HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分

目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min~(-1),蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi。结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60%(RSD 1.6%),99.89%(RSD 2.8%),98.13%(RSD 2.7%),98.36%(RSD 2.5%)。结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3 mL/min,柱温30℃,波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定11个成分含量。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg_3的相对校正因子重复性好,2种方法所得11种成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论本研究建立的QAMS法,快速、简便、重复性好,可为红参药材的质量控制提供参考。     

HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好。结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

人参总皂苷主要成分大鼠体内药动学研究

目的研究人参总皂苷中9种人参皂苷Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1和Rh1在大鼠体内的药动学。方法大鼠ig 200 mg/kg人参总皂苷后于不同时间点眼底静脉丛取血。生物样本采用正丁醇液-液萃取,经C18柱,应用梯度洗脱程序进行色谱分离(体积流量0.2 m L/min),应用液质联用(LC-MS)技术检测。结果大鼠ig人参总皂苷后,血浆中可测得6种人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re和Rg1),其中二醇型的人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc和Rd)的体内暴露程度及半衰期显著高于三醇型的人参皂苷(Re和Rg1)。结论建立的人参皂苷血药浓度测定方法简便、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中各人参皂苷的测定及人参总皂苷的药动学研究。     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。     

复方三七通络片含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定复方三七通络片中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20?)→15min(36%A)→60min(20%A)→66min(20%A)。流速:1.0ml.min1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为2.45~12.25μg、2.65~13.25μg。该方法加样回收率:人参皂苷Rg1为94.5%、人参皂苷Rb1为93.9%,RSD分别为1.7%、1.6%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,精密度好,可用于复方三七通络片的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量

[目的]建立高效液相法(HPLC)同时测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 m L/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%(n=6);人参皂苷Rg_1对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%(n=6);党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%(n=6);人参皂苷Rb_1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%(n=6);人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%(n=6)。[结论]本实验中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立HPLC梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150 MM×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为6.35～31.75 μg,6.9～34.5 μg,6.1～30.5 μg.该方法加样回收率:三七皂苷R1为96.9%、人参皂苷Rg1为98.4%、人参皂苷Rb1为96.3%,RSD分别为2.4%,2.6%,1.8%.结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,减少了误差,结果表明该方法准确、可靠,重现性好,可用于血塞通胶囊的含量测定.     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

达玛烷型人参皂苷的药物代谢动力学研究概述

人参皂苷具有广泛的药理作用,对中枢神经系统、心血管系统、免疫系统、血液和造血系统等具有显著的药理作用。达玛烷型人参皂苷是人参属药材的主要药效成分,分为原人参二醇型和原人参三醇型2类。通过查阅近10年来国内外相关文献,对文献资料进行归纳和分析,分析人参皂苷Rb1,Rg1,Rc,Rd,Re等成分的药代动力学数据,发现达玛烷型人参皂苷的药代动力学过程与其结构密切相关。结构不同,2种类型的达玛烷型人参皂苷药代动力学过程存在显著差异。本文拟通过对原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷类成分的药物代谢动力学特征及二者的吸收、分布、代谢、排泄过程进行较为系统的梳理,为达玛烷型人参皂苷的深入研究提供参考。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

HPLC法同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷

目的 建立同时测定人参及其制剂中16种人参皂苷的HPLC方法。方法 采用C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果 16种人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rg₂、Rc、Rb₂、Rb₃、F₁、Rd、F₂、Rg₃、Rh₂及原人参三醇、compound K、原人参二醇均得到良好分离,线性关系良好（r≥0.999 0）。加样回收率均在95%～102%,RSD<2%。结论 该方法快捷简便、稳定可靠,可应用于人参及其制剂的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量

采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素)。结果显示,三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251~5.020,0.520~10.400,0.251~5.010,0.505~10.100,0.160~3.270 μg, R²分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39%~100.5%。所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制。     

UPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的：采用超高效液相色谱法分离测定参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流动相乙腈（A）-0.05%磷酸（B）,梯度洗脱（0~5 min,19%A;5~12 min,19%~28%A;12~18 min,28%~40%A）,流速0.3 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温25 ℃。结果：人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁分别在0.020 96~0.209 6,0.017 64~0.176 4,0.023 88~0.238 8 g·L^-1与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为100.12%,100.08%,99.51%,RSD分别为1.60%,2.03%,1.15%。结论：与HPLC相比,UPLC在不影响分离效果的情况下可显著提高参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的分析速度,改善分析效果,同时可减少溶剂的消耗。该方法简便、快捷、准确、重复性好,可代替HPLC法用于参麦注射液的多指标质量控制。     

正交试验法优选温阳活血颗粒的提取工艺

目的:优选温阳活血颗粒的提取工艺。方法:采用HPLC测定芍药苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长230 nm;利用HPLC-ELSD测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A)。以干膏率和有效成分(人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷)总含量的综合评分为评价指标,通过正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对温阳活血颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;干膏率依次为39.65%,人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷提取量分别为3.49,2.79,6.64,218.60 mg。结论:优选的提取工艺科学合理、简便可行,适用于温阳活血颗粒的工业化生产。     

HPLC测定脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.210～1.680 mg·L-1(r=0.999 96),0.522～4.176 mg·L-1(r=0.999 98),1.092～7.644 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.01%,97.88%,96.19%,RSD分别为2.42%,1.48%,1.67%。结论:方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的建立疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的定量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0~20 min,20%乙腈;20~35 min,20%~30%乙腈;35~55 min,30%乙腈;55~56 min,30%~45%乙腈;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD漂移管温度100℃,气体流量3 L/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为125.44~470.40μg/mL(r=0.999 6)、88.96~333.60μg/mL(r=0.999 2)、157.12~589.20μg/mL(r=0.999 5),其平均加样回收率分别为100.27%(RSD为1.713%,n=9)、101.29%(RSD为1.220%,n=9)、101.00%(RSD为1.668%,n=9)。结论该方法测定简便、快速、重复性好,可作为疲王颗粒的质量控制方法。