HPLC-ELSD同时测定参芪复方颗粒中皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定参芪复方颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC-ELSD,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,81%A;3~20 min,81%~78%A;20~28 min,78%~77%A;28~33 min,77%~75%A;33~40 min,75%~65.7%A;40~52 min,65.7%~70%A;52~62 min,70%A),流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,气体流量2.6 L·min~(-1),漂移管温度102℃。结果:人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1和黄芪甲苷分别在0.196~2.976,0.207~3.138,0.191~2.895,0.190~2.879μg与色谱峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.27%(RSD 1.5%),99.33%(RSD 1.1%),99.32%(RSD 1.0%),99.27%(RSD 2.4%)。结论:该含量测定方法同时测定参芪复方颗粒中多种指标成分时,精密度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

参芪益气固本片中皂苷类成分的UPLC-MS测定

目的:建立了参芪益气固本片中6种有效成分的UPLC-MS定量方法。方法:采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,采用负离子模式检测,源喷雾电压(IS)-5 000 V,辅助加热气温度450℃,雾化气50 psi,辅助气40 psi,气帘气30 psi,解簇电压-55 V,采集方法 TOF-MS/MS。结果:6种成分芍药苷,人参皂苷Re,人参皂苷Rg1,连翘苷,人参皂苷Rb1,黄芪甲苷在检测的范围内线性良好,r均大于0.999,方法回收率为98%~102%,RSD均小于4.5%。结论:采用本方法测定参芪益气固本中的6种成分方法准确度高、仪器精密度良好,可以用于该制剂的质量控制方法,同时本文使用了UPLC-MS方法,与传统的HPLC-MS比较,具有提高分离度、降低药品的生产成本,可以为其他含有该成分的中成药制剂制定标准提供参考。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分

目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苗成分的分析方法。方法以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb_1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0~4.992、0.315 4~3.785 2、0.259 6~3.115、0.385 2~4.622、0.222 8~2.674、0.193 2~2.318、0.183 5~2.202、0.574 6~6.895μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好。QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信。结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定。     

基于AHP-CRITIC法的正交设计优选参膝口服液提取工艺

目的确定指标权重,优选参膝口服液的最佳提取工艺。方法以HPLC法测定杯苋甾酮、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的量,HPLC-ELSD法测定人参二醇的量、干膏率、总多糖含量及总峰面积作为评价指标,采用层次分析法(AHP)、基于指标相关性的权重确定方法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定各评价指标的权重系数,比较混合加权法和单一赋权法,并结合正交试验结果优选复方提取工艺的最佳参数。结果 AHP-CRITIC混合加权法较单一赋权法科学、合理、全面,按其所得的权重系数进行综合评价,优选出最佳工艺参数为复方药材加9倍量水,提取3次,每次80 min。3批验证试验综合评分均值为99.06,RSD为0.18%。结论 AHP法结合CRITIC法可用于参膝口服液提取工艺多指标权重的建立,优选的提取工艺经验证,合理、稳定,重复性好,可用于工业化生产。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

多指标决策分析TOPSIS对三七的质量评价研究

目的以多个指标对三七Panax notoginseng进行优质种源筛选,提高三七的整体质量评价水平。方法通过测定云南省12个产地三七样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、总黄酮和总多糖的量,结合逼近理想解排序法(TOPSIS)建立整体质量评价模型。结果文山、红河、玉溪、昆明和曲靖三七样品与最优方案接近程度Ci的平均值分别为0.300 2、0.341 1、0.279 5、0.338 7与0.323 0,表明云南不同产地三七的整体质量较为接近,道地产地文山与其余产地三七的整体质量差别较小。样品编号为S46、S16及S33的Ci值在所有样品中排名前3,表明这3个样品的整体质量较高,可作为优质种源进一步开发利用。结论熵权TOPSIS模型排除了人为因素的干扰,并将多维问题转化为一维问题,提高了多指标决策分析的科学性与准确性,可对三七进行整体质量评价及优质种源筛选。该方法理论完善、易于操作,可推广于其他中药的相关研究,为保证中药安全、稳定及有效提供研究基础。     

基于药效实验和层次分析法的参芪强心片提取工艺优选

目的优化参芪强心片的提取工艺。方法采用药效实验,以对异丙肾上腺素诱发的大鼠心力衰竭模型心脏病变改善程度为指标,初步筛选制备工艺;采用层次分析法结合单因素实验、正交试验,以固形物质量、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量,优化乙醇回流提取工艺;以固形物质量和淫羊藿苷含量为指标,优化煎煮提取工艺,并对提取工艺进行验证试验。结果药效实验表明工艺4更优;该工艺的最佳提取条件为红参、黄芪等5味饮片加50%乙醇回流提取3次,第1次加11倍量,第2、3次加10倍量,每次2.5 h;淫羊藿等其余2味饮片煎煮提取3次,第1次加19倍量,第2、3次加16倍量,每次1.5 h。验证试验表明乙醇提取固形物得率平均值为19.78%、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re提取率平均值为77.52%;水提取固形物得率平均值为16.58%、淫羊藿苷提取率平均值为90.98%(RSD2.0%,n=3)。结论该提取工艺稳定可行。     

一测多评法同时测定人参中人参皂苷Rb_1、Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd

目的建立可用于人参Panax ginseng中6个成分的一测多评法(QAMS)。方法采用高效液相色谱法,使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长203 nm。以人参皂苷Rb_1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定6个成分含量,t检验评价QAMS的可行性和适用性。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子重复性好,2种方法所得6个成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论该法用于人参多种成分的同步质量评价是准确、可行的,可作为一种新的质量评价模式为中药及中药制剂实现多成分同时监控提供有益借鉴。     

多指标综合评价法优选补肾活血颗粒的醇提工艺

目的：优选室温下紫草萘醌类化合物的提取工艺。方法：以总萘醌提取量为指标,在单因素试验基础上,通过均匀设计考察提取时间、料液比和提取次数对紫草总萘醌浸渍工艺的影响。采用UV测定总萘醌含量,检测波长516 nm。结果：室温下紫草总萘醌最佳提取工艺为提取时间24 h,料液比1：10,提取数2次;总萘醌平均提取量0.052 g·g^-1。结论：优选的工艺稳定可行,为紫草总萘醌制剂的开发提供参考。     

多指标综合评分法优选柴芍肠宁颗粒的提取工艺

目的:采用多指标综合评分法优选柴芍肠宁颗粒的提取工艺,为该制剂的生产工艺提供技术参数。方法:采用正交试验法,以出膏率和芍药苷、盐酸小檗碱、柠檬酸提取量为定量指标,小鼠小肠推进率、小鼠腹泻指数为药理指标,考察溶剂用量、提取时间、提取次数对提取效果的影响,通过综合评分法优选柴芍肠宁颗粒的提取工艺。结果:乌梅单煎的最优提取工艺条件为加10倍量水提取2次,每次1 h;柠檬酸提取量154.17 mg·g~(-1),出膏率31.27%。其余药味的最佳提取工艺条件为加10倍量水提取3次,每次1 h;芍药苷、盐酸小檗碱提取量分别为3.97,0.66 mg·g~(-1),出膏率26.36%,小肠推进率61.97%,腹泻指数0.98。结论:该提取工艺设计合理、稳定可行,对柴芍肠宁颗粒的生产工艺制定具有一定的指导意义。     

多指标优选芪葵颗粒提取工艺

目的:优选芪葵颗粒提取工艺。方法:以黄芪甲苷、金丝桃苷及二苯乙烯苷含量为指标,采用正交试验优选芪葵颗粒提取工艺。结果:优选的工艺条件为加10倍量水提取3次,每次60 min。结论:优选的工艺可行,适合工业化生产。     

多指标全概率评分法优选参芪益气胶囊醇提工艺

目的:优选参芪益气胶囊的醇提工艺。方法:以人参总皂苷、马钱苷含量和浸膏得率为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响,通过全概率评分法确定最佳醇提工艺。采用HPLC测定人参总皂苷及马钱苷含量,流动相分别为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,18.5%A;30~47 min,29%A;47~57 min,29%~40%A;57~65 min,40%~18.5%A),乙腈-水(8∶92),检测波长依次为203,240 nm。结果:参芪益气胶囊最佳醇提工艺为加6倍量80%乙醇提取2次,每次2 h;人参总皂苷和马钱苷提取量分别为167.28,319.51 mg,浸膏得率22.54%。结论:采用多指标全概率评分法优选的提取工艺科学、合理,为改善该制剂的临床疗效提供参考。     

多指标综合评分法优选戊己丸提取工艺

目的:采用多指标综合评分法优选戊己丸提取工艺,为戊己丸的生产工艺提供技术参数。方法:采用正交试验法,以出膏率、总生物碱、芍药苷、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量为评价指标,通过综合评分优选戊己丸的提取工艺。结果:提取次数对试验结果有极显著意义,乙醇倍量对试验结果有显著意义,乙醇体积分数和提取时间则无显著意义,综合考察各因素的影响,确定最佳工艺条件为A3B3C3D1,即80%乙醇,10倍量,提取3次,每次1 h。结论:本试验方法稳定可靠,对戊己丸的生产工艺具有一定的指导和参考意义。     

多指标综合评分法考察肠安I号方醇提工艺

目的:多指标综合评分法考察肠安I号方醇提工艺。方法:采用正交试验设计,以黄芪甲苷和盐酸小檗碱的含量为评定指标,用多指标综合评分法进行数据处理,优化提取条件。结果:肠安I号方最佳醇提工艺为8倍量70%乙醇,分3次回流提取,每次2h。结论:该提取工艺合理,有效成分提取效率高。     

多指标综合评价法优化小儿止虚汗颗粒的制备工艺

目的: 优选小儿止虚汗颗粒的制备工艺,为该制剂的临床应用提供参考. 方法: 采用UV测定总皂苷含量,检测波长541 nm.利用挤出制粒法制备小儿止虚汗颗粒,以总皂苷含量、溶散时间为综合评价指标,通过正交试验考察水提时间、醇沉浓度、浸膏与糊精用量比对制备工艺的影响并评价该制剂的质量. 结果: 最佳制备工艺条件为水提时间5 h,醇沉体积分数60%,清膏-糊精(1:1.5);制备的3批颗粒大小均匀,呈黄褐色,略带甜味,色泽一致,无吸潮、结块、潮解现象,溶化时间194 s,含水量4.75%,总皂苷质量分数56.13 mg·g^-1. 结论: 小儿止虚汗颗粒的制备工艺稳定可行、重复性好.     

综合评分法优化葛根芩连汤提取工艺

目的:优选葛根芩连汤的最佳提取工艺。方法:采用正交设计法,以复方中12个有效成分含量为综合评分标准进行数据分析,对加水量、提取时间和提取次数进行优化。结果:煎煮次数具有极显著性影响,加水量和煎煮时间没有显著性影响。最佳煎煮工艺为8倍量水提取3次,每次1 h。结论:优化后的工艺稳定可靠,可为葛根芩连汤临床用药煎煮及相关制剂的工业生产提供参考。     

多指标综合评分法优选敷胸巴布贴醇提工艺

目的:优选敷胸巴布贴的醇提工艺。方法:以大黄素、黄芩苷、桑辛素含量及浸膏得率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对敷胸巴布贴醇提工艺的影响。采用HPLC测定大黄素及黄芩苷含量,流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(80∶20),甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53),检测波长分别为254,280 nm。采用紫外分光光度法测定桑辛素含量。结果:最佳醇提工艺为加6倍量75%乙醇提取2次,每次3 h。大黄素、黄芩苷、桑辛素质量分数及浸膏得率分别为0.19%,3.61%,0.51%,31.19%。结论:优选的提取工艺合理可行,有效成分提取效率高。     

多指标综合评分法优选小儿清热栓的提取工艺研究

目的：应用多指标综合评分法确立小儿清热栓的提取工艺。方法：应用正交试验和高效液相色谱法,以大黄中5种活性成份及苦参中两种活性成份为指标,采用多指标综合评分法,确立小儿清热栓的提取工艺。结果：确立小儿清热栓提取工艺为：A1B3C1D1,即浸泡24 h后用8倍量的70%乙醇以1.5 mL/min的流速收集渗漉液。结论：多指标综合评分法可以作为一种新的评价模式用于小儿清热栓的工艺评价。