同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

一种同时测定净水机滤芯中氟化物、硝酸盐和磷酸盐的离子色谱方法研究

目的研究建立一种同时测定净水机滤芯中氟化物(F-)、硝酸盐(NO_3~-)和磷酸盐(PO_4~(3-)) 3种离子含量的离子色谱方法。方法先将滤芯样品放入含氯浸泡水进行前处理,取浸泡液作为样品溶液待测。样品溶液经OnGuardⅡAg/H柱预处理,采用离子色谱仪测定F-、NO_3~--3和PO4含量。色谱条件为IonPac AS19分析柱分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,抑制器电流为100 mA,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL。结果 F-、NO_3~-和PO_4~(3-)在0.02 mg/L～1.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均0.999 5;回收率为90%～110%;相对标准偏差为0.8%～5.8%;3种离子检出限分别为0.002、0.000 5和0.003 mg/L;定量限分别为0.006、0.001 5和0.01 mg/L。3种离子在11 min内完成分析。对10份不同品牌的滤芯样品检测的结果显示,具有除垢软化功能的某品牌滤芯浸泡液检出PO_4~(3-)含量为9.5 mg/L,其他滤芯样品均未检出3种离子。结论本研究提出的大体积进样-等度淋洗-离子色谱法操作简便、测定时间较短,且检测结果较好,可用于同时测定净水机滤芯中F-、NO_3~-和PO_4~(3-)含量。     

微波消解-离子色谱法测定肉制品中磷酸盐

目的:建立微波消解-离子色谱测定肉及肉制品中磷酸盐的方法。方法:肉及肉制品采用微波消解,以3.5 mmol/L Na2CO3+1.5 mmol/L NaHCO3作淋洗液,用离子色谱法测定样品中的磷酸盐。结果:该法线性范围为0.50 mg/L～40.0 mg/L,相关系数r=0.9994,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差为1.74%,回收率为94%～106%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,是测定肉及肉制品中磷酸盐含量的可靠方法。     

在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子

目的建立一种测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规无机阴离子含量的在线超滤-离子色谱方法。方法采用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱进行色谱分析。采用不同浓度Na2CO3/NaHCO3溶液、以不同流速进行淋洗程序的优化。采集样品后,直接进样20μL,在线超滤、色谱测定,以保留时间定性、峰面积定量测定饮用水中ClO2-、ClO3-、F-、Cl-、NO3--N、SO42-等6个组分的浓度。配制系列混合标准溶液,绘制各组分标准曲线,并对检测限、精密度、准确度进行评估。结果经优化,采用(1.8mmol/L Na2CO3)/(1.7mmol/L NaHCO3)为淋洗液、1.0mL/min流速进行淋洗。以该方法检测水中6组分,线性良好,标准曲线相关系数r为0.999 2~0.999 9。检测限为0.2~2.4μg/L,RSD为0.33%~1.75%,加标回收率为96.5%~105.0%。结论建立的方法操作简便、快速、无干扰、灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规阴离子含量的测定。     

积分安培检测-离子排斥色谱法测定食品中亚硫酸盐的研究

目的:建立积分安培检测-离子排斥色谱法测定食品中亚硫酸盐的方法。方法:采用ICE-AS1型离子排斥分离柱(9×250 nm),10 mmol/L H2SO4淋洗液,样品经10 mmol甘露醇+20 mmol Na2HPO4缓冲液浸泡提取。过滤后进样积分安培检测分析。结果:方法线性好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差RSD3.5%,样品加标回收率在87.88%~101.79%,方法检出限为0.85 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单,测定结果准确,重现性好,对分析测定食品中亚硫酸盐具有实用意义。     

离子色谱法测定鸭绿江流域地表水中亚硝酸盐氮含量

目的建立准确、快速测定地表水中亚硝酸盐氮含量的方法。方法水样经0.22μm水系滤膜过滤后,以20 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,用保留时间定性,峰面积定量。结果该方法回收率为96.0%~100.6%,RSD为0.56%,最低检出浓度为5.0μg/L,线性范围0.05~5.00 mg/L,r=0.999 9。结论该法测定亚硝酸盐氮含量简便、快速、选择性好,检出限可以满足水质分析要求,可同时测定F-、C l-、NO2--N、NO3--N、SO42-等离子含量。     

茶氟和尿氟含量的离子色谱测定法

目的建立测定茶氟和尿氟含量的离子色谱检测方法。方法选用Metrosep A Supp4-250型分离柱,在线英蓝学析进样,以15mmol/LNa2B4O7和2mmol/LNaHCO3为混合淋洗液,以抑制型电导检测器进行检测。结果该方法的线性范围为0.1～50mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.0145mg/L,RSD%为0.95%～1.92%,样品回收率为98.4%～101.1%。结论该方法样品预处理效果好,氟离子峰分离好,有较高的准确度和回收率,精密度好,适用于茶氟和尿氟含量分析。     

离子色谱法测定血液透析用水中五种离子

目的:建立离子色谱同时测定血液透析用水中F-、Cl-、NO3-、SO42-、Cr(Ⅵ)五种离子含量的方法。方法:选用METROSEP A SUPP 4-250分离柱,METROSEP A SUPP 4/5 Guard保护柱,用1.8 mmol/L Na2CO3与1.7 mmol/L NaHCO3的混合液作为流动相淋洗液,流速为1.1 ml/min。结果:在0.01 mg/L～10.00 mg/L浓度范围内五种离子测定的线性良好,相关系数r>0.999。结论:该方法简便省时,准确度、精密度好,能满足国家血液透析用水行业标准、欧洲药典及美国AAMI的标准要求。     

离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐

目的建立茶叶中亚硫酸盐的离子色谱测定法。方法于1.0g粉碎样品中,加入0.50ml甲醛做稳定剂,再加入50ml3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3淋洗液进行超声萃取,离心后过滤,滤液过IC-Ag10银柱后用0.22μm滤膜过滤,经阴离子分析柱Metrosep A Supp5-250(4.0mm×250mm)分离,电导检测器检测。结果亚硫酸盐浓度在0.675~13.5mg/L范围内显良好的线性关系(r=0.9998),方法回收率为84.9%~105.8%,RSD为1.82%~4.56%,最低检出浓度为0.05mg/L。结论采用离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐的含量,操作简便,灵敏度高,能满足茶叶中亚硫酸盐含量测定的需要。     

离子色谱法测定牙膏中游离氟

为研究离子色谱法测定牙膏样品氟,采用NaHCO3和NaB4O7-NaOH作淋洗液分别进行测定,优化色谱条件,选用0.45-1.0mmol/LNaHCO3和5.0-20.0mmol/LNaB4O7-1.0-2.0mmol/LNaOH作淋洗液都能有效地把氟与乙酸盐,甲酸盐峰分离,并能准确定量分析。样品的加标回上率为92.5%-100.2%,RSD＜0.6％,检出限小于0.208mg/kg。同时与离子选择电极法作对比测定,结果表明以NaHCO3为淋洗液氟的测定值与之较为接近。     

工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定方法。方法根据《工作场所有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)进行采样,3.6 mmol/L的Na2CO3溶液作淋洗液和采样吸收液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法(电导检测器)测定。结果在0.05~2.0 mg/L的范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;检出限为0.005 mg/L;样品加标回收率为98%~103%,精密度为1.2%。该方法能简便、快捷有效地测定空气中的氟化氢浓度。结论该方法采样简单、操作快捷、准确度精密度好,适合于工作场所空气中大批量氟化氢样品的测定。     

离子色谱同时测定饮用水中10种无机阴离子方法研究

目的:建立能同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、ClO3-、NO3-、PO4-、SO42-等10种无机阴离子的测定方法。方法:用电导检测—离子色谱仪。色谱柱为IonpacRAS9—HC,9.0 mmol/L碳酸钠为淋洗液。流速为1.0 ml/min,水样经沉淀滤膜过滤进样测定。结果:此方法的线性范围广、相关系数好(r=0.9993~0.9999)相对标准差(RSD)为1.64%~3.95%。样品平均加标回收率为91.6%~100.3%,最低检出限为0.0035~0.0344 mg/L,结论:该方法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,适合于各种水样,对酸碱共存离子、相邻离子间对测定无影响,适合同时对水中10种无机阴离子的检测。     

生活饮用水中4种阴离子的离子色谱测定法

目的建立同时测定饮水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的离子色谱测定法。方法依据生活饮用水卫生规范(GB/T 5750-2006)对样品进行测定。3.6 mmol/L的碳酸钠溶液作淋洗液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法测定。结果最低检出限分别为F-0.02 mg/L、Cl-0.01 mg/L、NO3-0.006 mg/L、SO42-0.50 mg/L,回收率在98%～103%之间,相关系数均大于0.999。结论该方法灵敏度高,回收率好,操作简便,工作强度低,适合于水质分析中F-、Cl-、NO3-、SO42-这4种阴离子的含量测定。     

高效液相色谱法测定去屑香波中水杨酸、吡啶硫酮锌吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂

建立了高效液相色谱法同时测定去屑香波中的水杨酸、吡啶硫酮锌(ZPT)、吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂。在C18(5μm,4·6mm×l50mm)色谱柱上,以乙腈∶甲醇∶水(10mmol/L磷酸二氢钾和0·5mmol/LEDTANa2,磷酸调pH4·0)=50∶10∶40为流动相,流速为1·0ml/min;二极管陈列检测器检测波长为230nm,柱温为25℃下检测。该方法各组分变异系数小于3·8%,加标回收率在92·7%~104·9%之间,具有操作简便、准确、快速等特点。     

氟化钠对原代培养大鼠肝细胞的毒性作用

目的　探讨氟化钠 (NaF)对原代培养大鼠肝细胞的毒性作用。方法　采用原代培养的方法 ,观察氟化钠对原代培养大鼠肝细胞存活率和肝细胞培养液中谷草转氨酶 (AST)和谷丙转氨酶 (ALT)活性的影响。结果　氟化钠可使原代培养大鼠肝细胞存活率下降 ,且呈现明显的剂量 -效应关系 ,其IC50 为 3 5 8mmol/L ;肝细胞培养液中ALT和AST的活性随染毒剂量的增加而逐渐升高 ,2和 4mmol/L染氟组肝细胞培养液中ALT和AST的活性与对照组相比显著升高 (P <0 0 5 )。结论　氟化钠对原代培养大鼠肝细胞有明显的毒作用。     

氟对成骨细胞增殖分化的影响及维生素C的拮抗作用

目的　研究不同剂量的氟对体外培养大鼠乳鼠颅骨成骨细胞增殖分化的影响及维生素C的拮抗作用。方法　酶消化法分离成骨细胞 ;AlamarBlue摄入法检测细胞增殖 ;ELISA方法测定碱性磷酸酶 (ALP)活力。结果　氟化钠浓度 0 .10～ 1.0 0mmol L刺激细胞增殖 ,细胞活力明显增强 ,与对照组相比差异有显著性 (P <0 0 5 ) ;2 .0 0mmol L以上细胞活力下降 ,抑制细胞增殖 ;0 .0 1～ 0 .0 5mmol L增强细胞ALP活力 ,0 .10mmol L以上降低细胞ALP活力 ,与对照组相比 ,差异均有显著性 (P <0 .0 5 )。加入维生素C ,2mmol L氟化钠仍能促使细胞增殖分化。结论　氟对成骨细胞的增殖与分化具有双向作用 ;维生素C能拮抗较高浓度氟化钠对成骨细胞增殖分化的抑制。     

饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.

Abstract：

Objective To develop an ion chromatography (IC) for simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water. Methods The IC separation was carried out with the IonPAC AS23 column by using 4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3 at the flow rate of 1.0 ml/min. The injection volume was 250 μl.the temperature of conductivity detector cell and column were 30 ℃ and 35 ℃, respectively. The pressure upon the bottle of mobile phase was 40 kPa. The current of auto-regenerating suppressor was 25 mA. Results The results showed that in the range of 0 to 1 000 mg/L, the calibration equation for chlorite was y=0.009 6+1.600 0 x (r=0.999 3),for bromate was y=0.003 2+3.184 7 x (r=0.999 9),for chlorate was y= 0.001 8+1.788 9 x(r=0.999 9).The detection limit of chlorite,chlorate and bromate were all 5 μg/ L,the recovery rates were 89.0% -108.0% and the relative standard deviations (RSD) were 0.21%-2.70%. Conclusion The method is simple,fast,accurate, sensitive, little interference and is applicable to the simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water.     

离子色谱法同时测定生活饮用水中4种阴离子

目的用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐4种阴离子。方法选用IC6000离子色谱仪,SI-52E SHODEX阴离子分离柱,Na2CO3淋洗液,水样过滤后直接进样,保留时间定性,峰面积定量。结果本方法各物质的检出限分别为氟化物0.08 mg/L、氯化物0.08 mg/L、硝酸盐0.04 mg/L、硫酸盐0.15 mg/L,相对标准偏差均在1.17%以下,回收率在98.9%~101.1%之间。结论用离子色谱同时测定饮用水中4种阴离子的方法,操作简便、灵敏度高、重现性好,可满足GB 5749-2006生活饮用水卫生标准的相关要求。     

离子色谱法同时测定尿碘和尿氟的探讨

目的建立测定人体尿碘、尿氟离子浓度的离子色谱法。方法尿样经0.2μm滤膜过滤后,以8 mol/L碳酸钠水溶液作淋洗液,进样体积为50μl,流量1.8 ml/min.通过电导检测器测定,量程3μs,采用峰面积定量。结果该方法尿碘、尿氟回收率分别为95.0%～105.7%和98.7%～100.6%。RSD分别为2.30%和0.79%。最低检出限分别为I-30μg/L,F-100μg/L。线性范围I-30～300μg/L,r=0.998 0;F-100～1 500μg/L,r=0.999 3。结论该方法测定稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定。