HPLC测定肠易通栓中芍药苷的含量

肠易通栓由赤芍、枳实、延胡索、柴胡、苦参、益母草和甘草等组成,主药赤芍具有清热凉血,散瘀止痛之功效。赤芍主要含芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等成分[1,3],故以芍药苷对照品为对照,进行含量测定。目前芍药苷的含量测定多采用HPLC测定[1,2],本品为中药栓剂,能够控制其质量的方法很少,本方法根据处方组成选用HPLC对方中的赤芍进行含量测定,以控制本品的质量。1仪器与试药岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6A检测器;Waters-510     

健脾愈肝丸质量标准研究

目的:制订健脾愈肝丸质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别赤芍、木香,采用高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷的含量.结果:TLC色谱能明显检出赤芍、木香;HPLC法测定芍药苷含量线性关系良好,回归方程Y=1285639.523X+5098.11,r=1.0000,芍药苷的平均回收率为99.12%,RSD=0.52%.结论:本方法简便,准确,重现性好,可供本品质量控制.     

健脾愈肝丸质量标准研究

目的：制订健脾愈肝丸质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）鉴别赤芍、木香,采用高效液相色谱法（HPLC）测定芍药苷的含量。结果：TLC色谱能明显检出赤芍、木香;HPLC法测定芍药苷含量线性关系良好,回归方程Y=1285639．523X＋5098．11,r=1．0000,芍药苷的平均回收率为99．12％,RSD=0．52％。结论：本方法简便,准确,重现性好,可供本品质量控制。     

芍药与地龙同煎对芍药苷的影响

在复方制剂中,赤芍与地龙同煎,赤芍中的鞣质与地龙中的动物蛋白,是否对芍药苷产生影响,本实验用HPLC法,通过对赤芍单煎液和赤芍与地龙同煎液中芍药苷含量的测定,显示赤芍与地龙同煎后芍药苷含量明显下降.     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

高效液相色谱法测定活血散中芍药苷的含量

正活血散是福州市盘屿中医骨科医院的自制药品,由乳香、没药、赤芍等十几味中药经加工制成,具有舒筋活络、活血化瘀、行气消肿止痛的功效,用于治疗伤筋及骨折肿痛等。现行质量标准中没有含量测定项。赤芍为活血散的主药,在处方中起祛瘀止痛、凉血消肿之功效,其有效成分为芍药苷~([1])。为了更好地控制该制剂质量,本文参考有关资料~([2]),采用高效液相色谱法建立了活血散中芍药苷的含量测定,操作简便,重复性好,结果准确。     

不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定

目的：积累野生和栽培芍药中芍药苷含量在不同产地和部位间的变异数据,为制定切实可行的质量控制标准提供依据。方法：采用HPLC法,Zorbax Rx-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm),粒径5 μm,流动相乙腈-水(17∶83),流速1.0 ml.min^-1,检测波长230 nm,灵敏度0.1 AUFS。结果：芍药根茎中芍药苷含量近于或略高于根,枯根中含量也不低,说明单一指标尚不足以控制其质量;野生品赤芍中芍药苷含量普遍高于栽培品,大致以3%为分界线,故提出赤芍中芍药苷含量不低于3.5%的建议;在所采用的HPLC条件下,野生品图谱只有芍药苷一个主峰,而所有栽培品在芍药苷峰之前还有一个主峰,可作为赤芍和白芍的定性鉴别指标。结论：样品直接取自原产地,其代表性、典型性和覆盖面都是前所未见的,故建议国家标准、地方标准、企业标准采用本建议。     

HPLC法对痢必灵胶囊芍药苷含量的测定

目的:研究痢必灵胶囊中芍药苷含量的测定方法,为制定其质量标准提供依据。方法:用高效液相色谱 法(HPLC)测定芍药苷的含量。结果:芍药苷的线性范围0.030-0.300 mg/ml,r=0.9995,平均回收率98.42%。结 论:采用HPLC法测定痢必灵胶囊中芍药苷的含量及规定的含量限度标准,可作为本品的初步质控方法和标准。     

赤芍质量控制标准的研究

目的:进行赤芍质量控制标准的研究。方法:定性鉴别与定量测定相结合,按照药典规定进行定性鉴别,采用HPLC测定赤芍中芍药苷含量(甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相,检测波长为230nm),分别采用甲醇、乙醇和水提取。结果:在所试浓度(0.010-0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5,3种溶剂提取芍药苷含量无显著性差异(P>0.05)。结论:该法可用于赤芍和含赤芍药材的中成药中芍药苷含量的测定;3种溶剂均可作为质控标准用提取溶剂,但从毒性大小、经济效益考虑,水提取最佳,乙醇次之,甲醇最差。     

不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定

目的 :积累野生和栽培芍药中芍药苷含量在不同产地和部位间的变异数据 ,为制定切实可行的质量控制标准提供依据。方法 :采用HPLC法 ,ZorbaxRx C1 8柱 (4.6mm× 2 50mm) ,粒径 5μm ,流动相乙腈 水 (1 7∶83) ,流速 1 0ml·min-1 ,检测波长 2 30nm ,灵敏度 0 1AUFS。结果 :芍药根茎中芍药苷含量近于或略高于根 ,枯根中含量也不低 ,说明单一指标尚不足以控制其质量 ;野生品赤芍中芍药苷含量普遍高于栽培品 ,大致以 3 %为分界线 ,故提出赤芍中芍药苷含量不低于 3 5 %的建议 ;在所采用的HPLC条件下 ,野生品图谱只有芍药苷一个主峰 ,而所有栽培品在芍药苷峰之前还有一个主峰 ,可作为赤芍和白芍的定性鉴别指标。结论 :样品直接取自原产地 ,其代表性、典型性和覆盖面都是前所未见的 ,故建议国家标准、地方标准、企业标准采用本建议。     

五淋口服液芍药甙含量研究

对市售的5种赤芍的芍药甙含量进行了测定;用其中3种赤芍生产了五淋口服液,发现原料赤芍与所生产的五淋口服液芍药甙含量呈正比关系。对在其它条件相同,煎煮时间不同时得到制品的芍药甙含量进行了测定,发现时间合适煎出量多,而时间短或延长时间,芍药甙含量低。     

HPLC法测定乳疾灵片中芍药苷的含量

乳疾灵片处方来源于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册收载乳疾灵颗粒,由于颗粒剂服用量较大,口感差,携带不方便,病人不易接受,在临床上应用受到一些限制,而片剂可减少辅料的服用量,便于携带及服用,并且片剂可掩盖药物苦味,故将颗粒剂改为片剂。乳疾灵片中赤芍药材的主要成份为芍药苷,《中国药典》2005年版一部赤芍药材质量标准中芍药苷的含量测定方法为高效液相色谱法,故参考赤芍的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定本品中芍药苷的含量,为该制剂质量控制提供可行的方法,现将其实验方法介绍如下。     

五淋口服液芍药甙含量研究

对市售的５种赤芍的芍药甙含量进行了测定；用其中３种赤芍生产了五淋口服液，发现原料赤芍与所生产的五淋口服液芍药甙含量呈正比关系。对在其它条件相同，煎煮时间不同时得到制品的芍药甙含量进行了测定，发现时间合适煎出量多，而时间短或延长时间，芍药甙含量低。     

基于UPLC法测定指标成分结合指纹图谱评价不同产地川赤芍不同部位的质量

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)分别对18个产地川赤芍Paeoniaveitchii的根、茎和叶中的芍药苷、氧化芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖3种成分进行含量测定,并建立其指纹图谱,基于多元统计法综合分析川赤芍根、茎和叶中主要化学成分的整体分布以及在不同部位中的差异性,并对川赤芍品质进行综合评价。方法采用UPLC法,色谱条件:C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.2 m L/min,进样量1μL,检测波长230 nm;采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件建立图谱;并采用差异分析、相似度分析、主成分分析(PCA)、TOPSIS分析和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对川赤芍品质进行综合评价。结果根据含量测定结果,川赤芍中氧化芍药苷含量大小为根茎叶;芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖含量大小为根叶茎。其中,根样品中的芍药苷含量均大于1.8%,符合《中国药典》2020年版规定;茎、叶中芍药苷含量与根较为接近。并建立了根、茎、叶的UPLC指纹图谱,共标定了17个共有峰,并指认出3个共有峰(芍药苷、氧化芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖)。相似度评价结果显示,不同产地川赤芍根、茎、叶的相似度均较好,质量稳定。结论指纹图谱可有效评价不同产地川赤芍品质。川赤芍茎、叶中芍药苷含量与根中相近,基于《中国药典》2020年版以芍药苷为质量控制指标,为综合评价川赤芍的品质和开发新的入药部位等研究提供相关理论基础。     

新疆赤芍及不同炮制品中的芍药苷含量及镇痛作用的比较

目的对比新疆赤芍及不同炮制品中的芍药苷含量和镇痛作用。方法采用HPLC法测定新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷的含量,采用小鼠扭体法评估各药物的镇痛作用。结果新疆赤芍生品和炮制品的芍药苷含量有差别,其中酒赤芍的含量最低,醋赤芍的含量最高。镇痛试验表明,生品及炮制品都具有镇痛作用,而在炮制品的比较中,只有酒赤芍相对生品具有镇痛差异。结论芍药苷的含量和镇痛作用没有必然的联系。     

正交试验法优化赤芍总苷闪式提取工艺

目的:优化赤芍总苷闪式提取工艺.方法:利用闪式提取器对赤芍总苷进行提取,HPLC测定含量,并以芍药苷和芍药内酯苷的提取量作为主要指标,采用L9(34)正交试验法,考察总苷闪式提取的最佳工艺.结果:闪式提取赤芍总苷的最佳提取工艺为用30倍量的水浸泡6h,并采用70 V电压提取2 min.结论:闪式提取法可应用于赤芍总苷的提取,该工艺简单,迅速,具有良好的应用前景.     

赤芍中氧化芍药苷和芍药苷的含量测定

目的:建立同时测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的HPLC方法。方法:采用反向高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:氧化芍药苷回归方程为Y=41607X-164942,R=0.9994,线性范围为0.02525～0.20200mg/mL;芍药苷回归方程为Y=3641.6X+174622,R=0.9995,线性范围为0.2525～2.0200mg/mL。结论:建立了一个测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的方法。     

胃肠康定胶囊的质量标准研究

目的 建立胃肠康定胶囊的质量控制方法.方法 采用TLC法鉴别方中黄连、延胡索、三七;采用HPLC法对芍药苷进行含量测定.结果 本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;芍药苷在0.0636～1.272μg的范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为98.15％,RSD=1.32％(n=6).结论 所建立的方法简单,准确,重复性好,可作为胃肠康定胶囊的质量控制标准.     

益气宁心颗粒的质量标准研究

目的:建立益气宁心颗粒质量标准;方法:用薄层色谱法对制剂所含甘草、黄芪、麦冬、当归、紫草进行鉴别,以HPLC法对组方药物赤芍所含芍药苷进行含量测定;结果:甘草等5味组方药物被鉴识,在HPLC法中,芍药苷在0.655μg～5.24μg间,呈线性关系,γ=0.9992,加样回收率为98.71%,RSD=2.12%,两批样品含芍药苷分别为0.132%、0.111%,平均含量0.1215%;结论:用薄层色谱法对益气宁心颗粒中甘草、黄芪、麦冬、当归、紫草的鉴别及HPLC法对芍药苷的含量测定,可作为该制剂的质控方法.     

利胆止痛片质量标准的研究

目的:制定利胆止痛片(赤芍、枳壳、延胡索等)质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的赤芍、枳壳、延胡 索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对赤芍中的芍药苷进行含量测定.结果:芍药苷在0.597～4.997μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为3.4%.结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效控制制剂的质量.