1991～2000年本刊发表学术论文的综述(Ⅲ)

6　食物与营养6.1　食物营养素分析方法6 .1.1　三大营养素分析方法 :　作者采用微波高压罐技术水解食物蛋白质 ,以荧光分光光度法测定色氨酸 (Trp)含量 ,与 14 5℃ 4 h水解法测得的 Trp含量无显著性差别。[533]另有作者用日立 835 - 5 0型氨基酸自动分析仪建立了测定食物中牛磺酸 (Tau)的 2 5 m in短程序法。适用对海产食品、谷类、豆类、蔬菜、水果及坚果类等食物样品的 Tau测定 [534 ] 。还有作者对肉及肝脏组织中羟脯氨酸 (Hyp)测定方法进行改进 ,采用高压罐水解法将样品水解 ,再用氯胺 T氧化 Hyp形成红色化合物进行比色测定。简化了…     

油脂及食品中抗氧化剂BHT、BHA、PG的测定—薄层层析法

<正> 二丁基羟基甲苯(BHT),丁基羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙酯(PG)是人工合成的酚类抗氧化剂,用以防止油脂和含脂肪高的食品的(月毫)败。这三种抗氧化剂是我国规定允许使用的,国际上使用也最广泛。文献报导油脂及食品中BHT,BHA PG的测定可采用水蒸气蒸馏或溶剂提取。液—液分配后,样品提取液用比色、气相色谱、高压液相测定。薄层层析多报导作为定性的方法,也有将显色后的斑点洗脱后比色测定,或进行薄层     

比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的探讨

目的 对比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的方法和样品处理过程进行探讨.方法 采用12.0 mol/L盐酸110(±1)℃恒温消解、过滤后定容、调节pH后按GB/T9695.23-2008加氯胺T氧化、加显色剂、60℃水浴后比色测定,并绘制标准曲线比较定量.结果 该法线性范围L(-)-羟脯氨酸在1.0～ 10.0 μg,标准曲线的线性良好,r=0.9995,方法灵敏度为16.2 μg/吸光度,检出限48.8μg/g,回收率在80.5％～95.2％,相对标准偏差在2.15％ ～4.18％.结论 比色法测定羟脯氨酸的准确度和精密度良好,能有效地测定乳及乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量.     

氨基酸分析仪法测定胶原类硬脑膜补片中羟脯氨酸含量

目的:建立一种用氨基酸分析仪测定胶原类硬脑膜补片中羟脯氨酸(Hypro)含量的测定方法。方法:样品采用6mol.L-1盐酸水解处理22h后,用氨基酸分析仪,采用离子交换色谱茚三酮柱后衍生后对羟脯氨酸进行分析,以外标法测定含量。流动相:pH=3.3的柠檬酸钠缓冲液-0.2mol.l-1氢氧化钠溶液梯度洗脱,检测波长为440 nm,流速0.4 ml.min-1。结果:羟脯氨酸在浓度3.06~612μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0),RSD=0.13%(n=6),加样回收率(n=6)为98.05%(RSD=1.4%)。结论:该方法测定羟脯氨酸操作简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,且不受其他氨基酸干扰,可用于胶原类硬脑膜补片产品中羟脯氨酸含量的检测和质量控制。     

用酶联免疫吸附试验检测流脑患者抗体的评价

<正> 免疫酶技术是近年来发展起来的新技术,是酶和抗体借共价而形成标记抗体,或利用酶与抗酶抗体形成复合物作为指示剂,进行抗原和抗体的示踪。它是借酶对物的作用,使共氢体产生可溶性产物。可用比色方法测定抗体或抗原。我县根据文献报导(省站扬天英等用该方法对流脑抗原和抗体检测研究的报导方法)。测定流脑患者抗体水平,结果比较理想,现将试验结果报告如下:     

水体中微量锰的快速测定——甲醛肟比色法

水体中微量锰的测定通常是将锰氧化生成高锰酸盐的紫红色借以比色定量。但本法在操作上需要冗长的煮沸氧化手续。用甲醛肟法可以弃去氧化手续,并可以提高锰测定灵敏度五倍。以甲醛肟作为显色剂(Formaldoxime)与三价锰在碱性溶液中生成(CH_2NO)_3Mn橙色反应,1913年Hofmann等就有报导。1937年Sideris首先用这一反应作锰的比色分析。但铁对锰的测定有严重干扰,致使锰的甲醛肟法以往都需进行冗长的分离     

尿中羟脯氨酸测定方法的改进

尿中羟脯氨酸的测定虽然有许多改进的方法,但样品的水解仍是繁琐费时。本文在前人改进的方法的基础上,对实验条件作了进一步的探索和改进,现报告如下。方法原理尿中含羟脯氨酸的多肽,经高压碱式水解后,释     

尿中杀虫脒的测定(偶氮比色法)

原理 尿中的杀虫脒(包括游离的对氯邻甲苯胺)在碱性条件下,可用石油醚等有机溶剂萃取,然后用酸性溶液由有机相中反萃取。萃取出的杀虫脒在碱性条件下水解,生成对氯邻甲苯胺,后者经重氮化、偶联反应,生成红色偶氮染料后比色定量。 尿中游离的对氯邻甲苯胺,可不经水解而直接显色测定;所以,经水解、显色所测得的吸     

高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸

目的:建立高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:乳制品中的胶原蛋白经过酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)试剂衍生后测定羟脯氨酸,以缓冲液-乙腈水溶液为流动相,经过C18柱分离,紫外248 nm检测,以顺式-L-羟脯氨酸为内标定量分析。结果:在2μg/ml～30μg/ml范围内呈良好线性关系,40μg/g、100μg/g和300μg/g三个水平添加平均回收率99.7%～120.5%,精密度RSD<5%,方法定量限为4μg/ml(液态奶),方法检测限为2.0μg/ml(液态奶)和10μg/ml(奶粉,乳酪)。结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于乳及乳制品中羟脯氨酸的检测。     

胶原中羟脯氨酸的碱水解-光度法的水解条件优化

目的优化碱水解-光度法测定胶原中羟脯氨酸含量的水解条件,建立一种简化且准确的羟脯氨酸含量测定方法。方法设计两因素五水平的正交试验,优化了胶原水解时碱浓度及水解时间对水解的影响。并对比碱水解-光度法与酸水解-光度法以及氨基酸分析仪法的检测结果,验证碱水解-光度法的稳定性和准确性。结果分光光度法检测羟脯氨酸含量为0 mg/ml~0.15 mg/ml时线性良好,线性回归方程为y=0.008x+0.014 2,相关系数r=0.999。碱水解的适宜条件:0.1 k Pa、121℃,2 mol/L Na OH,水解时间为20 min。在优化后的操作条件下,该法的平均回收率为101.3%,且与酸水解-光度法以及氨基酸分析仪法的检测结果差异无统计学意义。结论在高温碱条件下水解,无需充氮,无需中和或去除盐酸,实验操作简便,缩短用时,水解速度大幅提高,且灵敏度高、重现性好,提升了检测效率,可快速测定羟脯氨酸含量,应用于动物蛋白的检测。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定乳及乳制品中的L-羟脯氨酸

目的:建立柱前衍生-反相高效液相色潽法测定乳及乳制品中L-羟脯氨酸含量。方法:乳及乳制品中蛋白质经酸水解后,用2,4二硝基氟苯对L-羟脯氨酸进行衍生,采用250 mm×4.6 mm,5μm Dia-monsilAAA分析柱进行分离,检测波长360 nm,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠与磷酸二氢盐缓冲液、乙腈、甲醇,流速1.0 ml/mim,采用梯度洗脱。结果:L-羟脯氨酸的浓度与峰面积成良好的线性关系,相关系数r为0.9994,回收率在94.0%～97.4%之间,样品的测定结果良好。结论:本方法测定乳及乳制品中L-羟脯氨酸灵敏度较高,干扰因素少,结果稳定、准确,适合乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定。     

用磷酸三丁酯萃取和分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

本文报导了将铬萃取在有机相中,直接用分光光度计测定的方法。用磷酸三丁酯(TBP)萃取铬,加入二苯碳酰二肼显色,以分光光度法测定之。操作步骤如下:取100 ml 含铬20μg以内的水样于分液漏斗中,加2 ml 盐酸,用10 ml 磷酸三丁酯振摇5分钟萃取铬,静置,待分层后将磷酸三丁酯移入小烧杯中,加0.4ml 1∶1硫酸和0.6 ml 1％二苯碳酰二肼,摇匀,静置60分钟。将有机相转入10 mm 比色杯中,以试剂空白为对照,在540 nm 波长下测定吸光度。在最适测定条件下,铬含量0—20     

PVNO治疗矽肺病人的尿中羟辅氨酸的排出

自1961年Schlipk■ter等报导PVNO(聚乙烯吡啶氮氧化物)对实验性矽肺的抑制作用后,很多工作都证明,PVNO治疗能分解实验性矽肺已生成的胶元。已知羟脯氨酸在胶元中含量为12%,因此可测定     

环境水体中苯胺的比色卡测定法

为快速测定环境水体中的苯胺,优化N-(1-萘基)乙二胺偶氮法的操作过程和比色条件,将水样预处理后,依次加入5 mol/L盐酸溶液和3袋自行配制的试剂包[亚硝酸钠粉末、氨基磺酸铵粉末、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐粉末],用自制比色卡通过比色来测定水体中的苯胺含量。结果显示,分别用比色卡法和分光光度法测定水中的苯胺,所得结果无明显差异。提示比色卡法具有操作简便、省时、满足现场测定要求等优点。     

重复使用的比色杯对TSGF测定的影响研究

大量生物学研究证明,细胞恶变时通常出现一些特征变化,如a-酸性糖蛋白和芳香族氨基酸在血清中的含量高于正常,肿瘤浸润或转移可引起羟脯氨酸代谢紊乱,导致其在血清中含量升高。癌变早期,虽然任何一种肿瘤标志物的变化都比较微小,不易被早期检测。但TSGF(苯丙氨酸、酪氨酸、羟脯氨酸、a-酸性糖蛋白联合试剂盒)不是针对某个单一肿瘤标志物,而是联合检测苯丙氨酸、酪氨酸、羟脯氨酸和a-酸性糖蛋白,使其共同显色,提高了检测的灵敏度和特异性。但是在实际工作中,部分医院重复使用比色杯,在检验过程中对检验结果否影响,为了证实在检验过程中的影响,现特对本院20份标本进行TSGF测试,以检测和评估重复使用的比色杯对TSGF测定的影响。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

儿童少年尿羟脯氨酸排出量与青春期发育关系的探讨

羟脯氨酸(hydroxyproline)简称Hp是一种非必须氨基酸,是机体内结缔组织中胶原纤维的主要成份之一。胶原纤维广泛分布于全身各器官中,所以胶原蛋白是机体内含量最多的蛋白质,约占人体蛋白质总量的三分之一。利用羟脯氨酸在胶原蛋白中含量最高这一特点,通过对尿液中羟脯氨酸排出量的测定,成为衡量人体或其他有机体胶原组织代谢的重要指标。儿童尿Hp的排出情况,虽然国内外均有报导,但其排出量与儿童少年青春期发育、性别间的差异等方面的关系、目前报导尚少。为进一步探讨以上情况,以便今后利用这一生化指标更客观的反映儿童少年的生长发育状况提供科学依据、我们对济南市7～17岁儿童少年24小时尿Hp排出量进行了测定、对有关的形     

有萘乙二胺测定空气中的大红G染料

大红 G(4-硝基-2-氨基甲苯)是红色偶氮染料的色基,又是印染工业中常用原料。因其质量较轻,在生产、包装、运输和使用过程中,容易飞扬于空气中,污染生产环境,影响工人健康。空气中大红 G 尘的测定,目前国内尚未见报导,我们用聚氯乙烯滤膜收集,根据苯胺偶氮反应的原理,用α-萘乙二胺盐酸盐作偶联试剂进行比色定量,测定空气中的含量,现报导如下。     

对酸水解法测定食品中脂肪的改进

酸水解法测定食品中脂肪早被列为国标方法(GB5009.6—85),但该法提取过程繁琐,即先将样品置大试管中水解.然后由移至100ml具塞量筒中提取.并需数次洗涤大试管.笔者将样品水解、提取皆置于同一100ml具塞比色管中进行,减化了操作程序.减少了因数次洗涤大试管而产生的误差,结果满意.1 方法1.1 取样 固体样品:准确称取2.00g样品置于100ml具塞比色管中,加8.0ml水,混匀加10ml盐酸.液体样品:称取10.00g样品置于100ml具塞比色管     

荔枝中MH残留量的测定方法

MH(Maleic Hgdrazide)又名青鲜素、马来酰肼,是近年来试用于荔枝,柑桔等果树作为调节枝梢生长和抑制种子发育之用。现将华南农业大学园艺系等提供的测定其残留量的方法介绍如下。原理:酰肼在碱和锌的水溶液作用下可被还原并水解放出联氨,水蒸汽蒸馏出联氨,它与对一二甲氨基苯甲醛产生吖嗪(agine),吖嗪的酸性盐溶液呈黄色,在455nm下比色测定。本法灵敏度1ppm以下。