HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法采用CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A相(庚烷磺酸钠27.5 mg,三乙胺0.8 ml,水1000 ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(25∶75);检测波长:硫酸阿托品为200 nm,盐酸地芬诺酯为258 nm;流量1.0 ml.min-1;进样量:10μl;柱温35℃。结果线性范围:盐酸地芬诺酯为99.36μg.ml-1~894.24μg.ml-1,r=0.9999;硫酸阿托品为:0.984μg.ml-1~8.856μg.ml-1,r=1.0000。平均回收率:硫酸阿托品为99.2%,RSD为1.3%;盐酸地芬诺酯为99.5%,RSD为1.0%。结论此法简便、准确、易行。     

RP-HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及羟苯乙酯含量的方法。方法:采用Shim-pack CLC-C_8色谱柱,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(47:12:41:0.1),用冰醋酸调节pH至4.7,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为256nm。结果:硫酸阿托品和羟苯乙酯的线性范围分别为25～250μg·ml~(-1)(r=0.9999),1～10μg·ml~(-1)(r=0.9996);平均回收率分别为99.82%、100.07%,日内、日间RSD均小于2.0%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于硫酸阿托品滴眼液的质量控制。     

0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备与质量控制

目的:建立0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备工艺及其质量控制方法。方法:取硫酸阿托品与辅料制成浓度为0.04%的微量硫酸阿托品滴眼液,以乙腈-水(55∶45)为流动相,采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量。结果:所得制剂为无色澄明液体;硫酸阿托品检测浓度线性范围为10～60μg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.95%,n=9)。结论:该制剂制备工艺简单,含量测定方法简便、准确,质量可控。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法用PhenomenexC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸1.8ml,加水至1000ml混匀)——乙腈(85:15),并调节pH至5.8±0.2为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为206nm。结果无水硫酸阿托品的线性范围为5.07μg·ml-1～15.22μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论本法适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立一种用RP-HPLC法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法。方法色谱柱LichrospherC18(200×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.01%庚烷磺酸钠溶液(22∶78)。流速1.0ml/min;温度25℃;检测波长208nm。结果硫酸阿托品在20.4μg/ml~102.0μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.34×104X-2.96×104r=0.9998(n=3),回收率为100.0%,RSD为0.7%。结论本法简单,快速,可靠,重现性好。     

硫酸阿托品滴眼液中主成分及各杂质含量测定方法的改进

目的建立反相高效液相色谱法同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及其特殊杂质C和D的含量。方法应用RP-HPLC等度洗脱法,采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠、0.1%的三乙胺用磷酸溶液调节pH值至5.0)-乙腈(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长225 nm。结果硫酸阿托品在质量浓度60.2～140.6μg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。方法精密度、重复性良好(RSD <2.0%);低、中、高浓度平均回收率在98.8%～99.7%,RSD均小于2.0%。杂质C和杂质D的质量浓度均在0.6～1.4μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;方法精密度良好,RSD分别为2.5%、1.1%;杂质C和D的低、中、高浓度平均回收率在96.3%～99.8%,RSD均小于3.5%。结论经方法学验证,该实验方法精密度良好,准确度高、专属性强,可对硫酸阿托品滴眼液的质量进行有效控制。     

硫酸阿托品眼膏的含量测定

目的:建立反相离子对测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品含量的方法.方法:以Alltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,0.05 mol/mL庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在0.008～0.120μg/μL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=15 308.163 9 C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率为98.87%,RSD=1.45%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的质量控制.     

HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0～60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3％,RSD=1.48％(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.     

高效液相色谱法测定麻颠口服溶液中盐酸麻黄碱和硫酸阿托品的含量

目的采用高效液相色谱法测定麻颠口服溶液中盐酸麻黄碱和硫酸阿托品的含量。方法 Kromasil C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H=3.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱和硫酸阿托品线性浓度范围分别为31.36~627.2μg·min-1(r=0.999 9)和0.412 4~8.248μg·m L-1(r=0.999 9);回收率均在95%~105%,RSD均<1.5%。结论本方法操作简便、专属性强,可作为麻颠口服溶液的质量控制方法。     

硫酸阿托品片含量测定方法的改进

目的:改进硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量测定方法。方法:采用HPLC法在C18柱上,以0.025mol/L磷酸(以三乙胺调pH为3.0)-乙腈(82Ⅰ18)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:215nm,柱温:室温。结果:在该色谱条件下,硫酸阿托品在28μg/mL~112μg/mL的范围内具有良好的线性关系,r=0.9992,加样回收率为100.2%,RSD为0.87%。结论:方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度

目的:建立硫酸阿托品片含量及含量均匀度的HPLC测定方法.方法:采用ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2)为流动相,检测波长为225nm.结果:线性范围为0.6～6μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.6%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品片的质量控制.     

联立方程新解法测定硫酸阿托品滴眼液含量

1 %硫酸阿托品滴眼液系中国医院制剂规范西药制剂第2版收载品种。含硫酸阿托品 1% ,羟苯乙酯 0 .0 3% ,氯化钠0 .75 %。其主药硫酸阿托品的测定常采用提取比色法[1] 或中和法[2 ] 。这些方法有专属性不强或操作较繁琐的缺点。以紫外分光光度法分析 ,由于硫酸阿托品和羟苯乙酯在紫外区吸收光谱有重叠 ,为消除羟苯乙酯的干扰 ,本文采用新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ(联立方程组的新解法 )法 ,不经分离直接测定硫酸阿托品含量。1　仪器与药品75 1Ｇ型紫外分光度计 (上海分析仪器厂 ) ;硫酸阿托品(杭州民生制药厂 ,批号 :96 0 6 0 5 ) ;羟苯乙酯 (广东台山…     

HPLC法测定硫酸阿托品的含量

目的：建立一种用HPLC法测定硫酸阿托品含量的方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse X DB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol.L-1庚烷磺酸钠)-乙腈(84：16)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0);检测波长：225 nm; 柱温30℃;流速1.0 ml.min-1。结果：硫酸阿托品在2.6425～42.48μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为A=11 938C-13488,r=0.9 999 (n=3),回收率为：100.19%,RSD 为1.33% 。结论：本法操作简单,可靠,准确性及重现性好。     

正交设计阿托品眼凝胶制备工艺

目的:优选阿托品眼凝胶的制备工艺、确定其质量控制方法。方法:1采用正交试验法,选用L9(34)正交表进行试验,考察因素A(卡波姆940用量)、B(甘油用量)、C(丙二醇用量)对阿托品眼凝胶成品质量及工艺的影响。2质量控制方法:采用高效液相色谱法测定阿托品眼凝胶中主药阿托品的含量。结果:1阿托品眼用凝胶最佳处方为:卡波姆-940、0.5%甘油14%、丙二醇14%,所得制剂为透明胶体,外观细腻均匀,质量符合《中国药典》2010年版眼用凝胶的质量要求。2主药硫酸阿托品检测波长为225 nm,硫酸阿托品浓度在2-20μg/m L范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为98.54%,RSD为1.94%。结论:该制剂处方设计合理,制备方法可行,质量可控。     

不同输液材料中硫酸阿托品微泵给药时含量变化研究

目的:考察输液材料对硫酸阿托品的吸附性。方法:模拟临床硫酸阿托品微泵给药环境,以0.9氯化钠溶液制备浓度为0.5μg.mL-1硫酸阿托品溶液,加入内标物非那西丁,以常用流速5mL.h-1连续泵10h,分别在0、1、2、4、6、8、10h时于聚丙烯(PP)注射器口、玻璃注射器口、PP注射器+聚氯乙烯(PVC)延长管口及玻璃注射器+PVC延长管口取样,稀释5倍后采用高效液相色谱法进行硫酸阿托品的含量测定。结果:硫酸阿托品经微泵给药10h内4种流出液样品含量与0h比较变化不明显(P>0.05)。结论:微泵给药中的PP和PVC输液材料10h内对硫酸阿托品无吸附作用。     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的:建立测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法.方法:采用YWGCIDS色谱柱(4.6 mm×20 cm)为固定相,以甲醇·水(45:55)加0.1%三乙胺,用磷酸调pH5.2为流动相,非那西丁为内标物,检测波长210 nm.结果:硫酸阿托品在40～200 μg·ml-1浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为101.80%,RSD为1.62%.结论:本法操作简单,快速,准确可靠.     

颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究

目的:对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法:运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888～16.50μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量。方法:用Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm,5μm)柱为分析柱,以乙腈-水(含0．1％三乙胺,用磷酸调pH 5．8)(55:45)为流动相,流速1．0 ml·min-1,检测波长210 nm。结果:硫酸阿托品在20-200μg·ml-1范围有良好线性关系,r=0．999 9,平均回收率为100．2％(n=9),RSD为1．0％。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制硫酸阿托品滴眼液的质量。     

离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.