HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏

目的 采用HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因、马来酸氯苯那敏与对乙酰氨基酚的含量,并检测咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以pH4.0磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为225 nm(咖啡因与马来酸氯苯那敏)、254 nm(对乙酰氨基酚),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果 咖啡因、马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚浓度的线性范围分别为72.41 ～ 217.2、14.81 ～44.44、31.06～93.18 μg·mL-1,平均回收率分别为100.58％、99.18％、99.64％(n=9).结论 所用法简便、准确,可同时测定多种组分,可用于该制剂的质量控制.     

复方北豆根氨酚那敏片中绿原酸含量测定

目的 在已建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中化药组分含量的基础上,同时测定中药组份含量。方法 色谱柱为C18（250mm×4.6mm, 5μm）,以磷酸二氢钾溶液（0.05mol?L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）用磷酸调节pH值至4.0）与甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327nm,流速为1.0ml?min-1,柱温30℃,进样量为20μl。结果 绿原酸浓度在4.545～90.909μg?mL-1范围内均呈良好线性关系;平均回收率（n=9）为101.52%。结论 本法简便、准确,可同时测定测定多种组分,可用于该品种的质量控制。     

酚氨咖敏片溶出度测定方法

目的建立酚氨咖敏片体外溶出度的检测方法。方法采用小杯法，高效液相色谱法检测酚氨咖敏片中各组分的溶出度。结果氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在16.24～56.84，20.29～71.01，4.99～17.47 μg·mL 1浓度范围内呈良好的线性关系，r分别是0.998 3 (n=6)，0.999 3 (n=6)，0.999 5 (n=6)，回收率分别为99.9%（RSD=0.59%，n=9），99.9%（RSD=0.31%，n=9），98.9%（RSD=0.35%，n=9），样品的溶出量均超过标示量的80%，组内RSD均小于4.0%。结论该方法简便，结果准确、可靠。     

氨酚曲马多片溶出度测定

目的:建立氨酚曲马多片溶出度测定方法。方法:以0．01 mol·L-1盐酸为溶出介质,采用高效液相色谱法测定氨酚曲马多片的溶出度。结果:对乙酰氨基酚和盐酸曲马多线性范围分别为61．6-215．6μg·ml-1和8．0-28．0 μg·ml-1;平均回收率分别为99．9％,100．1％;RSD分别为0．4％,0．6％。结论:本法使两主药测定不互相干扰,可以用于氨酚曲马多片的溶出度测定。     

酚氨咖敏片溶出度方法的建立及国内产品质量的考察

目的建立酚氨咖敏片的溶出度检查方法并对国内产品进行质量现状考察。方法采用转篮法,100r·min-1,以900mL0.1mol·L-1盐酸为溶出介质,高效液相色谱法测定,检测波长272nm。结果经方法学验证,对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的检测质量浓度分别在0.034 9～0.244 0,0.006 2～0.043 7和0.022 5～0.157 4mg·L-1范围内线性关系良好(r>0.999 8),平均回收率均大于97.0%(RSD小于1.0%)。结论所建立的方法准确可靠,可作为酚氨咖敏片中各组分溶出度测定方法。     

多波长高效液相色谱法同时测定复方氨酚那敏颗粒中三组分含量

目的 建立同时测定复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和咖啡因三主成分含量的多波长高效液相色谱(HPLC)法。方法 以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.2)梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm(咖啡因)、262 nm(马来酸氯苯那敏)、273 nm(对乙酰氨基酚)。结果 建立了同时测定复方氨酚那敏颗粒中3种主成分定量的方法。结论 该方法将以前2个不同流动相2个系统测定3种成分的方法简化为1个流动相的系统中,用多波长HPLC法1次测定3种成分,操作简单,结果准确,可用于复方氨酚那敏颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方北豆根氨酚那敏片中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定复方北豆根氨酚那敏片中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的质量浓度分别在3.17~79.20、0.10~2.57、0.60~15.05μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的平均加样回收率分别为98.89%、97.78%、98.70%,RSD分别为0.7%、1.3%、0.3%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺颗粒溶出度

目的 建立复方氨酚烷胺颗粒体外溶出度的检测方法. 方法 采用《中华人民共和国药典》2005年版二部附录X C第2法,高效液相色谱（HPLC）法检测复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度. 结果 对乙酰氨基酚在0.397 0 ～0.595 4 mg.mL^-1浓度范围,咖啡因在23.86～35.78 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好. 结论 该法操作简便, 结果 准确、重现性好.     

复方北豆根安酚那敏片质量标准的修订研究

目的建立复方北豆根安酚那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中马来酸氯苯那敏进行含量测定。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;甲醇旬．01mol／L磷酸二氢钾（5：95）溶液为流动相;检测波长为210nm;柱温为40℃;流速为1ml／min;进样量为20μl。结果马来酸氯苯那敏在0．1471～1．0294μg范围内具有良好的线性关系（Y=2242404．616X＋2508,r=0．9999）。平均回收率是101．87％（n=9）。实验的精密度、稳定性、重现性都很好。结论高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的含量测定。     

复方布洛肾素那敏片溶出度检测方法的建立

目的建立布洛肾素那敏片溶出度HPLC检测方法。方法采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,检测波长215 nm;溶出度试验采用桨法,以标准介质(pH=6.5磷酸盐缓冲液)为溶出介质,转速50 r·min-1。结果在本色谱条件下,布洛肾素那敏片的浓度布洛芬在48.56~242.8μg·m L-1,盐酸去氧肾上腺素在2.43~12.15μg·m L-1,马来酸氯苯那敏0.98~4.92μg·m L-1的检测范围内线性良好,色谱方法较好地对布洛肾素那敏溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地测定了布洛肾素那敏片的溶出度。结论:建立的方法准确、简单方便,测定结果均一性良好,均能够在15 min溶出达到85%,可有效地用于布洛肾素那敏片溶出度的测定。     

复方氨酚烷胺胶囊中3种主要成分的测定及溶出度比较

目的 建立同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3个组分含量的方法,并应用此方法考察上述3组分的体外溶出差异。 方法 采用Alltima C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相：甲醇-0.05 moL·L^-1 KH₂PO₄(用磷酸调节pH至3.0)-三乙胺(20∶80∶0.02),流速：1 mL·min^-1,检测波长：216 nm。溶出度采用转篮法,以水1 000 mL为溶出介质,转速80 r·min^-1,温度(37±0.5)℃,分别在不同时间取样计算各成分的累积溶出百分率,采用相似因子进行溶出曲线的相似性比较。 结果 对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的线性范围分别为2.50~250.10,0.20~19.50,0.61~60.74 μg·mL^-1,r分别为1.000,1.000,0.999 9。马来酸氯苯那敏、咖啡因与对乙酰氨基酚的相似因子分别为34,73。 结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量,溶出度测定实验的结果表明该胶囊中上述3个组分不完全具有同步溶出的特点。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏胶囊的溶出度

目的建立高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏胶囊中4种组分的溶出度。方法采用Waters XTerra C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长215 nm。采用篮法,100 r·min~(-1),测定不同溶出介质中酚氨咖敏胶囊的溶出度。结果酚氨咖敏胶囊中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度符合要求;线性范围分别为74.98～1199.76μg·mL~(-1)(r=0.9998)、50.35～805.59μg·m L~(-1)(r=1.0000)、15.12～241.92μg·m L~(-1)(r=1.0000)和1.02～16.36μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.8%、99.5%、99.6%和99.1%。样品均一性好,在60 min时4个组分溶出度均> 85%。结论本方法简便、快速、准确,适用于酚氨咖敏胶囊的溶出度测定。     

HPLC测定复方氨酚烷胺片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏

目的采用HPLC同时测定复方氨酚烷氨片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量,增加小剂量成分咖啡因、马来酸氯苯那敏含量均匀度检查的方法。方法采用C18柱,流动相为1%醋酸(二乙胺调pH3.7)-甲醇(62∶38),检测波长对乙酰氨基酚用246 nm,咖啡因、马来酸氯苯那敏用262 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏分别在0.1055～2.11μg(r=0.9999)、0.245～7.35μg(r=0.9997)、0.04216～0.8432μg(r=0.9999)与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为98.7%、98.6%、101.1%(n=9)。结论所用方法操作简便、准确、重复性好,可用于复方氨酚烷氨片的质量控制。     

复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度考察

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5um）,以乙腈-0．3％十二烷基硫酸钠溶液一磷酸（60：40：0．02）（用三乙胺调pH至3．3）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为264nm。结果：马来酸氯苯那敏在0．48～1．12ug范围内呈线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．0％,RSD=0．4％（n=9）。结论：该方法简便、快速,重复性好。     

HPLC法测定酚氨咖敏片溶出度

目的：用高效液相色谱法（HPLC）测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的溶出度。方法：采用转篮法,水为介质,转速100r／min、30min取样,用液相色谱仪测定各组分溶出度。结果：3个组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的回收率分别为99．63％（RSD=0.28％）、100．56％（RSD=0．64％）、100．59％（RSD=0．82％）。结论：本方法操作简便、快速,结果准确。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。     

氨酚咖黄烷胺片溶出度的测定方法

目的:建立氨酚咖黄烷胺片的最佳溶出度方法,为质量控制提供方法和参数。方法:采用高效液相色谱法,以外标法计算对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量。色谱柱为DI-ONEX Acclaim 120C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水(40∶60);检测波长214nm;流速1.0mL.min-1。结果:建立以中国药典2010年版(二部)附录ⅩC溶出度测定第二法,水为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min的溶出度测定方法,并对4厂家9批供试品进行测定,结果显示仅有1批咖啡因平均溶出量低于标示量的80%。结论:该法专属性强,能够有效监测固体药物的体外溶出过程,为完善氨酚咖黄烷胺片的质量标准提供有效手段。     

小儿氨酚烷胺颗粒溶出度测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒溶出度,并对12个企业的24批样品进行溶出度测定。方法以稀盐酸24 m L加水至1000 m L为溶出介质,转速50 r·min~(-1),溶出取样点为20 min;采用高效液相色谱法同时检测对乙酰氨基酚及咖啡因的含量,色谱柱为Wonds SilC_(18)(250mm×0.46 mm,5μm),流动相为0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.0)-甲醇(70∶30),检测波长为272 nm,进样量为20μL。结果对乙酰氨基酚在9.97~997μg·m L~(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r~2=0.9999),平均回收率为100.1%(n=3,RSD为0.18%);咖啡因在0.582~58.291μg·m L~(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r~2=0.9999),平均回收率为100.3%(n=3,RSD为0.060%);24批样品20 min时对乙酰氨基酚的溶出量数据为94%~108%;咖啡因的溶出量数据为93%~105%。结论本方法精密度及重复性好,回收率高,测定各厂家样品溶出度结果有差异,具有区别小儿氨酚烷胺颗粒不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定氨酚烷胺那敏胶囊中对乙酰氨基酚含量

目的探讨氨酚烷胺那敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水（65：35），流速为1mL／min，检测波长为249mm。结果对乙酰氨基酚质量浓度在4．009～20．044μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0，9999（n=5），平均回收率为99、9％，RSD=0．3％（n=9）。结论HPLC法操作简便、准确、快捷，可用于该产品的质量控制。