HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酚分别在0.054 95~0.549 5μg,0.051 25~0.512 5μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r值分别为0.999 5、0.999 9,加样回收率分别为98.9%、98.7%,RSD分别为1.1%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定强肾排毒胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

高效液相法测定复方大黄痔疮栓中大黄素大黄酚的含量

目的 建立一种反相高效液相色谱法测定复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚含量的方法.方法 色谱柱为 Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),以甲醇-1%磷酸(85:15)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果 大黄素、大黄酚分别在0.003 944～0.039 44μg,0.008 128～0.081 28 μg间有良好的线性关系,回收率分别为100.5%及96.6%,RSD分别为0.01%及1.16%(n=6).结论 该方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚的含量测定.     

HPLC测定十二味齿龈康散中大黄素、大黄酚的含量

目的:同时测定十二味齿龈康散(寒水石,大黄,细辛,川芎,羌活,龙胆草,花椒等)中有效成分大黄素、大黄酚的含量.方法:参照<中国药典>2000版一部制备样品溶液,经高效液相色谱仪测定.Shim-pack CIC-ODS柱(150mm×5mm,4.5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(40:9),流速1.3mL·min-1,检测波长254nm.结果:样品中大黄素、大黄酚与其它成分有良好分离.大黄素的线性范围为0.52～5.28μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.62%;大黄酚的线性范围为0.96～9.60μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.57%.结论:本法灵敏度高,结果准确,可作为十二味齿龈康散的含量测定方法.     

HPLC测定牛黄解毒片中大黄素和大黄酚的含量

目的:高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素和大黄酚的含量.方法:色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×15 cm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85:15);流速:1 mL·min-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:20 μL.结果:本法可用来测定牛黄解毒片中大黄素和大黄酚的含量.分别在1.89～75.μg·mL-1和6.41～205.20μg·mL-1范围内成线性关系,平均回收率分别为100.04%和100.29%.结论:该方法简便,准确,可作为牛黄解毒片质量控制的方法.     

HPLC测定清火片中大黄酸大黄素大黄酚的含量

目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS 25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0,5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635.结果:大黄素进样量在0.056～0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032～0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064～0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚).结论:本法操作简便,分离效果理想.     

舒气和胃丸中大黄酚含量的高效液相色谱测定

目的 建立测定舒气和胃丸中大黄酚的含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱法(HPLC)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm);甲醇:水:磷酸(85:15:0.02)为流动相,流速1.0 ml·min -1;检测波长254nm.结果 HPLC法测定大黄酚可达基线分离,进样量在0.017 0～0.544 8μg时线性良好,回归方程为Y=74 651.99X-186.40(r=0.99997).5次测定平均加样回收率为98.36%,RSD为0.51%.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可用于舒气和胃丸中大黄酚的含量测定.     

HPLC法测定肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量

目的 建立肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量测定方法 .方法 采用HPLC法测定.测定大黄素和大黄酚采用Lichrospher100 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%高氯酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为35℃.测定丹参素钠采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.2%乙酸溶液(892),检测波长为280 nm,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃.结果 大黄素的线性范围为0.020 16～0.100 80μg(r=0.999 6),平均回收率为97.70%,RSD=2.38%;大黄酚线性范围为0.034 56～0.172 80μg(r=0.999 9),平均回收率为97.69%,RSD=1.92%;丹参素钠的线性范围为0.144 8～0.868 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.52%,RSD=0.77%.结论 该方法 准确,重现性好,能有效控制肾安康胶囊的质量.     

HPLC测定痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定痤疮乳膏(大黄,白花蛇舌草,丹参等)中的大黄素、大黄酚的含量。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85∶15),检测波长440 nm。结果:线性范围:大黄素(0.024~0.3)μg,r=1;大黄酚在(0.02~0.25)μg,r=1。样品平均回收率为:大黄素99.4%,RSD=0.03%;大黄酚97.2%,RSD=0.02%。结论:该法准确而且重复性好,可用于痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量测定。     

决明子中大黄素和大黄酚含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);紫外检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;进样20μL。结果大黄素在0.02～0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04～0.8μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%。结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:用Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min-1.结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%).结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定.     

HPLC测定敷胸巴布贴中大黄蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定敷胸巴布贴中5种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(85:15),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,紫外检测波长254 nm。结果:5种蒽醌类成分之间有较好的分离度,芦荟大黄素线性范围0.094 2~0.942μg(r=0.9995),大黄酸线性范围0.036 9~0.369μg(r=0.9996),大黄素线性范围0.048 6~0.486μg(r=0.9999),大黄酚线性范围0.032 4~0.324μg(r=0.9998),大黄素甲醚线性范围0.069 6~0.696μg(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,98.3%,96.8%,96.8%,97.4%,RSD分别为0.7%,1.0%,2.1%,1.8%,2.4%。结论:该实验方法精确度高、重复性好,可用于敷胸巴布贴的质量控制。     

湿热片质量标准的研究

目的:建立湿热片中大黄、苍术、羌活、制川乌的定性鉴别及大黄的含量测定方法。方法:用薄层色谱法进行定性,用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱:DIKMA DIAMONSIL C_(18)柱(150×4.6mm);流动相:甲醇-0.1％磷酸(85:15);流速:1 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果:定性鉴别阴性试验无干扰。含量测定大黄素在0.0002～0.005μg、大黄酚在0.000412～0.0103μg呈良好的线性,相关系数r=0.9999;大黄素平均回收率为106.8％HSD=1.8％(n=5),大黄酚平均回收率为100.9％,RSD=1.5％(n=5)。结论:本研究为该制剂的质量评价提供了科学依据。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的:高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法:色谱柱:SymmetryC-18柱(3.9mm×150mm,5um);流动相:甲醇- 0.1%磷酸85:15;流速:1ml/min:紫外检测波长:254nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:本法可用来测定肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的含量。分别在0.0100～0.1045μg和0.0253～0.2783μg范围内成线性关系,平均回收率分别为98.08%和98.50%。结论:该方法简便,准确,可作为肾衰宁胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定十滴水中大黄酚的含量

目的:建立十滴水中大黄酚含量测定方法。方法:采用高效液相法测定十滴水中大黄酚含量,色谱柱:Diamonsil C_(18) (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85:15);检测波长:254 nm;流速:1 ml·min~(-1)。结果:大黄酚在48.0～480 ng范围内线性关系良好,平均回收率为98.57%,RSD%=1.59%。结论:该方法简便可行、重复性好,可作为十滴水质量评价的依据。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C_(18))柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。     

不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量测定

目的:测定不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量,用以评价不同产地的药用大黄的质量,为实际生产和临床应用大黄药材的选择提供参考。方法:反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水=75∶25等度洗脱;流速:1mL·min-1;柱温:35℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在进样量为21.2~127.2μg(r=0.999 9)、38.7~387.2μg(r=0.999 9)、17.32~173.2μg(r=0.999 9)、34.64~346.4(r=0.999 9)和91.4~365.6μg(r=0.9996)范围内线性关系良好。精密度和重复性考察中,各测定成分的RSD值均小于3%,表明仪器的精密度及方法的重复性良好。稳定性试验表明各测定成分在24h内稳定性良好。加样回收试验中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为99.29%、100.76%、98.72%、99.07%、101.04%,RSD%分别为1.72%、1.40%、1.79%、1.80%、1.61%。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四川产含量依次为1.099 8mg·g~(-1)、2.696 3mg·g~(-1)、0.796 4mg·g~(-1)、3.094 2mg·g~(-1)、1.003 7mg·g~(-1);陕西产含量依次为0.998 3mg·g~(-1)、2.398 9mg·g~(-1)、0.684 7mg·g~(-1)、2.894 8mg·g~(-1)、0.874 8mg·g~(-1);云南产含量依次为0.998 0mg·g~(-1)、2.091 4mg·g~(-1)、1.006 0mg·g~(-1)、2.593 9mg·g~(-1)、1.283 6mg·g~(-1)。结论:四川产的芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚的含量比陕西与云南的高;云南产药用大黄素与芦荟大黄素的含量较高。