高效液相色谱法测定齐墩果酸前体脂质体水合后的含量及包封率

目的建立齐墩果酸前体脂质体的含量及包封率测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用VP-ODS150mm×4.6mm色谱柱,以乙腈-水(90:10)为流动相,流速1mL.min-1,柱温25℃;检测波长为210nm,采用葡聚糖凝胶柱洗脱法测定脂质体包封率。结果在所选定的色谱条件下,辅料及溶剂对测定无干扰,齐墩果酸在4～120mg.L-1范围内线性良好,平均回收率为96.0%,日内和日间精密度的相对标准差均小于2%。结论该方法准确可靠、简便快速,可作为齐墩果酸前体脂质体的含量及包封率测定方法。     

RP-HPLC法测定去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体的包封率

目的:建立测定去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体包封率的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Sycronis C18,流动相为磷酸水溶液(p H=3.2)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0~1.7 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为50μl。结果:去甲斑蝥素、齐墩果酸的质量浓度分别在20~300、10~150μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.89%;去甲斑蝥素的平均回收率为99.15%~100.11%,RSD≤3.20%(n=5),齐墩果酸的平均回收率为99.22%~100.30%,RSD≤3.34%(n=5);去甲斑蝥素、齐墩果酸平均包封率分别为(48.01±2.34)%、(87.31±0.56)%(n=5)。结论:该方法法简便、快速、可靠,可用于去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体包封率的测定。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定丹皮酚脂质体药物含量与包封率

目的建立HPLC测定丹皮酚脂质体中丹皮酚含量和包封率的方法。方法采用Hypersil ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;紫外检测波长：274nm。超速离心法分离丹皮酚脂质体与游离药物。结果在本色谱条件下丹皮酚与辅料及溶剂峰分离良好,丹皮酚浓度在4．06—48．72mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．0％。结论该测定方法准确可靠、简单快速,可用于测定丹皮酚脂质体的药物含量与包封率。     

HPLC法测定阿达帕林脂质体中药物含量及包封率

目的:建立阿达帕林脂质体中药物含量和包封率的 HPLC 测定方法。方法:采用 Hypersil ODS 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液(用氨水调 pH 至7.4)-甲醇(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长270 nm。采用4℃、10000 r·min~(-1)离心30 min 分离脂质体和游离药物,测定包封率。结果:在本色谱条件下辅料和溶剂不干扰药物测定,阿达帕林进样浓度在6.12～36.72μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9996),回收率在98.64%～103.0%之间(RSD 为0.59%～0.90%),日内及日间精密度的 RSD 均小于1%(n=5)。高速离心分离法对游离药物的回收率为95.55%～100.3%(RSD 为1.3%～1.4%)。结论:采用高速离心-HPLC 法测定阿达帕林脂质体中药物含量和包封率简便快速,结果可靠。     

HPLC-PAD法测定齐墩果酸原料及片剂中的齐墩果酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸含量的方法,同时利用二极管阵列检测器建立了齐墩果酸峰纯度的鉴定方法. 方法色谱柱为Nova-Pak C18,流动相为乙睛-水(65∶ 35),流速0.8 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃.结果齐墩果酸在3.48～17.40 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),检出限为0.3 mg·L-1 (3σ),平均回收率为99.5%. 结论该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物进行质量评价.     

HPLC法测定VEC-5脂质体药物含量及包封率

摘 要 目的： 建立HIV 1病毒感染因子Vif抑制药VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的HPLC检测方法。方法: 采用冻干重建法制备VEC-5脂质体,超速离心法分离游离药物与脂质体,HPLC法测定脂质体中VEC-5的含量及包封率。结果: VEC-5在20～100 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 0）。平均回收率为100.25%,RSD为0.93%(n=9)。检测三批VEC-5脂质体样品的含量分别为98.63%、100.43%、102.65%,均在标示量的90%～110%之间;包封率分别为94.89%、93.68%、94.56%,均在90%以上,符合药典关于脂质体制剂包封率大于80% 的要求。结论:该方法准确、可靠,可用于VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的测定。     

HPLC法测定齐墩果酸胶囊中齐墩果酸的含量

建立高效液相色谱法测定齐墩果酸胶囊的含量.采用HYPERSIL C18色谱柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10);流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm.齐墩果酸在1.018～10.18цg范围内线性关系良好(r=1.0000);齐墩果酸平均回收率99.6%,RSD=0.8%.该方法灵敏、准确,可用于齐墩果酸胶囊的含量测定.     

HPLC法测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率

目的:建立测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二乙胺(13∶53∶34,V/V/V),检测波长为281 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。采用葡聚糖凝胶柱分离法分离长春碱亲水基修饰阳离子脂质体游离药物以测定包封率。结果:长春碱检测质量浓度在0.02～0.30 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.88%;低、中、高浓度的平均加样回收率为99.82%,RSD=0.15%(n=9);所测脂质体的平均包封率为86.40%。结论:该方法准确可靠、简单快速、重复性好,可用于脂质体的药物含量及包封率的测定。     

HPLC法测定尼莫地平纳米脂质体药物含量及包封率

目的:建立尼莫地平脂质体药物含量测定及包封率测定的RP-HPLC法。方法:采用Hypersil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(40:30:30);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1) ;紫外检测波长:237nm。采用透析法分离尼莫地平脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下尼莫地平与辅料及溶剂峰分离良好,尼莫地平在0.2～45μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),回收率在99.90％～102.0％之间,日内RSD及日间RSD均小于3％(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于尼莫地平纳米脂质体含量及包封率的测定。     

旋光法测定齐墩果酸片的含量

目的：建立齐墩果酸片的旋光测定法，方法：以无水乙醇为溶剂，采用旋光法测定齐墩果酸片的含量，结果：平均回收率99．99％，RSD0．53％，线性范围1－10mg/ml，结论：该方法简便，灵敏，快速，适用于齐墩果酸片的含量测定。     

HPLC法测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率

目的建立黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率测定方法。方法采用注入法制备黄藤素纳米柔性脂质体,用透射电镜和激光粒度仪评价脂质体的粒径和结构,鱼精蛋白凝聚法分离脂质体。选用Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.4mL·L-1磷酸(20∶80);检测波长:345nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率。结果在所选定的色谱条件下,辅料及溶剂对测定无干扰,黄藤素在0.84～25.2μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为96.0%,精密度RSD值小于2%。结论 HPLC法可用于测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率,该方法准确可靠、简便快速。     

正交试验优选齐墩果酸脂质体制备工艺

目的优选齐墩果酸(OA)脂质体的较佳制备工艺。方法以胆固醇、大豆卵磷脂为载体,采用乙醇注入法制备OA脂质体。以包封率作为评价指标,采用正交试验法对OA脂质体制备工艺进行优化。结果优选出OA脂质体的制备工艺条件为:OA与磷脂质量比为1∶10,胆固醇与磷脂质量比为7∶1,吐温80与磷脂质量比为1∶1,温度为45℃,上述条件制备的OA脂质体包封率大于99.0%。通过透射电镜观察到脂质体形态较好,稳定性实验表明制备的脂质体对光热物理稳定性强。结论采用优化的脂质体制备工艺得到的脂质体包封率较高,形态较好,方法可行。     

HPLC法测定蒙药白葡萄中齐墩果酸的含量

目的:建立测定蒙药白葡萄中齐墩果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(85:15),检测波长为220nm,流速为1mL.min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:齐墩果酸进样量在1.788～7.152μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.95%,RSD=1.28%(n=6)。结论:本方法准确、专属性强、重复性好,可作为蒙药白葡萄中齐墩果酸的含量测定方法。     

HPLC法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的:建立RP-HPLC法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法:使用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(65︰35),柱温25℃,体积流量1.0mL/min,检测波长为230nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用DiamonsilTMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(10︰90),柱温25℃,体积流量1.0mL/min,检测波长为244nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果:洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在1.0~20.0μg/mL线性关系良好(r=1.0,n=5),回收率为99.0%~101.0%;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在6.0~60.0μg/mL线性关系良好(r=0.9999,n=5),回收率为99.0%~101.0%。结论:该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的：建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法：使用 Diamonsil^TM（钻石）C₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 - 水（65︰35）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil ^TMC₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 - 水（10︰90）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果：洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0～20.0 μg/mL线性关系良好（r = 1.0, n = 5）,回收率为 99.0 %～101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0～60.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9, n = 5）,回收率为99.0 %～101.0 %。结论：该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

紫杉醇脂质体药物含量及包封率的测定

目的:建立紫杉醇脂质体含量及包封率的测定方法。方法:采用 RP-HPLC 法,LiChrospher 100反相 C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙睛-水(50:50)为流动相.流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为227 nm,柱温为室温。利用混合有机溶剂对紫杉醇脂质体进行破坏,直接用 HPLC 法确定紫杉醇的含量。采用低速和超速离心法相结合的方法分离游离药物,确定脂质体中紫杉醇的包封率。结果:在脂质体平均粒径不到200 nm 的条件下,通过离心法可以将游离紫杉醇与脂质体完全分离。紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,线性范围为0.04～1.0μg·mL~(-1);研究了负电荷对紫杉醇脂质体的作用,发现1%的磷脂酰丝氨酸(PS)能够提高紫杉醇的含量到(23.6±1.0)μg·mg~(-1),提高紫杉醇脂质体的包封率到(86.0±1.8)%。结论:所用方法简便、准确,可用于紫杉醇脂质体的含量及包封率测定。     

胰岛素脂质体药物含量及包封率的测定

目的：建立胰岛素脂质体含量及包封率的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶柱色谱法分离胰岛素脂质体及游离胰岛素,RP-HPLC法测定胰岛素含量,色谱柱：Hypersil ODS2柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1硫酸盐缓冲液-乙腈（72：28）;流速：1．0ml·min^-1。结果：辅料及溶剂不干扰胰岛素的含量测定,可准确求得胰岛素脂质体的药物含量及包封率。结论：所用方法简便准确,可用于胰岛素脂质体的含量及包封率测定。     

旋光法测定齐墩果酸片的含量

目的1建立齐墩果酸片中齐墩果酸的含量测定方法。方法 旋光法。结果：线性范围0．8mg～4．0mg,平均回收率为101．2％,RSD为2．72％。结论：方法准确、可靠,为控制齐墩果酸片的质量提供了科学依据。