HPLC-MS/MS测定同济2号颗粒剂中黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定同济2号颗粒中5个主要活性成分黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁的方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min。YMC-Pack Pro C₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式,以选择性离子监测模式(SIM)进行测定。监测离子分别是m/z 829(黄芪甲苷)、m/z 353(绿原酸)、m/z 845(人参皂苷Rg₁)、m/z 1 108(人参皂苷Rb₁)、m/z 932(三七皂苷R₁)。结果 黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁分别在0.075～2.4、0.95～30.3、1.71～54.72、1.12～35.92、0.45～14.28 μg/mL与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于同济2号颗粒的快速检测,为该药的质量标准提供依据。     

HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分

目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分（人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa）的方法。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液,梯度洗脱（-5~0 min,19%乙腈;0~14 min,19%→26%乙腈;14~22 min,26%→29%乙腈;22~30 min,29%乙腈;30~40 min,29%→35%乙腈;40~55 min,35%乙腈）,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。结果 人参皂苷Re在0.080 4~1.608 μg（r=1）,人参皂苷Rb₁在0.108 8~2.176 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Ro在0.288 8~5.776 μg（r=0.999 9）,竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0~3.520 μg（r=0.999 9）内线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为99.41%,101.92%,99.76%,100.31%,RSD值分别为2.22%,2.07%,0.33%,0.64%。结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定。     

基于近红外光谱分析技术的注射用益气复脉(冻干)红参醇提过程在线监测

目的 利用近红外光谱分析技术建立注射用益气复脉（冻干）主要原料红参醇提过程中3种单体皂苷——人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的定量模型,实现提取过程中关键指标的快速检测。方法 在线采集红参醇提过程的近红外光谱,以超高效液相色谱（UPLC）法测定提取过程药液中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的量为参考值,采用偏最小二乘法建立光谱与测定值之间的定量校正模型,进而对提取过程进行在线分析。结果 人参皂苷Rg₁和Re的建模波段均为9 403.7～7 498.3 cm^-1和6 102～5 446.3 cm^-1组合波段;人参皂苷Rb₁的建模波段为5 774.1～5 446.3 cm^-1。人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁定量模型的交叉验证决定系数（R²）分别为99.40、99.44、99.41,交叉验证均方根误差分别为5.18、2.77、11.00。结论 所建立的3种单体皂苷定量模型预测性能良好,能够有效测定红参醇提过程中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的量。     

景天止痛膏质量标准研究

目的 修订景天止痛膏质量标准中的测定方法。方法 采用薄层色谱法（TLC）对当归、川芎、元胡、三七总皂苷进行定性鉴别,应用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果 TLC法鉴别专属性强,分离度好;三七皂苷R₁在0.1604～2.0050μg (r=0.999)、人参皂苷Rg₁在0.8003～10.0035μg (r=1.000)、人参皂苷Rb₁在0.6182～7.7275μg (r=1.000) 范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为101. 43% 、98.75% 、100. 95% ,相对标准偏差（RSD）分别为2.56% 、2.71% 、2.75%。结论 本方法准确可靠、灵敏度高,可用于景天止痛膏的质量控制。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb3含量

目的 建立HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb₃含量的方法。方法 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-水（B）线性梯度洗脱，检测波长203 nm，流速1 mL·min^-1，柱温30℃。结果 七叶胆苷XLVI在3.30~39.62 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为113%，RSD为1.84%；人参皂苷Rb₃在3.27~39.26 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为102%，RSD为2.82%。结论 该方法有较好的分离效果，准确性、精密度和重复性良好，为绞股蓝的研究和质量控制提供了科学依据。     

一测多评法测定复方人参片中的8种苷类成分

目的 建立一测多评法（quantitative analysis single-marker,QAMS）测定复方人参片中8种苷类成分的含量。方法 采用Agilent XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;检测波长203 nm;柱温：25℃。以人参皂苷Rb₁为内标,计算人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd的相对校正因子,测定其含量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,加样回收率为95.6%~104.4%,RSD为1.22%~2.73%,QAMS测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论 该法准确度、灵敏度高、专属性好、操作简单、重复性好。     

活骨丸质量标准研究

目的 对活骨丸进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法,对制剂中丹参、地黄、当归、川芎、三七、土鳖虫、制草乌进行专属性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对处方三七有效成分人参皂苷Rg₁、Rb₁和三七皂苷R₁进行含量测定。以乙腈和水按不同比例混合后进行梯度洗脱,流速每为1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长为203 nm;进样量为10 μl。结果 丹参、地黄、当归、川芎、三七、土鳖虫、制草乌等的薄层图谱特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁和Rg₁分别在39.92~399.2、84.28~842.8 μg/ml和135.86~1 358.6 μg/ml范围内有良好的线性关系;三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rg₁的平均回收率分别为102.35%、103.84%、102.97%,RSD均小于2.0%。结论 所建立的质量标准准确、重复性良好,可用于活骨丸的质量控制。     

UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量

目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分（人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd）含量的方法。方法 采用Zorbax SB C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为95.7%~100.3%（RSD1.4%~1.8%）。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法。     

UPLC法评价硫磺熏蒸对西洋参皂苷类成分的影响

目的：评价硫磺熏蒸对西洋参皂苷类成分的影响。方法：建立超高效液相色谱法,测定并比较分析硫磺熏蒸前后西洋参中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的含量。结果：硫磺熏蒸后西洋参中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁总量仍符合《中国药典》规定;但当硫磺熏蒸致二氧化硫残留量大于400 mg·kg^-1时,人参皂苷Re、Rb₁的含量及人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁三者的总量显著降低。当二氧化硫残留量不大于150 mg·kg^-1时,人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的含量及其总量基本不受影响。结论：《中国药典》规定的西洋参二氧化硫残留量不得大于150 mg·kg^-1有其科学合理性,硫磺过度熏蒸西洋参（二氧化硫残留量大于400mg·kg^-1）对西洋参中皂苷类成分的含量有显著影响。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.     

甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例临床分析

目的探讨甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症引起白细胞减少的规律及治疗对策。方法回顾分析本院2007年2月至2012年2月使用甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例的临床资料。结果 75%（9/12）的病例白细胞减少发生在治疗开始的第2～3个月;全部病例白细胞减少均发生在甲巯咪唑15～45mg/d治疗阶段;口服抗白细胞减少药物及皮下注射重组人粒细胞集落刺激因子治疗的有效率为83.3%（10/12）。结论甲巯咪唑药物可导致白细胞减少、粒细胞减少;用药前后应密切监测血常规,掌握白细胞减少的情况,如明显减少应及时停药,予以升白细胞药物对症治疗,必要时给予重组人粒细胞集落刺激因子皮下注射治疗。