RP-HPLC法测定山豆根中三叶豆紫檀苷的含量

目的:建立RP-HPLC测定山豆根中三叶豆紫檀苷含量的方法.方法:色谱柱为Symmetry shield RP C18柱,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为310 nm.结果:三叶豆紫檀苷在0.49 ～ 4.9μg范围内与峰面积有良好的线性关系;精密度试验相对标准偏差为1.31％;加样回收率为96.69％～98.57％;山豆根中三叶豆紫檀苷含量为0.019％.结论:本法操作简便,结果准确,可用于山豆根中三叶豆紫檀苷含量的测定.     

不同干燥方式对杜仲叶4种活性成分含量的影响

目的:考察不同干燥方式对杜仲叶中活性成分含量的影响,为建立杜仲叶在产地采收后的干燥加工方式提供参考。方法:取杜仲叶采用不同干燥方法[自然阴干72 h、自然晒干36 h、烘干(60℃6 h、80℃2 h、100℃1 h、120℃0.5 h)、微波真空冷冻干燥12 h、真空冷冻干燥12 h]对杜仲叶进行处理;采用高效液相色谱法同时测定样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量,并与未处理的鲜品进行比较。结果:2种冷冻干燥后的样品与鲜品中的4种成分含量接近,并高于其他干燥方式处理的样品。结论:干燥方法对杜仲叶有效成分具有较显著的影响,微波真空冷冻干燥和真空冷冻干燥较自然阴干、自然晒干、烘干更能保留杜仲鲜叶中的活性成分。     

不同干燥方法对荆芥药材中5种有效成分含量的影响和评价

摘要：目的:探讨不同干燥方式对荆芥药材中胡薄荷酮、薄荷酮、迷迭香酸、木犀草苷及橙皮苷5种有效成分含量的影响,并采用雷达图分析评价其物质基础改变与不同干燥方法的相关性。方法:分别采用传统晒干、阴干、润透后50℃热风烘干、红外干燥、微波干燥及真空冷冻干燥等6种方法对荆芥药材进行处理。采用HPLC法测定其5种有效成分含量,色谱柱:Agilent XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.15%磷酸,梯度洗脱;检测波长:285 nm（检测木犀草苷和橙皮苷）、330 nm（检测迷迭香酸）、252 nm（检测胡薄荷酮和薄荷酮）;流速:1.0 ml·min-1;柱温:28℃;进样量:10μl。结果:荆芥中的有效成分胡薄荷酮、薄荷酮、迷迭香酸、木犀草苷及橙皮苷分别在110.70～664.20μg·ml-1（r=0.999 9）,29.41～176.40μg·ml-1（r=0.999 8）,32.32～193.90μg·ml-1（r=0.999 6）,51.85～311.10μg·ml-1（r=0.999 8）及35.67～214.1μg·ml-1（r=0.999 7）范围内有良好线性,平均加样回收率分别为100.1%,99.9%,99.6%,99.5%和99.6%,RSD分别为0.78%,0.97%,0.61%,0.69%和0.86%（n=6）。经不同干燥方式后,荆芥中有效成分含量存在差异,微波干燥及真空冷冻干燥后的薄荷酮的含量较高,红外干燥、传统阴干及晒干方式最低,木犀草苷、橙皮苷及迷迭香酸的含量变化不明显;而胡薄荷酮经晒干、阴干、热风50℃及红外干燥后与微波干燥及真空冷冻干燥这两种方式相比,含量有统计学意义（P<0.05）。结论:微波干燥方法具有效率高、可控性强、效果好、设备体积相对较小,可作为药材荆芥干燥的优先选择方式。     

基于急毒的山豆根生物碱类物质质量控制方法学研究

目的以山豆根不同组分的小鼠急毒研究为导向,进行山豆根毒性物质基础生物碱类物质的质量控制方法学研究。方法用高效液相色谱法测定山豆根全组分、水提组分、醇提组分中苦参碱和氧化苦参碱的含量。色谱条件：色谱柱用氨基键合硅胶为填充剂（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈一无水乙醇一3％磷酸溶液（80：10：10）,流速：1．0mL／min,检测波长：205nm,柱温：30℃。结果苦参碱进样量在0．102～2．04μg范围内,氧化苦参碱进样量在0．156～3．12嵋范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均在99％以上。对山豆根不同组分中的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定,发现苦参碱的含量大小为：水提组分〉醇提组分〉全组分,氧化苦参碱的含量大小为：全组分〉醇提组分〉水提组分。结论高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,此方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高。山豆根不同组分中苦参碱、氧化苦参碱的含量大小与急性毒性间均有一定的关系,但不完全一致。     

不同干燥方式对连翘花主要成分的影响

目的:建立测定阴干、真空冷冻干燥、烘箱干燥(30、50、70℃)、晒干等干燥方式下连翘花中4种成分含量的方法并进行比较,以评价不同干燥方式对连翘花主要成分含量的影响,筛选其最佳干燥方式。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用优劣解距离法(TOPSIS)综合分析法计算不同干燥方式与理想方法的欧氏贴近度(Ci),以确定最佳干燥方法。结果:连翘酯苷A、芦丁、连翘酯苷、(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷检测进样量的线性范围分别为0.0075~0.0377、0.0274~0.1372、0.0019~0.0095、0.0056~0.0288μg(r均大于0.999);精密度、稳定性(32 h)、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为97.27%~102.53%、100.53%~104.11%、98.45%~104.02%、98.66%~104.82%,RSD均小于3%(n=3)。含量分别为1.6458~4.9879、11.7302~20.9780、0.8755~2.0050、2.3660~5.5357 mg/g。连翘酯苷A以30℃烘箱干燥后含量最高,芦丁、(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷均以真空冷冻干燥后含量最高,连翘苷以50℃烘箱干燥后含量最高。TOPSIS分析结果显示,阴干、真空冷冻干燥、烘箱干燥(30、50、70℃)、晒干的Ci分别为0.0799、0.5535、0.4954、0.5038、0.1579、0.2172;Ci排序为真空冷冻干燥>50℃烘箱干燥>30℃烘箱干燥>晒干>70℃烘箱干燥>阴干。结论:所建含量测定方法简便、重复性好,可用于同时测定连翘花中4种成分的含量。连翘花样品以真空冷冻干燥方式最佳,其次为50℃烘箱干燥、30℃烘箱干燥,再次为晒干和烘箱干燥70℃,最后为阴干。     

不同干燥方法对虎杖主要有效成分含量的影响

目的:比较不同干燥方法对虎杖有效成分含量的影响,为虎杖的产地初加工提供科学依据。方法:将采挖的鲜虎杖随机分组,分别采用晒干、阴干、50℃低温干燥、高温杀青干燥、真空冷冻干燥方法进行干燥,以HPLC法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量为评价指标,比较5种方法处理的虎杖药材质量优劣。结果:不同干燥处理方法后有效成分含量差异较大,其中晒干处理使有效成分损失最多,低温干燥、冷冻干燥、自然阴干有利于虎杖有效成分的保留。结论:从经济成本和成分保留及实用性综合分析,阴干更宜于虎杖的干燥处理。     

不同干燥方法对红花中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响

摘要：目的:探讨不同干燥工艺对红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响,为其最佳干燥工艺的建立提供试验依据。方法:采用阴干、晒干、30℃烘干、60℃烘干、真空冷冻干燥、微波干燥等6种方法对样品进行处理。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.3%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:367nm（22～45 min,检测山奈素）; 403 nm（0～22 min、45～70 min,检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:红花不同干燥品的指标成分含量存在差异,微波干燥后的红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量含量较高,真空冷冻干燥、阴干、晒干、30℃烘干次之,60℃烘干最低。不同干燥方法处理的红花药材中山奈素含量变化不明显。结论:微波干燥红花效率高、方法简单、时间短、成本低,可作为红花干燥的优先选择方法。     

不同干燥加工方法对知母化学成分含量的影响

目的:揭示各种干燥加工方法对知母有效成分含量的影响。方法:分别采用晒干、阴干、烘干、远红外干燥、微波干燥的方法对知母进行干燥加工,以菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷为指标,通过高效液相色谱法(HPLC),分析各种干燥加工条件下知母中各类指标成分的含量变化情况。其中菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ采用高效液相蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)进行检测,用外标两点法对数方程计算含量,芒果苷、新芒果苷采用高效液相紫外检测法(HPLC-UV)检测。结果:采用烘干、远红外干燥、微波干燥方法加工后,知母菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ、芒果苷含量与晒干、阴干相比均有不同程度上升,新芒果苷含量与晒干、阴干相比有所下降。结论:从有效成分保存方面考虑,不同干燥方法的优劣顺序为微波干燥>远红外干燥>烘干>晒干≈阴干。     

不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响

目的以朝鲜淫羊藿中总黄酮与淫羊藿苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响。方法采用HPLC法与紫外分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的含量。结果不同干燥方法干燥品中总黄酮的含量:阴干>100℃烘干>晒干>微波干燥>50℃烘干>红外干燥;淫羊藿苷的含量:100℃烘干>50℃烘干>阴干>晒干>微波干燥>红外干燥。不同炮制方法炮制品中总黄酮含量依次为:生品>酒润>酒炙>烤制>清炒>酒蒸>羊脂油炙>盐炙>酒油共炙>醋炙≈米泔水浸>酒煮>酒浸;淫羊藿苷含量:清炒>羊脂油炙>盐炙>酒炙>酒油共炙>醋炙>烤制>酒蒸>酒煮>生品>酒润>米泔水浸>酒浸。结论综合朝鲜淫羊藿药材中总黄酮和淫羊藿苷含量情况,100℃烘干总黄酮和淫羊藿苷含量最高,其次是阴干、晒干、微波干燥和50℃烘干干燥,红外干燥最差;炮制过程中总黄酮和淫羊藿苷的变化趋势主要受其炮制工艺条件决定,临床应用可根据其不同目的选择不同的炮制方法。     

干燥方法对龙胆炮制品中龙胆苦苷含量的影响

目的:研究干燥方法对龙胆炮制品中龙胆苦苷含量的影响规律。方法:以龙胆苦苷含量为指标,以原药材含量为对照,采用高效液相色谱法测定并比较不同贮藏期阴干、自然晒干、烘干3种干燥方法对龙胆苦苷含量的影响。色谱柱为DikamaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(3:7,V/V),柱温为25℃,检测波长为275nm,流速为1.0ml/min,进样量为5μl。结果:自然贮藏过程中,龙胆炮制品中龙胆苦苷含量在贮藏3个月后骤降并随即保持稳定;不同干燥方法所得龙胆苦苷含量:阴干>烘干>自然晒干。结论:虽然干燥方法以阴干最佳,但基于生产实际,建议采用稳定可控的烘干方法。     

HPLC、TLC检测砂生槐种子中的生物碱

目的：建立一种快速，有效的方法测定砂生槐种子中生物碱的种类和含量。方法：用TLC快速分离定性总生物碱，并结合HPLC进行精确定量。TLC采用Merck Silica gel 60 F254薄层层析板，氯仿-甲醇-浓氨水（5：0．6：0．1）为展开系统对总碱中主要成份进行定性分析；而后用HPLC法对其中苦参碱，氧化苦参碱和槐果碱的含量进行测定。色谱柱为VP—ODS（5μm，150mm&#215;4．6mm）柱，流动相为乙腈（A），含0．035％三乙胺的0．02mol&#183;L^-1醋酸铵溶液（B）进行梯度洗脱，检测波长210nm，流速1．0mL&#183;min^-1，进样量20μL。结果：TLC分析结果表明生物碱中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱等。HPLC测定时氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱分别在3．0—97．0、2．5—80．0和1．6～50．7mg&#183;L^-1范围内呈线性相关，r分别为0．9996，0．9999，0．9999。结论：沙生槐种子中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱，其中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱含量约为21％，9％，0．9％，本文建立的方法能快速准确的测定沙生槐总碱中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱的含量。     

一测多评法同时测定复方苦参注射液中7种成分

目的 建立一测多评法同时测定复方苦参注射液中生物碱和黄酮类7种成分,验证此方法在复方苦参注射液中应用的可靠性和方法适用性。方法 以氧化苦参碱为内参物,建立与其他6种成分（氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷）的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这7种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果 氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷的f值分别为0.789,1.872,0.408,1.533,0.953,0.409;2种计算结果无显著差异。结论 一测多评质量评价模式可用于复方苦参注射液中多指标成分的同步质量评价。     

高效液相色谱法同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法用三氯甲烷超声提取，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇洗脱。色谱柱以氨基键舍硅胶为填充剂（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（80：10：10），流速为1．0mL／min，检测波长205nm，柱温30℃。结果苦参碱进样量在0．1021—4．082μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9999），氧化苦参碱进样量在0．1943—3．886μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率均在99％以上。结论方法准确、灵敏度高、重现性好，能同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量，可作为山豆根药材质量控制的含量检测方法。     

探究土茯苓不同方法干燥导致落新妇苷含量的差异

目的：探究土茯苓不同干燥方法导致落新妇苷的含量差异。方法：将鲜土茯苓分别于45℃烘干、晒干与长期曝露空气中放干,采用 Diamond C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.1％冰醋酸溶液（39：61）为流动相;检测波长：291 nm,对其落新妇苷进行测定。结果：45℃烘干、晒干与长期曝露空气中放干的土茯苓落新妇苷分别是2.17％、1.49％和0.029％。结论：不同干燥方法对于土茯苓中落新妇苷的含量有很大的影响。     

高效液相色谱法同时测定复方木鸡颗粒中金雀花碱、苦参碱、槐果碱和槲皮苷的含量

目的建立复方木鸡颗粒中4种成分(金雀花碱、苦参碱、槐果碱和槲皮苷)含量的高效液相色谱法测定方法。方法采用Waters Xselect T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(体积比70∶0.1)(A)-乙腈(B)-甲醇(C)进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长220 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系。金雀花碱、苦参碱、槐果碱和槲皮苷在进样质量浓度分别为2.0～32.0、9.0～144.0、5.0～80.0和4.0～64.0 mg·L~(-1)内呈良好线性关系,相关系数r≥0.999 0,平均回收率在95.3%～103.2%,RSD为3.8%～4.8%(n=9)。含量测定结果显示,3种生物碱和槲皮苷在不同批次中的含量比较稳定。结论该法简便、准确,分离效果好,可用于复方木鸡颗粒的多成分同时测定,为复方木鸡颗粒的质量控制提供方法参考。     

八珍益母丸中9个成分的含量测定及其主成分、聚类分析

摘要：目的:建立同时测定八珍益母丸中9种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱Waters Sunfire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈（35∶65,A）-0.5%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm（白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸）、230 nm（芍药苷、甘草苷）、280 nm（盐酸益母草碱、白术内酯Ⅱ）、320 nm（阿魏酸、毛蕊花糖苷）;柱温:28℃;进样量:10μl。采用SPSS 22统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:盐酸益母草碱、阿魏酸、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、芍药苷、茯苓酸和甘草苷检测质量浓度线性范围分别为6.084～48.672,5.498～43.980,2.972～23.772,2.432～19.456,2.079～16.632,2.174～17.388,2.836～22.684,4.761～38.084,2.504～20.036μg·ml-1（r>0.999 0）;平均加样回收率为98.4%～100.2%,RSD为0.32%～0.88%（n=6）;15批样品提取出2个主成分,聚类分析为3类。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于八珍益母丸的鉴定与评价,可作为八珍益母丸质量控制的重要科学依据之一。     

阮氏上清丸HPLC指纹图谱及7种成分含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立阮氏上清丸指纹图谱定性和7种成分定量分析的测定方法,为阮氏上清丸的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定阮氏上清丸中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为220 nm、280 nm,柱温为30℃,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl。选取苦参碱为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素检测质量浓度的线性范围分别为2. 009～12. 050,0. 952～5. 715,1. 016～6. 096,4. 655～27. 930,38. 940～233. 600,407. 600～2 446,232. 100～1 393μg·ml-1（r为0. 999 4～0. 999 8）;定量限分别为1. 021,0. 936,1. 034,1. 125,1. 305,1. 024,1. 037μg·ml-1;平均加样回收率分别为99. 1%,98. 9,98. 5%,99. 1%,98. 5%,99. 0%,98. 7%（RSD<2. 0%,n=6）。10批次阮氏上清丸样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0. 9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对阮氏上清丸的质量进行控制。     

产地加工对杜仲京尼平苷酸含量的影响

目的：比较不同加工方法对杜仲京尼平苷酸含量的影响,为杜仲的合理化产地加工提供科学依据。方法采用高效液相色谱法测定京尼平苷酸量。结果不同加工方法对杜仲京尼平苷酸含量有影响。同一干燥方法,未发汗杜仲京尼平苷酸量高于发汗杜仲;同一性状,烘干、晒干与阴干三者间京尼平苷酸量存在显著差异,以80℃烘干含量最高;不同性状,80℃烘干京尼平苷酸量无显著差异。结论临床应用如以京尼平苷酸的生物活性为主,结合实际生产,建议杜仲采用趁鲜切宽丝,不发汗,80℃烘干的产地加工方法。     

HPLC法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法同时测定山豆根药材中苦参碱和氧化苦参碱含量。方法：用氨基键合柱以乙腈－无水乙醇－水（８０：１０：１０,磷酸调ｐＨ＝２．０）为流动相,检测波长２２０ｎｍ。结果：该方法回收率高,成分的分离度好,采用外标法,快速,方便。结论：该方法可用于山豆根药材中２种主要生物碱的同时测定。     

气-质联用分析山豆根中的生物碱

目的:用气相色谱-质谱联用法分析山豆根中生物碱类成分。方法:用索氏提取器以80%乙醇提取山豆根,碱性条件下二氯甲烷萃取,毛细管气相色谱-质谱检测,NBS 图谱库检索。色谱条件:BPX-5交联弹性石英毛细管柱(30 m×0.22 mm,0.25 μm),柱温:初始温度35℃(1 min)(40℃·min~(-1))→220℃(0 min)3℃·min~(-1)→280℃(10 min),MS 检测器,进样量1μL,载气 He(1.6 mL·min~(-1))。质谱条件:电离方式 EI,电子能量70 eV,源温180℃。结果:检测到15种苦参碱的异构体、3种氧化苦参碱的异构体、2种金雀花碱的异构体和 N-甲基金雀花碱,其中苦参碱是山豆根中的主要生物碱。结论:(1)本法简单可行,适用于中草药生物碱的定性测定;(2)碱性条件下,直接用二氯甲烷萃取,苦参碱的提取效率最高。