非极性溶剂中合成原乙酸三乙酯

非极性溶剂中合成原乙酸三乙酯ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＴＲＩＥＴＨＹＬＯＲＴＨＯＦＯＲＭＡＴＥＩＮＮＯＮＰＯＬＡＲＳＯＬＶＥＮＴ任进知＊周萍郑少杰（中国药科大学有机教研室，南京２１０００９）ＲＥＮＪｉｎ－Ｚｈｉ＊，ＺＨＯＵＰｉｎｇ，ＺＨＥＮＧＳｈａｏ－Ｊ...     

基于UPLC-MS/MS对阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制

建立了超高效液相-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制方法。以0.01 moL/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(50×2.1 mm 1.8μm)为色谱柱进行梯度洗脱分离,质谱采用正离子多反应监测(MRM)模式采集数据。经验证,该方法线性关系好,检出限低,回收率高,可用于阿卡波糖和米卡芬净钠工艺中异丙苯磺酸甲酯及异丙苯磺酸乙酯的质量控制和工艺优化。     

4-羟基-5,6,8-三甲氧基喹啉-2-羧酸乙酯合成工艺改进

4-羟基-5,6,8-三甲氧基喹啉-2-羧酸乙酯(1)是合成白内障治疗药吡诺克辛(pirenoxine,cataline,白内停)的中间体。文献[1～3]以2,4,5-三甲氧基苯胺(2)为原料与丁酮二酸二乙酯(3)加成脱水,再脱醇环合而制得。其收率为30%[1]、42%[2]或57%[3](以2计)。本文以此合成路线合成1,改进后收率达64%(精制后54.4%)。在制备4时,反应结束后,文献用五氧化二磷干燥[3],或真空干燥24h[2]。本文改为将2和3在苯中回流,反应结束后共沸蒸除水份。环合反应的后处理,文献将液体石蜡分出后加石油醚过夜[2],或不分出液体石蜡直接加石油醚放置12h[3]。本文改为倾出液体…     

Q-Orbitrap高分辨质谱测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯

目的:建立HPLC-Q-Orbitrap方法测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温30℃;以Q-Orbitrap高分辨质谱检测,采用ESI离子源,正离子模式,Full MS-SIM模式扫描,扫描范围m/z 223～239。采用提取离子流色谱定量,分别选择m/z224.037 59(质量偏差<5×10-6)和m/z 238.053 24(质量偏差<5×10-6)作为5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定量离子。结果:5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯质量浓度在1.0～30 ng·m L-1范围内线性关系良好(r分别为0.998 3、0.999 0);检测下限分别为0.66、0.30μg·g-1,定量下限分别为2.0、1.0μg·g-1;加样回收率(n=6)分别为95.4%、97.1%,RSD分别为2.1%、1.9%。6批样...     

羟乙酸磺酸戊烷脒（PI）对人精子活动能力和体外受精能力的影响

本文对人精子活率，向前运动能力及穿透地鼠卵的能力在不同浓度（０，０．５，１．０和２．０ｍｇ／ｍｌ）的ＰＩ作用下的改变情况进行了观察。结果表明随ＰＩ浓度递增及作用时间延长，精子活率（Ｍ），ＩＩＩ级向前运动精子的百分率明显降低（Ｐ＜０．０５）。并且对时间的依赖性和剂量依赖性有很好的负相关（Ｐ＜０．０５）；受精率，受精指数和精卵亲合率明显下降（Ｐ＜０．０ｌ）；在ＰＩ作用下受精卵无原核形成的能力。提示ＰＩ具有抑制人精子生育能力的作用，且作用可能是多环节的。     

醇、醚和缩酮用乙酸酰化的简便方法

醇、醚或缩酮加催化量 Fe Cl3 ,用乙酸进行乙酰化 ,生成相应的乙酸酯 ,2 6例收率 80 %～ 99%。该法也可扩展到其它酸的酰化反应。醇、醚和缩酮用乙酸酰化的简便方法@金卫东@周伟澄     

2,4,6-三硝基苯磺酸和葡聚糖硫酸钠诱导的大鼠肠炎模型比较

目的:比较2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)和葡聚糖硫酸钠(DSS)诱导的两种肠炎大鼠模型。方法:SD大鼠随机分为正常对照组、TNBS模型组和DSS模型组,每组10只。TNBS模型组大鼠采用TNBS 50%乙醇溶液以100 mg/kg一次性灌肠法建立肠炎模型,DSS模型组大鼠采用4%DSS水溶液连续7 d自由饮用建立肠炎模型。观察各组大鼠一般情况,检测血清总胆固醇(TC)和三酰甘油(TG)含量、结肠长度及质量、结肠组织中髓过氧化物酶(MPO)活性,肉眼观察结肠大体外观形态,苏木精-伊红染色观察结肠病理学变化。结果:与正常对照组比较,TNBS模型组大鼠体质量明显减轻,结肠长度明显缩短、单位长度质量明显增加,粪便性状评分、血清TG含量、MPO活性、结肠大体外观评分和病理学评分均明显增加(P<0.05或P<0.01);DSS模型组大鼠体质量明显减轻,结肠长度明显缩短,粪便性状和结肠病理学评分均明显增加(P<0.05或P<0.01)。与DSS模型组比较,TNBS模型组大鼠结肠长度明显缩短、单位长度质量明显增加,血清TC、TG含量和结肠大体外观评分、病理学评分明显增加(P<0.05或P<0.01),组织病理学检查可见明显肠道溃疡与粘连。结论:DSS诱导肠炎模型大鼠粪便评分较TNBS诱导模型低,TNBS诱导肠炎模型大鼠在肠道组织损伤方面较DSS诱导模型更严重、恢复更慢。     

苯胺和苯甲醚在乙酸中用NH4Br／H2O2进行溴化 Mohan KVVK等Syn Commun

苯胺或苯甲醚和NH4Br于乙酸中，滴加30％H2O2，室温反应。溴化有区域选择性，对位占绝对优势，对位已占位，则进邻位。苯胺11例转化率87%-99％；苯甲醚12例转化率56％～99％，4例环上有吸电子取代基的不反应。     

用苯亚磺酸甲酯（2）制备不饱和酮、腈和内酰胺

用苯亚磺酸甲酯（２）制备不饱和酮、腈和内酰胺ＲｅｓｅｋＪＥ等［ＴｅｔｒａｈｅｄｒｏｎＬｅｔｔ，１９９５；３６：７０５１］酮、腈和内酰胺在ＴＨＦ中与２和ＫＨ反应可制得相应的α，β－不饱和化合物。１８例中有１４例收率在８０％以上，位阴大的原料不能反应。２...     

对碘苄氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐对促进小鼠学习记忆和抗脂质过氧化作用的影响

进行了对碘苄氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐（１）对小鼠学习记忆促进和抗脂质过氧化作用的研究。结果表明，１灌胃给药能明显改善东莨菪碱引起的记忆获得障碍，并对蛋白质合成抑制剂（氯霉素）造成的记忆巩固不良以及４０％乙醇引起的记忆再现障碍均有拮抗作用，还能明显抑制丙二醛的生成     

用组织培养进行有用成分生产的现状和问题

近年来在药学界,植物组织培养不仅可应用于植物次级代谢基础研究,亦可应用于以下四个方面:①药用成分的生产;②化合物的转化;③药用植物的大量繁殖;④药用植物的改良,即通过细胞融合和遗传基因操纵进行植物育种以增加抗病虫害能力和有用成分含量等。本文以笔者的研究为主,试就第①、②方面存     

用阴道毛滴虫可溶性抗原和单克隆抗体进行ELISA试验研究

目的　探讨用阴道毛滴虫可溶性抗原和单克隆抗体进行ELISA试验的条件。方法　选用不同抗原浓度(50μg／ml～400μg／mg)包被酶标板,选用不同孵育时间(15～120)、不同封闭剂(脱脂奶粉、吐温20/PBS、牛血清白蛋白、小牛血清)和不同酶标板(国产和进口)。结果　以200μg／ml抗原量,用1%牛血清白蛋白封闭,37℃孵育1小时为本试验最佳条件。结论　检测10例滴虫性阴道炎患者血清,阳性率为90%,与多种寄生虫感染血清或单克隆抗体均无交叉反应。X     

用OPV和IPV对婴儿进行联合免疫的效果

本文报道了在冈比亚、阿曼及泰国进行的口服脊髓灰质炎疫苗(OPV)和脊髓灰质 炎灭活疫苗(IPV)联合免疫的随机临床试验结果.研究者在三个地区共观察了1685名婴儿,将他们随机分为3组:第1组在出生时、6、10、14周龄各接种1次OPV;第2组在出生时接种1次OPV,6、10、14周龄时各同时接种OPV和IPV;第3组在出生时接种安慰剂,6、10、14周龄时接种IPV.6、10、14周龄时,第1组还同时接种DTP,第2及第3组接种DTP-IPV联合疫苗.为了间接检测抗1型脊髓灰质炎病毒的粘膜保护作用,在24周龄时用10~5半数组织培养感染量单价1型OPV进行攻击.     

黄芩素对2,4,6-三硝基苯磺酸诱导的小鼠实验性肠炎的作用和机制

目的探讨黄芩素对2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的小鼠肠炎实验模型的作用及机制。方法将BALB/c小鼠随机分成3组(n=10):正常对照组、模型组(TNBS)和黄芩素组(TNBS+黄芩素20 mg·kg-1)。黄芩素组于造模前2 d ig给予黄芩素,每天1次,共9 d。测量结肠长度,并取结肠组织进行HE染色,进行组织损伤和炎症细胞浸润评分;ELISA测定结肠组织中肿瘤坏死因子α(TNF-α)含量。体外制备细菌脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7炎症细胞模型,黄芩素(10,25和50 mmol·L-1)给药干预,Griess试剂法测定上清中一氧化氮(NO)含量;荧光定量PCR检测炎症介质TNF-α、白细胞介素6(IL-6)、IL-1β、诱导型NO合酶(i NOS)、环氧合酶2(COX-2)和单核细胞趋化蛋白1(MCP-1)m RNA表达;Western蛋白印迹法检测磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B/NF-κB(PI3K/AKT/NF-κB)通路磷酸化蛋白(p-PI3K,p-AKT,p-p65和p-IκBa)表达。结果与正常对照组相比,模型组小鼠结肠缩短,组织病理损伤,炎症细胞浸润,组织TNF-α含量增高;黄芩素给药组上述症状得到显著改善(P<0.05)。与细胞对照组相比,LPS模型组细胞NO分泌、炎症介质(TNF-α,IL-6,IL-1β,i NOS,COX-2和MCP-1)m RNA表达及PI3K/AKT/NF-κB通路磷酸化蛋白表达均增高(P<0.05,P<0.01);与模型组比较,黄芩素给药组上述指标均降低(P<0.05,P<0.01)。结论黄芩素可减轻TNBS诱导的小鼠实验性肠炎的症状,作用机制可能与抑制PI3K/AKT/NF-κB通路的激活从而抑制炎症介质的表达和减少炎症因子释放有关。     

用新鲜全血对血细胞仪进行比对和校准的探讨

目的:评价本院8台全血细胞分析仪之间的可比性和准确性.方法:使用重复性试验来检测8台仪器的精密度;使用新鲜全血对8台仪器进行比对试验;用参考仪器给新鲜全血定值,以定值新鲜全血对7台仪器进行校准.结果:通过比对试验各仪器间确实存在一定误差,需要进行校准.校准后8台仪器检测结果误差在允许范围内,一致性和准确性好.结论:用新鲜全血对多台血细胞仪进行校准,方法简便、可靠,成本低廉,值得推广应用.