊的筛查。方法:采用UPLC检测,Dikma Endevaorsil C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为426,484,510nm。采用LC-MS/MS法进行专属性确证,色谱柱:Waters ACQUITY UPLCTM?BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）;以乙腈-0.02mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.2 ml·min-1;进样量:10μl;扫描方式:ESI+;检测方式:多反应监测（MRM）模式。结果:14种染色物得到良好的分离效果,线性范围为2.0～30.0μg·ml-1,线性相关系数均大于0.988 0,检测限在0.5～2.9μg·g-1之间,加样回收率为94.8%～98.4%,RSD为1.2%～3.3%（n=9）。244批次样品中有2批次检出柠檬黄、日落黄、胭脂红3种染色物。结论:本试验建立的非法染色物筛查方法准确、简便、可靠、选择性强,可快速、有效地检测根痛平胶囊中的非法染色物。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。     

高效液相色谱法测定头孢替唑钠的含量

目的　采用高效液相色谱法测定头孢替唑钠的含量。 方法 　采用 Agilent Hypersil ODS C1 8色谱柱 ( 4 .0× 12 5 mm,5μm) ,p H3 .6磷酸盐 /柠檬酸缓冲液 -乙腈 ( 88∶ 12 ) ,流速为 1.0 ml·min- 1 ;检测波长为 2 5 4nm。结果 　头孢替唑的浓度在 0 .0 45 2 2～ 0 .45 2 2 mg· m L- 1范围内线性关系良好 ,回归方程为 :Y=3 0 160 .44 83 X+67.6860 19,r=0 .9999。精密度实验 ( n=6)的 RSD为 0 .0 4%。平均回收率 99.0 %( RSD=0 .3 7%n=9)。 结论 　本方法简单 ,快速 ,结果准确 ,重现性好     

离子色谱法测定利塞膦酸钠片的有关物质及含量

摘要：目的:建立离子色谱法测定利塞膦酸钠片中有关物质磷酸盐、亚磷酸盐杂质的含量以及利塞膦酸钠的含量。方法:采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,抑制电导检测磷酸根及亚磷酸根的含量;采用Ion Pac AS23阴离子交换色谱柱分离,6 mmol·L-1草酸溶液为淋洗液,非抑制电导测定利塞膦酸钠的含量。结果:磷酸根、亚磷酸根的线性范围为0.05～20.00μg·ml-1（r=0.999 9）,回收率分别为101.8%（RSD=2.0%,n=6）,101.2%（RSD=0.8%,n=6）;利塞膦酸钠线性范围为0.025～1.000 mg·ml-1（r=0.999 8）,回收率为99.7%（RSD=0.5%,n=9）。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于控制利塞膦酸钠片中有关物质及含量。     

柱前衍生化HPLC法检测艾拉莫德中特戊酰氯的残留量

摘要：目的:建立柱前衍生化HPLC法测定艾拉莫德中潜在遗传毒性杂质特戊酰氯残留量的方法。方法:用2-硝基苯肼对样品进行衍生化,HPLC-UV法进行测定:色谱柱DiamonsilTMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈（48:52）为流动相进行等度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为395 nm,柱温为30℃进样量为20μl。结果:衍生化产物在4 h内稳定。特戊酰氯在150～1 000 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）,检测限为50 ng·ml-1,平均加样回收率为95.86%（RSD=1.52%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,重复性好,可用于艾拉莫德原料药中特戊酰氯的残留量的测定。     

HPLC法测定不同厂家注射用盐酸头孢替安的含量

目的:运用HPLC法测定不同厂家注射用盐酸头孢替安的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Spherisorb C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量10μl。结果:头孢替安在0.39mg/ml~2.72 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.61%(RSD=1.10%)。结论:该方法快捷、可靠、灵敏度高,可用于注射用盐酸头孢替安的含量测定。     

UPLC-MS/MS测定复方鱼腥草合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷的含量。方法:色谱条件:色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）;流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.3 ml·min-1;柱温:35℃;进样量:1μl。质谱条件:采用ESI源,槲皮苷、黄芩苷采用正离子模式,绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷采用负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析。结果:所测定复方鱼腥草合剂中的5个成分分别在11.56～1 155.79,9.45～945.21,1.87～186.88,3.95～394.78,100.98～1 0098.00 ng·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 6）,加样回收率和回收率RSD分别在97.1%～103.4%和1.1%～2.0%（n=6）范围内。结论:建立的HPLC-MS/MS法可实现同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷的含量,方法快速、准确、可靠,重复性好,灵敏度高,抗干扰能力强,可为复方鱼腥草合剂提供更全面、更高效地质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定止痛消炎软膏中6种化学成分的含量

摘要：目的:采用HPLC-DAD法测定止痛消炎软膏中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、腺嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:色谱柱为Fortis-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为270 nm（腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷）、330 nm（二氢欧山芹醇当归酸酯和蛇床子素）;柱温为30℃。结果:6种成分分别在进样质量0.515～5.150μg、1.632～16.320μg、0.317～3.170μg、1.005～10.050μg、0.903～9.030μg、0.198～1.980μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率为99.38%～100.34%（RSD=1.69%～2.03%,n=6）。结论:该法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于止痛消炎软膏质量控制。     

蒙药清热八味胶囊质量标准的建立

摘要：目的:建立蒙药清热八味胶囊的质量标准。方法:TLC法鉴别处方中的人工麝香、苦地丁、胡黄连;超高效液相色谱-蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）法分析采用Sunfire-ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1冰醋酸（80∶20）为流动相,流速:0.4 ml·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数为漂移管温度85℃,载气（压缩空气）体积流量为2.5 L·min-1。结果:TLC色谱中斑点清晰,且阴性对照无干扰;胆酸进样质量在0.892～8.916μg的范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为97.5%,RSD为0.9%（n=6）。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于清热八味胶囊的质量控制。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。