香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷热稳定性初步研究

目的:研究加热温度和时间对香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷稳定性的影响。方法:将香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷分别在不同温度下加热不同时间,对各样品进行HPLC分析。结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷在加热过程中,生成一系列分解产物,其中异鼠李素为二者所共有。140℃加热3 h或160℃加热1 h,香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷无明显变化;180℃加热10 m in,可检出分解产物,加热3 h后仍能检测到香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷及其分解产物;200℃或220℃加热1 h,香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷及其分解产物均不能被检测。结论:在烘制蒲黄炭时,烘制温度宜控制在160～180℃(170℃),而加热时间也应相应控制在3～1 h(2 h)。     

RP-HPLC法测定吴茱萸中金丝桃苷和异鼠李素-3-O-半乳糖苷的含量

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss．)Benth．的干燥将近成熟果实。属温里祛寒类中药。有温中散寒、疏肝止痛之功效，常用于治疗脘腹冷痛、呕吐腹泻、头痛、胃痛、疝痛、腹痛和痛经等。《本草纲目》称吴茱萸“开郁化滞，治吞酸、厥阴、痰涎头痛、阴毒腹痛、疝气血痢和喉舌口疮。”     

生化片中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的RP-HPLC测定

目的 建立测定生化片中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的RP-HPLC方法.方法 采用Luna-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.4％磷酸(10∶90)为流动相,流速0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷在0.056～1.12 mg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为98.0％,RSD小于2.0％.结论 本方法简便快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定红藤方中间体中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定红藤方中间体中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,ACER○C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(14∶79.4∶0.6),流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:20℃。结果:异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的线性为(0.040 4~2.02)μg,r=0.999 95,平均回收率为99.78%,RSD为1.09%。结论:方法简便,结果准确。     

牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾飞行时间质谱研究

目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律.方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析.结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z 431.095 8和m/z623.156 6的[M-H]-基峰.牡荆苷的CID-MS/MS显示了5个主要的特征碎片离子,其中3个对应于葡萄糖基的环破裂m/z353,341和311;另外2个分别为黄酮苄基离子m/z283,苷元离子,m/z269.此外,还有2个低丰度的特征离子,即RDA裂解产生的m/z 161和m/z117.异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的CID-MS/MS显示了有6个主要特征碎片离子,分别对应于鼠李糖基的中性丢失m/z477和芸香糖基的环破裂m/z387,357和311,以及异鼠李素苷元离子m/z315.此外,还有B环产生的m/z 300和m/z 271和c环产生的m/z 243以及RDA裂解产生的,m/z151和m/z 125.结论:上述质谱裂解规律可作为牡荆苷和异鼠李-3-O-β-D-芸香糖苷的鉴定依据.     

HPLC法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3—O-新橙皮糖苷的含量

目的:建立HPLC法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的方法。方法:色谱条件为:C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为254 nm,进样量10μl,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果:此方法线性范围为0.252~12.6μg(r=0.9998),平均回收率为99.05%,RSD=0.89%(n=6)。结论:所用方法测定分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的结合及分子对接研究

目的： 研究异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的相互作用。 方法： 采用平衡透析法,高效液相色谱测定异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的结合率。采用同源建模和分子对接技术分析药物相互作用模式。 结果： 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的最佳平衡透析时间为16 h,异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷低、中、高（2,4,8 mg·L^-1）3个质量浓度的牛血清蛋白结合率分别为（43.23±2.23）%,（45.16±3.12）%,（44.71±3.25）%。牛血清白蛋白同源建模和分子对接结果显示：异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷能够与牛血清白蛋白氨基酸残基形成6个氢键。 结论： 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清发生中等强度的结合。     

UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究

目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法测定补肾益精丸中的异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素

目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法测定补肾益精丸中的异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素。方法:采用kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)和0.4%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为20μL。异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的检测波长为351 nm,金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素的检测波长为360 nm。结果:异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素分别在5.15~103.00μg/m L(r=0.999 2)、4.58~91.60μg/m L(r=0.999 8)、9.95~199.00μg/m L(r=0.999 6)、8.27~165.40μg/m L(r=0.999 9)、4.55~91.00μg/m L(r=0.999 4)范围内与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD(n=6)分别为97.59%(1.06%)、99.33%(1.17%)、98.18%(0.92%)、98.95%(1.11%)、97.05%(0.77%)。结论:本文建立的HPLC波长切换梯度洗脱法同时测定补肾益精丸中的5个成分:异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素,方法操作简便、快速,可作为补肾益精丸全面可靠的质量控制方法。     

新疆软紫草中咖啡酸四聚体对照品的制备

目的从新疆软紫草的丙酮水提取物中分离制备了咖啡酸四聚体对照品。方法经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构。结果其相关数据与文献一致,纯度为98.11%。结论符合中药化学对照品含量测定要求,可作为高纯度咖啡酸四聚体化学对照品的制备分离方法。     

泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究

目的 探索制备克级23 -乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺.方法 通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23 -乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备.结果 采用95％乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8g对照品.结论 该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备.     

妇炎栓制备工艺改进

对妇炎栓制备工艺进行了改进探讨，通过对新老工艺生产的栓剂的融变时限和含量测定分析。结果无显著性变化，说明新工艺生产的栓剂质量稳定，新工艺先进科学切实可行，适合医院制剂生产。     

中药标准物质替代测定法技术指导原则

 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。     

Optimization for Preparation of Lemon-catalyzed Ginsenoside Rg3 by Response Surface Method

Objective Ginsenoside Rg3was prepared by converting protopanaxadiol(PPD)-type saponins using lemon juice as the catalyst.Methods Preparation of ginsenoside Rg3 was optimized by response surface method(RSM)based on a four-factor and five-level central composite design.Results The optimal yield of ginsenoside Rg3was predicted to be 75.98%in the combination of the factors(PPD-type saponins concentration of 23.6 mg/mL,lemon juice concentration of 97.6%at 85.7℃for 130.0 min)through the canonical analysis and ridge analysis with maximum responses.Under the optimum conditions,the actual yield of ginsenoside Rg3was 75.57%.Conclusion RSM is effective to optimize the preparation of ginsenoside Rg3by lemon-catalyzed PPD-type saponins.The achievement for the preparation of ginsenoside Rg3would promote the development of health-care production.     

人参皂苷Rg3脂质体的处方优化及制备工艺研究

目的为了提高人参皂苷Rg3的生物利用度和靶向性,以卵磷脂和胆固醇为载体材料,研究人参皂苷Rg3脂质体的处方和制备工艺。方法采用薄膜超声分散法制备脂质体,HPLC测定人参皂苷Rg3的含量。以包封率为指标,采用单因素和正交试验法优选处方和工艺。结果人参皂苷Rg3脂质体的最佳处方和工艺条件为:以氯仿-乙醇(1∶1)为溶剂,卵磷脂、胆固醇、人参皂苷Rg3的质量比为4∶2∶1,载药温度为50℃,PBS缓冲溶液的p H值为7.5。制备的脂质体平均粒径为111.8 nm,包封率为87.85%。结论该工艺方法简便、稳定可行,适用于人参皂苷Rg3脂质体的制备。     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品的研制

 目的 建立硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品。方法 以红外光谱法 （IR）和高效液相色谱法（HPLC）进行鉴别,采用尺寸排阻色谱和多角度激光光散射联用方法（SEC-MALLS）测定绝对分子质量和分子量分布,采用质量平衡法计算硫酸软骨素钠待标对照品的含量。结果 用药典新增订的含量测定方法对硫酸软骨素钠的原料进行测定,最终确定首批硫酸软骨素钠对照品的含量为99.1%。结论 硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品的建立可有效的控制产品质量。