高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量

目的 :采用高效液相色谱法 -蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中总内酯的含量 ,以控制该制剂质量。方法 :应用高效液相色谱 -蒸发激光散射检测法分析 4种萜类内酯的含量。色谱条件为 :Diamonsil TM (钻石 ) C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (36 :6 4 ) ;柱温 :30 o C;流速为 0 .6 ml/ min;检测器条件 :漂移管温度为 4 0 o C,载气压力为 2 .0 bar,灵敏度为 6。结果 :4种萜类内酯之间分离度均达 2 .5以上 ;理论板数以白果内酯峰计算为 830 8,6次平均加样回收率分别为 :白果内酯 10 2 .3% (RSD为 1.4 9% ) ,银杏内酯 C 10 2 .6 % (RSD为 1.31% ) ,银杏内酯 A 10 1.2 % (RSD为 2 .39% ) ,银杏内酯 B98.0 % (RSD为 2 .75 % ) ;白果内酯、银杏内酯 C、银杏内酯 A、银杏内酯 B,分别在 3.4～ 2 0 .4 μg、2 .2 2～ 13.32μg、2 .4 6～ 14 .76μg、2 .0 6～ 12 .36μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论 :本法测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量 ,结果准确 ,重复性好     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度

目的:建立测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度测定方法。方法:用HPLC-ELSD法测定溶出液中萜类内酯的含量,用Hypersil ODS C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相,流速1．0 ml·min-1,用ELSD检测,溶出度测定方法用《中国药典》2005年版二部附录XC第三法,以0．1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的线性范围分别为0．92-3．66,0．51-2．04,0．52-2．08μg和0．45-1．78μg,平均回收率分别为100．1％(RSD 0．7％),97．7％(RSD为1．1％),97．6％(RSD为1．1％),101．0％(RSD0．9％)。3批样品溶出度(限度)分别为97％,96％和98％％。结论:该方法简便、重复性好,可作为银杏分散片中萜类内酯的溶出度的测定。     

HPLC—ELSD法测定银杏叶中的4种萜类内酯含量

目的：用高效液相色谱－蒸发光散射检测法（HPLC－ELSD）直接测定银 杏叶中银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：银杏叶10％甲醇提取液通过聚酰胺及硅胶小柱联用净化制成供试品溶液,经C18色谱柱,以甲醇－水为流动相,梯度洗脱,以蒸发光检测器检测。结果：银杏叶供试品溶液的预处理是获得准确测定结果的关键,多点校正,自然对数换算以弥补ELSD线性应答差的不足。结论：测定不同产地、不同树龄、不同采收季节的银杏叶中萜类内酯含量,对从源头抓好原料质量有积极意义。     

HPLC法测定莫达非尼分散片的溶出度

目的:建立测定莫达非尼分散片溶出度的高效液相色谱方法。方法:以盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,转速为100r.min-1,取样时间为45min,采用桨法测定莫达非尼分散片的溶出度。结果:莫达非尼检测浓度的线性范围为0.025～0.25mg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.23%(RSD=0.88%);3批样品45min平均溶出度均在90%以上。结论:本方法操作简便,结果准确可靠。     

蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量

目的优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射检测法（HPLC ELSD）,色谱柱：Purispher star C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以A：B（31：69）[A：四氢呋喃 乙腈 甲醇（5：22：12）,B：1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL•min 1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0。结果银杏内酯C进样量在0.46～13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%（n＝5）,RSD＝1.39%;白果内酯进样量在1.175～35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%（n＝5）,RSD＝2.06%。银杏内酯A进样量在0.875～26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%（n＝5）,RSD＝3.11%;银杏内酯B进样量在0.475～14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%（n＝5）,RSD＝3.22%。结论优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定。     

双黄连分散片溶出度测定

目的:建立双黄连分散片中黄芩苷的溶出度测定方法。方法:以pH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液900mL作为溶出介质,采用桨法,转速为50r·min-1,以高效液相色谱法测定累积溶出百分率,绘制累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果:黄芩苷进样量在20.96～188.64μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.97%,RSD=1.13%(n=6)。对3批双黄连分散片进行溶出度测定,其中黄芩苷在20min的溶出率均达90%以上。结论:本方法灵敏、准确、快速,适用于双黄连分散片的质量控制。     

莫达非尼分散片的溶出度测定法

目的:建立莫达非尼分散片的溶出度测定方法。方法:采用桨法,水为溶出介质,转速75 r.min-1,15 min取样,采用高效液相色谱法测定莫达非尼的溶出量。结果:莫达非尼在42.16～379.44μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.6%(RSD=0.6%)。3批样品在15 min时的溶出度均超过标示量的90%。结论:该方法快速准确,可作为莫达非尼分散片的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定萘丁美酮分散片的溶出度

目的建立测定萘丁美酮分散片溶出度的高效液相色谱（HPLC）法。方法以0．5％十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速为50r／min,取样时间为45min,采用桨法测定萘丁美酮分散片的溶出度。结果萘丁美酮检测质量浓度的线性范围为20～100μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．56％,RSD=1．13％（n=9）,3批样品45min平均溶出度均在90％以上。结论该方法操作简便,结果准确可靠。     

左金分散片的溶出度测定

目的建立左金分散片中盐酸小檗碱的溶出度测定方法。方法以0.9 L人工胃液作为溶出介质,采用桨法,100 r.min-1,以高效液相色谱法测定累积溶出百分率,绘制左金分散片的累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果平均回收率为97.46%,RSD=1.78%(n=6);在0.084~0.420μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);样品受转速影响较小,受溶出介质影响较大。对3批左金分散片进行溶出度测定,其中盐酸小檗碱15 min的溶出量均达70%以上。结论所用方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于左金分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定缬沙坦分散片的体外溶出度

目的考察缬沙坦分散片的体外溶出度。 方法采用《中华人民共和国药典》(2000年版)溶出度测定第一法，以0.05 mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液(pH值＝6.8)为溶出介质，采用高效液相色谱法［固定相：Nucleosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈∶水∶醋酸 (48∶52∶0.1)；流速：1.0 mL·min^-1；测定波长：270 nm；柱温：室温］测定缬沙坦分散片同一批号不同组次和不同批号的溶出度。结果缬沙坦分散片20 min内累积体外溶出率＞90%。结论缬沙坦分散片的体外溶出特性好，质量稳定。     

乐脉分散片的溶出度测定方法的研究

目的建立乐脉分散片的溶出度测定方法，为评价和控制药品质量提供方法。方法采用小杯法以纯化水作为溶出介质，转桨转速为75r·min^-1，用高效液相色谱法测定芍药苷，Hypersil C18柱（5μm，4．6mm×250mm）；流动相为甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（40：60）；检测波长为230nm；柱温为30℃。绘制乐脉分散片的累积溶出度曲线。结果本法线性范围为0．196～0．98μg，r为0．9999，平均回收率为99．61％，RSD为1．2％（n=3）。结论本方法具有灵敏、准确、快速的优点，适用于乐脉分散片的质量控制。     

氢溴酸高乌甲素分散片的溶出度考察

目的 建立氢溴酸高乌甲素分散片溶出度的高效液相色谱(HPLC)测定方法 ,考察其溶出效果. 方法 采用小杯法测定溶出度,以水为溶剂,转速50 r.min^-1,检测波长为252 nm,测定3批氢溴酸高乌甲素分散片的溶出曲线,并与市售氢溴酸高乌甲素片比较. 结果 氢溴酸高乌甲素在9.76～73.20 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 7);平均回收率为100.3%. 3批氢溴酸高乌甲素分散片溶出度均一性好,10 min内累积溶出度＞80.0%. 结论 该 方法 简便快捷,准确实用,适用于氢溴酸高乌甲素分散片的质量控制,自行研制的氢溴酸高乌甲素分散片较普通片溶出快.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量

目的 优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Purispher star-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃-乙腈-甲醇(5:22:12),B:1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL·min-1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0.结果 银杏内酯C进样量在0.46～13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%(n＝5),RSD＝1.39%;白果内酯进样量在1.175～35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%(n＝5),RSD＝2.06%.银杏内酯A进样量在0.875～26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%(n＝5),RSD＝3.11%;银杏内酯B进样量在0.475～14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%(n＝5),RSD＝3.22%.结论 优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定.     

HPLC法测定断血流分散片的溶出度

目的:建立断血流分散片的溶出度测定方法,为评价和控制药品质量提供方法。方法:采用小杯法以纯化水作为溶出介质,转桨转速为100r·min~(-1),用高效液相色谱法测定醉鱼草皂苷Ⅳ b,色谱柱为汉邦C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(80∶20);流速是1.0mL·min~(-1);检测波长为250nm;柱温为30℃。绘制断血流分散片的累积溶出度曲线,并运用电子表格Excel软件处理药物溶出度数据,提取参数(T_d,m),并对参数进行相关性检验。结果:本法线性范围为2.06～22.62μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率为99.86%,RSD为0.46%(n=9)。对不同批次的断血流分散片进行了溶出度测定,溶出参数差异无显著性意义(P<0.01)。结论:本方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于断血流分散片的质量控制。     

脂必妥分散片的溶出度测定

目的建立脂必妥分散片中洛伐他汀的溶出度测定方法。方法以10g·L-1十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,采用小杯法,75r·min-1,以高效液相色谱法测定溶出度,绘制溶出曲线。结果在1.04~103.87mg·L-1范围内,线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.9%,RSD为1.1%(n=6);样品受溶出介质影响大。对3批脂必妥分散片进行溶出度测定,其中洛伐他汀30min的溶出量均达70%以上。结论所用方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于脂必妥分散片的质量控制。     

青阳参分散片溶出度测定

目的:建立青阳参分散片溶出度的测定方法,为其质量控制提供方法和参数。方法:以水为溶出介质,转速为100r.min-1,以高效液相色谱法在259nm波长处测定每片样品中青阳参苷元的溶出量。结果:3批青阳参分散片的溶出度基本一致,45min累积百分溶出总量均能达到90%以上,且重现性良好。结论:青阳参分散片的质量能达到2005年版《中国药典》要求。     

银杏叶片剂的溶出度试验

采用高效液相色谱法对４种市售银杏叶片剂的溶出度进行了测定。其中１种供试品在９０ｍｉｎ内的溶出度为零，其余３种供试品溶出度参数的厂间Ｆ检验结果均有显著差异。４种片剂崩解时限的长短与其溶出度的高低并不相关。     

反相HPLC法测定银杏叶中银杏内酯的含量

目的：测定银杏叶中银杏内酯的含量。方法：实验中采用高效液相色谱（HPLC）测定银杏提取物（GBE）中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量。结果：测定银杏内酯含量A,银杏内酯B,银杏内酯C,白果内酯在0.5～7.5μg具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.2%（相对标准偏差（RSD）为2.4%）、99.3%（RSD=1.9%）、97.4%（RSD=2.5%）。结论：该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物（GBE）中银杏内酯的快速测定和分析。     

银杏酮酯分散片的临床应用评价

目的:评价银杏酮酯分散片的临床应用概况。方法:收集国内外相关文献,从银杏酮酯分散片的应用状况、有效性、安全性等方面进行分析评价。结果与结论:银杏酮酯分散片目前已普遍应用于临床。     

两面针镇痛分散片的溶出度测定方法研究

目的建立两面针镇痛分散片溶出度的测定方法。方法采用浆法、转速为50 r.min 1,介质900 mL,测定溶出曲线。色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02mol.L 1磷酸二氢钾溶液(32∶68),检测波长为328 nm,流速为1 mL.min 1,柱温为30℃,进样量是100μL。结果采用pH 6.8磷酸盐溶液为两面针镇痛分散片的溶出度测定介质时,氯化两面针碱在1.562~18.744μg.mL 1(r=0.999 7)内与峰面积有良好的线性关系。结论本方法简便、准确、专属性强、回收率高,可用于该制剂的质量控制。