思茅豆腐柴中的黄酮类化学成分研究

 目的研究民族药物思茅豆腐柴(Premna szemaoensis Pei)中的黄酮类化学成分。方法利用Sephadex LH-20及硅胶等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定。结果得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为5,4'-二羟基- 3,7,3'-三甲氧基黄酮(1),5-羟基-3',4',6,7-四甲氧基黄酮(2),5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮醇(3),5,3'-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮醇(4),3',4',5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(5),5,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(6),5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮醇(7)。结论这7个化合物均为首次从思茅豆腐柴中分离得到。     

掌叶苹婆化学成分的研究

目的:研究掌叶苹婆Sterculia foetida的化学成分.方法:通过各种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:分离并鉴定了8个化合物:5,7,8-三羟基-4'-甲氧基黄酮-8-O-β-D-葡萄糖苷(1),5,7,8-三羟基-4'-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),芹菜素-6,8-二葡萄糖碳苷(4),葛根素(5),5,7,8,3'-四羟基-4'-甲氧基黄酮(6),5,7,8.三羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(7),5,7,8-三羟基4'-甲氧基黄酮(8).结论:化合物1,2,4-8为首次从掌叶苹婆中分离得到.     

小蓟中黄酮类化学成分的研究

综合运用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱技术对小蓟的乙酸乙酯部位进行分离纯化,从中分离得到黄酮类化合物15个,分别鉴定为:4',5,6-三羟基-7-甲氧基黄酮(1),4',5-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(2),sorbifolin-6-O-β-glucopyranoside(3),山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(4),山柰酚(5),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(6),myricetin(7),myricetin-3-O-β-D-glucoside(8),5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(9),3',4',5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(10),3',3,4',5-四羟基-7-甲氧基黄酮(11),3'-羟基-4',5,7-三甲氧基黄酮(12),7-羟基-3',4',5-三甲氧基黄酮(13),4',5-二羟基-2',3',7,8-四甲氧基黄酮(14),5-羟基-2',3',7,8-四甲氧基黄酮(15)。以上所有化合物均为首次从本植物中分离得到。该实验运用PTP1B抑制剂高通量筛选模型对化合物(1~15)进行活性筛选,结果表明化合物2,12和14具有较强的PTP1B抑制活性,IC50分别为2.54,1.85,2.11μmol·L~(-1)。     

念珠根黄芩中的黄酮类化合物

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对念珠根黄芩中的黄酮类化合物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明,发现并鉴定了19个黄酮单体,分别为芹菜素(1),木犀草素(2),汉黄芩素(3),千层纸素A(4),6-甲氧基柚皮素(5),5,7,4'-三羟基-6,8-二甲氧基黄酮(6),5,7,8-三甲氧基黄酮(7),3,5,6,7-四甲氧基黄酮(8),7-羟基-4',5,6,8-四甲氧基黄酮(9),5,7,2'-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮(10),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(11),5,7-二羟基-6,8-二甲氧基黄酮(12),5,2',6'-三羟基-7,8-二甲氧基黄酮(13),5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(14),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(15),2'-羟基-5,7,8-三甲氧基黄酮(16),5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(17),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(18),5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(19)。化合物1~19均为首次从念珠根黄芩中发现,化合物6,8,9,12,19为首次从黄芩属植物中发现。     

蓝花黄芩的黄酮成分及生物活性研究

目的:研究蓝花黄芩的黄酮成分及其抗肿瘤活性。方法:采用硅胶柱层析、制备薄层色谱法、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构,采用MTT法测定了化合物对Hela、MCF7和A549人肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果:从蓝花黄芩中分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为:5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基黄酮(1)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基黄酮(2)、5,7-二羟基-6-甲氧基黄酮(3)、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(4)、5,7,4'-三羟基-8-甲氧基黄酮(5)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(6)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基二氢黄酮(7)、5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基二氢黄酮(8)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基二氢黄酮(9)、5,7-二羟基二氢黄酮(10)。化合物6对Hela、MCF-7和A549细胞的IC_(50)值分别为35.7、37.0、35.6μg/m L,化合物7对Hela和MCF-7细胞的IC50值分别为35.0、37.8μg/m L。结论:从蓝花黄芩中共分得10个黄酮类化合物,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。化合物6和7显示微弱的肿瘤细胞毒活性。     

枳壳中黄酮类成分的分离与鉴定

常用理气药枳壳来源于芸香科柑橘属酸橙Citrus aurantium及其栽培变种的干燥未成熟果实.研究枳壳中的化学成分,采用硅胶,Sephadex LH-20,HW-40凝胶,ODS柱色谱,制备HPLC以及制备TLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据如NMR,MS等鉴定化合物的结构.从枳壳乙醇提取物的石油醚层和乙酸乙酯层中分离得到14个黄酮类化合物,包括4个黄酮苷和10个多甲氧基黄酮,分别鉴定为(2R)和(2S)-6"-O-乙酸基洋李苷(1,2),柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、5,7,4'-三羟基-8,3'-二甲氧基黄酮-3-O-6"-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)-β-D-葡萄糖苷(4)、4'-羟基-5,6,7-三甲氧基黄酮(5)、柚皮黄素(6)、川陈皮素(7)、甜橙素(8)、5,6,7,4'-四甲氧基黄酮(9)、5,7,8,4'-四甲氧基黄酮(加)、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮(11)、桔皮素(12)、5-去甲川陈皮素(13)、5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(14),其中化合物1为新化合物,3～5为首次从酸橙植物中分离得到.     

艾纳香中的黄酮类化学成分

目的:研究艾纳香Blumea balsamifera中的黄酮类化学成分.方法:运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对艾纳香中的化学成分进行分离,通过理化常数和波谱数据分析鉴定化合物.结果:从艾纳香中分离并鉴定了12个化合物,分别为3,3’,5,5’,7-五羟基二氢黄酮(1),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),金圣草素(3),3’,4’,5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(4),香叶木素(5),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基黄酮(6),3,5-二羟基-3’,4’,7-三甲氧基黄酮(7),chrysosplenol C(8),3,3’,5-三羟基-4’,7-二甲氧基二氢黄酮(9),艾纳香素(10),3,3’,5,7-四羟基-4’-甲氧基二氢黄酮(11),3’,5,5’,7-四羟基二氢黄酮(12).结论:化合物1,3～5,8为首次从该属植物中分离得到;化合物6,7为首次从该植物中分离得到.     

临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分研究

目的:研究临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分。方法:利用硅胶、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法,对临泉产穿心莲地上部分90%乙醇提取物的化学成分进行分离和纯化,运用波谱学技术对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从穿心莲的乙醇提取物中分离并鉴定出14个黄酮类化合物,分别是双氢汉黄芩素(1)、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(2)、2-羟基-3,4,6-三甲氧基查尔酮(3)、5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(4)、穿心莲素(5)、5-羟基-7,8,2',5'-四甲氧基黄酮(6)、5,7,8-三甲氧基二氢黄酮(7)、2'-甲氧基-5,6,7-三甲基黄芩素(8)、5,7,4'-三甲氧基黄酮(9)、高车前素(10)、7,8,2',5'-四甲氧基黄酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、穿心莲黄酮苷A(12)、穿心莲黄酮苷C(13)、穿心莲黄酮苷G(14)。结论:其中化合物1、2、3、8首次从穿心莲中分离得到。     

洋蒲桃枝叶化学成分研究

目的:研究桃金娘科蒲桃属植物洋蒲桃枝叶的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶、制备型HPLC等多种色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从洋蒲桃枝叶95%乙醇提取物的氯仿部分中分离得到14个化合物,分别鉴定为:熊果醛(1)、白桦脂醇(2)、白桦脂醛(3)、白桦脂酸(4)、羽扇豆醇(5)、β-谷甾醇(6)、5,7-二羟基-6-甲基二氢黄酮(7)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-甲基二氢査耳酮(8)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-甲基査耳酮(9)、5,7-二羟基-6,8-二甲基二氢黄酮(10)、5,7-二羟基二氢黄酮(11)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基二氢查耳酮(12)、2'-羟基-4',6'-二甲氧基-3'-甲基査耳酮(13)、对羟基苯甲醛(14)。结论:其中,化合物1~4、14为首次从该植物中分离得到。     

毛梗豨莶草黄酮类化学成分分离鉴定

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabresce的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以其寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇,20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及~1H-NMR,~(13)C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:此次报道从毛梗豨莶草中分离并纯化的9个黄酮类化合物,分别鉴定为:3,4-二甲氧基-2',4'-二羟基查尔酮(1);7-O-(β-Dglucopyranosyl)-galactin(2);7,3',4'-三羟基黄酮(3);5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(4);8,3',4'-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(5);5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基二氢黄酮醇(6);7,4'-二羟基-3'-甲氧基二氢黄酮(7);木犀草素(8);槲皮素(9)。结论:化合物1~7为首次从该植物中分离得到。     

半枝莲的化学成分

目的:对唇形科黄芩属植物半枝莲的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为对羟基苯乙酮(p-hydroxyacetophenone,1),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,2),2-羟基-3-甲基蒽醌(2-hydroxy-3-methylanthraq-uinone,3),香草醛(vanillin,4),5-羟基-7,3’,4’,5’-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-7,3’,4’,5’-tetramethoxyflavone,5),5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(dihydrooroxylin A,6),5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮(5,7,3’,4’,5’-pentamethoxyflavone,7),金丝桃苷(hyperoside,8)。结论:化合物4,7,8为首次从该属植物中分离得到,化合物6为首次从该种植物中分离得到。     

黄独鲜块根化学成分研究

通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法,对鲜黄独块茎Dioscorea bulbifera的95%乙醇提取物化学成分进行分离纯化,并运用波谱学技术手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。从鲜黄独药材分离鉴定了18个化合物,依次为6-羟基-2,10,10-三甲氧基-9-蒽酮(1)、薯蓣皂苷元(2)、豆甾醇(3)、3,7-二甲氧基-5,3,4-三羟基黄酮(4)、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲(5)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(6)、2,7-二羟基-4-甲氧基菲(7)、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(8)、壬二酸(9)、8-表黄独素E(10)、1,7-双-(4-羟基苯基)-4E,6E-庚二烯-3-酮(11)、黄独素B(12)、二十五烷酸-α-单甘油酯(13)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(14)、1,7-双-(4-羟基苯基)-1E,4E,6E-庚三烯-3-酮(15)、6-乙氧基-1H-嘧啶-2,4-二酮(16)、3,5,4'-三羟基联苄(17)、黄独素F(18)。其中化合物1为新化合物,化合物7,9,13,16为首次从该属植物中分离得到。     

降香的化学成分研究

为了研究降香乙醇提取物的化学成分,采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。从降香中分离得到14个化合物,经波谱分析鉴定为3-羟基-4,9-二甲氧基紫檀烷(1),medicarpin(2),2’,4’,5-trihydroxy-7-methoxyisoflavone(3),7,2’,3’-三羟基-4’-甲氧基异黄烷(4),formononetin(5),3,8-dihydroxy-9-methoxypterocarpan(6),koparin(7),3-hydroxy-9-methoxypterocarp-6a-ene(8),2’-hydroxyformononetin(9),stevenin(10),2’,7-dihydroxy-4’,5’-dimethoxyisoflavone(11),lyoniresinol(12),2,5-dihydroxy-5-methoxy-benzo-phenone(13)和neokhriol A(14)。化合物1,3,4,6,8,12和14均为首次从降香中分离得到,滤纸片琼脂扩散法表明化合物4对烟草青枯菌有显著的抑制活性。     

淫羊藿化学成分分离鉴定

[目的]研究淫羊藿叶的化学成分。[方法]综合运用溶剂法提取、萃取、正相硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS以及制备高效液相色谱等分离纯化方法,对淫羊藿叶化学成分进行分离,通过质谱、核磁共振波谱等方法鉴定各单体化合物结构。[结果]从淫羊藿干燥叶的95%乙醇提取物(V/V)中共分离鉴定7个化合物,分别为2,3,4,6,7-五甲氧基-菲(1)、4,5,-二羟基-2,3,6-三甲氧基-9,10-二氢菲(2)、5,7,4′-三甲氧基-4-苯基香豆素(3)、3,5,7,4′-四甲氧基黄酮(4)、4-羟基-3-异戊二烯基-苯甲酸(5)、4-羟基肉桂酸甲酯(6)、4-羟基-(2E)-2-壬烯酸(7)。[结论]化合物1~7均为首次从淫羊藿属分离得到化合物。     

肉桂的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20及制备HPLC等多种色谱分离技术对肉桂乙醇提取物中的化学成分进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱方法并结合已有文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从肉桂的乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为(2R, 3R)-5,7,3',4'-四甲氧基黄烷醇(1),(2R, 3R)-5,7-二甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄烷醇(2),香豆素(3),肉桂酸(4),(E)-2-羟基苯丙酸桂酯(5),3, 3', 4, 4'-四羟基联苯(6),methylstictic acid(7),epi-boscialin(8),(1R,2S,3S,4S)2,3-环氧-1,4-二羟基-5-甲基-5-环己烯(9),4,5-二羟基-3-甲基-2-环己烯酮(10),顺式-4-羟基-蜂蜜曲菌素(11),2-羟基-4-甲氧基肉桂醛(12),其中化合物 5~11 为首次从该属植物中分离得到。     

中药白及的化学成分研究

采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱分离方法,对白及的90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。从该植物中分离得到18个化合物,分别为5-羟基-2-(对羟基苄基)-3-甲氧基联苄(1)、shancigusin B(2)、shanciguol(3)、arundinan(4)、3',5-二羟基-2,4-二(对-羟基苄基)-3-甲氧基联苄(5)、arundin(6)、3,3'-二羟基-2-(4-羟基苄基)-5-甲氧基联苄(7)、3,3'-二羟基-2',6'-二(对羟苄基)-5-甲氧基联苄(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、bleformin B(10)、nudol(11)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(12)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(13)、bleformin D(14)、4,4'-二甲氧基-9,10-二氢-[6,1'-联菲]-2,2',7,7'-四醇(15)、gymconopin C(16)、(2,3-反式)-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)3-羟甲基-10-甲氧基-2,3,4,5-四氢菲[2,1-b]呋喃-7-醇(17)、shanciol(18)。其中化合物1为新的联苄类化合物,化合物2~6,9,15~18为首次该属植物中分离得到。     

青龙衣有效部位化学成分研究

目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica的未成熟外果皮)有效部位的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过NMR等波谱鉴定化合物结构。结果从青龙衣95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、齐墩果酸(2)、大黄酚(3)、乔松酮(4)、(2S)-5-羟基-6,7-二甲氧基二氢黄酮(5)、胡桃宁B(6)、左旋胡桃种萘醌(7)、绿原酸(8)、(4S)-4-羟基-1-四氢萘酮(9)、(4S,5S,7R,8R,14R)-8,11-二羟基-2,4-环桉叶烷(10)、5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(11)、(2S)-5,7,4′-三羟基二氢黄酮(12)、对羟基苯甲酸(13)、对甲氧基苯乙酸(14)、对苯二酚(15)。结论化合物8~15为首次从青龙衣中分离得到,其中化合物11、12、14、15为首次从胡桃属植物中分离得到。     

交趾黄檀异黄酮类化学成分研究

目的研究交趾黄檀Dalbergia cochinchinensis中异黄酮类化学成分。方法采用正、反相以及凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定。结果从交趾黄檀心材70%乙醇提取物中分离得到14个异黄酮类成分,分别鉴定为紫苜蓿酮(1)、7-羟基-2′,4′-二甲氧基异黄烷(2)、4,7,2′-三羟基-4′-甲氧基异黄烷醇(3)、5,7-二羟基-2′,3′,4′-三甲氧基二氢异黄酮(4)、芒柄花黄素(5)、2′-羟基芒柄花黄素(6)、2′,5,7-三羟基-4′-甲氧基异黄酮(7)、染料木黄酮(8)、3′-O-methylviolanone(9)、3-hydroxyvestitone(10)、鹰嘴豆芽素A(11)、后莫弗里素(12)、美迪紫檀素(13)、isodarparvinol B(14)。结论化合物3、4、12为首次从该属植物分离得到,化合物1~2、6~11、13~14首次从该植物分离得到。