石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅

目的：建立一种石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅的方法。方法：以氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,酱油样品经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果：氯化钯和硝酸铵基体改进剂的使用,可将灰化温度提高到1 000℃,降低氯化钠对测定结果的影响。线性范围为0～80μg/L,相关系数在0.9980以上,方法的检出限为1.7μg/kg,定量限为5.6μg/kg,测定样品的相对标准偏差在1.5%～3.3%之间,回收率在89.5%～108.0%之间。结论：采用氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅,是测定酱油中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定海鲜产品中铅和镉

目的建立海鲜产品中铅镉的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法样品经微波消解,在铁氰化钾-硝酸铈铵-硼氢化钠-盐酸体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。结果铅浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.032μg/L,样品检出限3.2μg/kg,相对标准偏差为0.79%~3.13%,回收率94.6%~96.2%;镉浓度在0~8.00μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.007μg/L,样品检出限0.7μg/kg,相对标准偏差1.02%~2.59%,回收率92.0%~98.0%。结论该法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合海鲜产品中铅镉的同时测定。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

炉内消化石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅

目的建立酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法。方法采用钯和抗坏血酸作基体改进剂,炉内消化塞曼扣背景石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定酱油中铅。对干燥温度、灰化温度和原子化度进行了优化选择,消除了酱油中氯化钠产生的高背景干扰。结果方法的检出限为0.10μg/L。定量限为3.3μg/kg。相对标准偏差为2.29%～3.77%(n=8);回收率为94.0%～108.0%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、干扰少,适用于酱油中铅的测定。     

食用菌总砷和镉双道原子荧光光谱法同时测定及污染监测评价

目的:建立食用菌中总砷和镉氢化物原子荧光光谱同时测定方法,调查食用菌砷镉污染情况。方法:通过对原子荧光光谱仪器参数条件、反应介质的选择和优化。样品经硝酸—硫酸湿法消化,在硫脲—钴—硫酸—硼氢化钠体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。对食用菌样品总砷和镉检测结果进行分析评价。结果:总砷浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.048μg/L,样品检出限2.4μg/kg,相对标准偏差0.82%~2.02%,回收率90.0%~97.3%;镉浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.067μg/L,样品检出限3.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.98%,回收率92.6%~94.0%。有4份食用菌样品镉含量超标,超标率3.17%。结论:方法省时省力省材,各项实验指标满足要求,简便适用,适合食用菌中铅、镉的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉

目的:建立ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的分析方法。方法:样品经稀释一倍后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果:整个方法的检出限Cu为0.009μg/L,As为0.071μg/L,Cd为0.031μg/L,Pb为0.023μg/L,精密度优于4.3%,回收率介于99.6%~107%。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的含量,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定食盐中痕量铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食盐中痕量铅的方法。方法:以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,调节仪器测定参数,外标法绘制工作曲线。结果:该方法对食盐中铅的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差1.7%~3.6%,回收率在95%~109%之间。结论:该方法具有灵敏度高,操作简便快速,检出限低,精密度好的特点,应用于实际样品的测定,结果满意。     

酶联免疫分析法测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量

目的:建立测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法:对不同样品采用不同的前处理方法,用ELISA方法进行检测。结果:方法检测低限为:10μg/kg;在10μg/kg和20μg/kg两个添加水平,样品加标平均回收率分别为74.0%~100.0%和82.0%~102.0%;重复性试验:RSD分别为3.5%~4.9%和4.5%~5.8%;重现性试验:RSD分别为5.4%和4.9%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇含量调查与分析

目的:调查本地市售酱油中氯丙醇和氨基甲酸乙酯含量。方法:在本市大、中、小超市及农贸市场采集135份酱油,采用d5-3-氯-1,2-丙二醇、D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氯丙醇和氨基甲酸乙酯。结果:135份酱油中氨基甲酸乙酯检出率100%,含量范围为1.6μg/kg～80.8μg/kg;氯丙醇检出率为32.05%,含量范围为5.8μg/kg～379.10μg/kg。结论:本次调查显示酱油中均存在氨基甲酸乙酯,氯丙醇检出含量也不低,为开展酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇的风险评估提供了基础数据。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

快速酸浸取石墨炉原子吸收法测定全血中微量铅、镉、铬

目的建立快速酸浸取石墨炉原子吸收法测定全血微量铅、镉、铬的方法。方法血样加5%硝酸后采用振荡、高速离心法进行样品前处理,以2%磷酸二氢铵与0.2%硝酸镁混合液为基改剂,塞曼扣背景及标准加入法对样品中的微量铅、镉、铬进行测定。结果铅、镉和铬分别在5μg/L~60μg/L、0.5μg/L~6μg/L和2μg/L~20μg/L时具有良好的线性,相关系数均0.999,RSD为2.31%~5.29%,回收率为95.3%~104.0%。采用本法对美国Wisconsin State Laboratory of Hygiene全球血铅比对样品进行方法验证,所测结果均在标准参考值内。结论本法具有快速、简便、环保、准确的优点,适合批量同时分析全血中铅、镉、铬。     

用硝酸铋共沉淀分离富集的火焰原子吸收法测定酱油中微量铅的方法研究

[目的]建立测定酱油中铅的火焰原子吸收法,为该类样品的准确定量提供可靠方法。[方法]对酱油样品经硝酸铋的共沉淀分离富集后用火焰原子吸收法进行测定。[结果]铅含量在0.045～1.60mg/kg呈线性关系,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.013mg/kg,最低检出浓度为0.045mg/kg,相对标准偏差3.4%～5.4%,回收率为95.5%～103.0%。[结论]研究结果表明:该方法不仅具有操作简便、快速,同时又有良好的重复性、较高的回收率,能用于该类样品中铅的准确测定,对样品的测定结果与仲裁法一致。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

新反应体系的氢化物原子荧光法测定水中的铅

目的:建立测定水中铅的新反应体系的氢化物发生原子荧光法。方法:在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,草酸和焦磷酸钠为掩蔽剂,1%盐酸溶液为载流,先将样品中Pb~(2+)氧化为Pb~(4+),Pb~(4+)与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物PbH_4,将氢化物导入原子化器,检测其荧光强度值。结果:方法的标准曲线最佳线性范围:0~50μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.17μg/L,最低检出浓度为0.51μg/L,相对标准偏差1.4%~4.0%,回收率为95.7%~104.0%。对2个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:用该法测定水中铅,特点是操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高。对样品的测定结果与国标法一致,测定结果之间无显著性差异,能用于水中铅的准确测定。     

石墨炉原子吸收法测定酱油中铅的方法研究

[目的]建立酱油中微量铅的测定方法。[方法]利用微波消解法或干法对样品进行消化处理,用氘灯扣除背景,平台石墨管原子吸收法测定。[结果]在实验条件下方法线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 2~0.999 7,方法的检出限为0.33μg/L,定量限为22μg/L。[结论]该法操作简便、测定结果准确,可用于快速测定酱油中的铅。     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立快速、准确的茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法样品先加硝酸预消解,后采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果使用国产石墨管,采用磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度800℃、原子化温度1 700℃,该法的线性范围为0~40μg/L,方法检出限为0.006mg/kg,加标平均回收率在83.3%~103.4%之间,RSD3.0%。结论该方法线性好,灵敏度高,快速准确,适用于茉莉花茶中铅的含量测定。     

电位溶出分析方法测定人全血中铅含量

目的:探讨以MP-2型溶出分析仪测定人全血中铅含量的可行性。方法:取全血20μl加入血铅底液中,在仪器最佳条件下采用工作曲线法测定。结果:分别取6个不同浓度的样品做精密度和准确度实验,样品浓度<100μg/L的RSD为10.1%,样品浓度>100μg/L的RSD为1.3%~4.8%;回收率为95.1%~102.3%。结论:本法操作简便、快速,准确度和精密度符合《血铅临床检验技术规范》的规定,污染小,所测结果可靠,可用于人全血中铅的测定。