金银花中绿原酸提取工艺探讨

通过对水提，水提醇沉、稀醇提取和水提石灰乳沉淀的方法制备金银花提取物的比较研究，结果表明，水提石灰乳沉淀法，提取物和绿原酸得率均较低。经分析其原因，是绿原酸被碱性水解。因此，在中药制剂中，用此法制备金银花提取物是不合理的。制备金银花提取物仍以水提醇沉法较好。     

醇沉对纯化金银花中绿原酸工艺的影响

目的:测定醇沉对绿原酸纯化工艺的影响。方法:采用HPLC测定方法对不同醇沉度提取金银花粗粉中绿原酸的效果进行了比较。结果:最佳醇沉度为60。采用醇沉、萃取复合工艺可将粗粉中绿原酸含量从5.5提高到37.72,收率为83.53。结论:醇沉可有效去除金银花粗粉中的杂质,且绿原酸收率高达90.16。     

超滤及醇沉对金银花中绿原酸的影响

采用反相高压液相色谱法，测定超滤过程中金银花中绿原酸含量与超滤体积的关系，结果表明１．２５倍体积超滤基本上保留了有效成分。将超滤法与水提醇沉法对绿原酸的影响进行定性、定量及提取物得率的比较，结果表明两者斑点基本相同，但超滤法能更有效地保留有效成分。     

3种经典工艺生产的金银花提取物中绿原酸类成分含量比较

目的:比较3种经典工艺生产的金银花提取物中绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和总绿原酸的含量差异。方法:用经典的水-醇法、石-硫法和改良石-硫法生产金银花提取物,用高效液相-梯度洗脱法测定3种提取物中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量,用分光光度法测定3种提取物中总绿原酸含量。结果:3种提取物中绿原酸含量分别为5.03、4.01、5.68,3,5-二咖啡酰奎宁酸含量分别为0.41、0.73、1.24,总绿原酸含量分别为13.53、19.85、27.87。结论:改良石-硫法生产的金银花提取物中绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和总绿原酸含量最高。     

金银花不同提取工艺及优选条件探讨

金银花为常用抗菌抗炎药,是忍冬科植物忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ.的干燥花蕾。绿原酸(ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ)和异绿原酸(ｉｓｏｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ)是金银花的抗菌有效成分[1,2]。在中药制剂中金银花常采用水提法、水提醇沉法或醇提法等提取[3～5]。为了综合评价各工艺的优劣以及提高金银花有效成分的利用率,本文以金银花提取物中绿原酸为测定指标优选工艺,并通过均匀设计法[6]探讨了优选工艺的最佳条件。1　仪器与试药岛津ＵＶ3000紫外分光光度仪(日本);金银花(购自山东密县);绿原酸标准品(购…     

正交空间样本选择在金银花多批醇沉过程中的应用

本研究探讨模型传递方法在金银花醇沉过程中的适用性.在金银花醇沉过程中,以高效液相色谱法(HPLC)为对照分析方法,测定提取液中绿原酸的含量,分别运用iPLS算法、SPLS算法和模型更新(MU)建立绿原酸的NIR定量校正模型,检测另外两个批次金银花醇沉过程中绿原酸的含量变化.为使选择的样本更具代表性,本研究在OSC的基础上提出了一种新的样本选择方法--正交空间样本选择(OS),并与常用的K-S法进行了对比.结果表明,采用模型更新可以实现定量校正模型在不同的批次之间稳健传递.且用OS法选择更新样本能够明显提高模型预测的准确性和稳健性.     

金银花浸膏的提取工艺研究

目的:对金银花浸膏进行提取工艺研究,探索含量高、成本低的提取方法.方法:采用水提,水提醇沉,醇提,1%、0.5%、0.1%碳酸钠水(碱提酸沉法)等6种方法分别提取金银花浸膏,采用HPLC法测定主要有效成分绿原酸含量,从材料、干膏得率和绿原酸含量几方面综合考虑进行比较.结果:水提取虽然成本低,但干膏得率(19.8%)和绿原酸总量(4.8312g)均较低;水提醇沉不仅得率(7.9%)最低,绿原酸总量(3.2232g)也最低,而且耗用乙醇,成本较高;醇提取成本高,得率(15.1%)、绿原酸总量(9.0902g)均较低;3种碱水(碱提酸沉法)提取比较,0.5%碱水提取绿原酸总量(14.9480g)最高,所用成本最低,含水率(1.85%)也最低.结论:用0.5%碱水(碱溶酸沉法)提取金银花浸膏较为适宜.     

湘蕾金银花最佳采收时间和干燥方法的研究

目的确定湘蕾金银花最佳采收时间和干燥方法。方法采用高效液相色谱法测定花蕾的绿原酸含量。结果不同时间采收的湘蕾金银花花蕾绿原酸的含量以随着花蕾增长而下降；一天中不同时间采收的花蕾绿原酸含量以清晨为高；不同干燥方法湘蕾金银花花蕾绿原酸的含量以手工炒干法最高，直接烘干法最低。结论湘蕾金银花最佳采收时间宜在6月27日左右；一天中以清晨采收为佳；最佳干燥方法为杀青烘干法。     

金银花及其变种有效成分含量比较

目的: 建立红色金银花绿原酸、芦丁含量的测定方法,并比较红色和黄色金银花不同花期有效成分的差异。 方法: 对红色金银花绿原酸、芦丁含量测定方法的线性关系、检测限、定量限、精密度、稳定性、重复性、加样回收进行考察。采用HPLC法测定红色和黄色金银花中绿原酸、芦丁的含量。 结果: 黄色金银花绿原酸含量在花蕾期最高,而红色金银花中绿原酸含量在败花期最高。 结论: 红色金银花与黄色金银花在不同花期有效成分含量存在差异。     

银黄片中金银花提取液的精制工艺研究

目的优选银黄片中金银花水提液的最佳醇沉工艺。方法采用正交实验法,以绿原酸转移率和醇沉液中绿原酸的纯度为考察指标。对影响金银花醇沉工艺的因素进行了研究。结果实验设计3因素中,醇沉时乙醇浓度与两次醇沉时药液的相对密度对实验有显著影响。结论金银花水提液的最佳醇沉工艺为:药液第1次浓缩至密度1.2,醇沉浓度65%;第2次浓缩至密度1.1,醇沉浓度75%。     

RP-HPLC测定野菊花及其叶中绿原酸的含量

目的检测湖南衡阳产野菊花和叶中绿原酸的含量。方法以70%的乙醇为溶剂,用超声法提取野菊花、叶中的绿原酸。以0.04%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为327nm,RP-HPLC测定。结果野菊花中绿原酸含量为0.776%、野菊叶中绿原酸含量为1.894%。结论野菊叶中绿原酸的含量明显高于野菊花。     

绵茵陈中绿原酸的提取工艺及纯化工艺优选

目的:优选绵茵陈的提取工艺及纯化工艺。方法:以绿原酸含量为指标,采用高效液相色谱法测定绿原酸含量,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交实验法优选绵茵陈的提取工艺;采用不同乙醇浓度沉淀绵茵陈水提取液中绿原酸的含量。结果:最佳提取工艺为用12倍量水提取3次,1 h/次;最佳纯化工艺为70%乙醇沉淀绵茵陈水提液中绿原酸。结论:最佳提取工艺对绵茵陈中绿原酸有较高提取率,水提醇沉纯化绵茵陈中绿原酸的含量采用70%乙醇。     

杜仲叶绿原酸分离纯化工艺比较及其抗氧化性研究

目的:优化杜仲叶中绿原酸的分离纯化工艺,并探讨其抗氧化活性。方法:以绿原酸提取率为指标,比较铅沉淀、石灰乳沉淀、溶剂萃取、壳聚糖絮凝除杂对粗提物的分离效率,并考察7种大孔树脂对绿原酸的吸附性能,还研究了杜仲叶绿原酸提取物的抗氧化活性。结果:最佳分离除杂方法为壳聚糖絮凝除杂法,最佳树脂为NKA-9型大孔树脂,上柱前粗提物绿原酸含量为2.54%,经大孔树脂纯化后产品中绿原酸含量达到42.43%,提高了16倍。结论:壳聚糖絮凝除杂法能很好分离除杂,NKA-9型大孔树脂对杜仲叶绿原酸有较好纯化效果。杜仲叶绿原酸提取物抗氧化活性强于绿原酸标准品。     

金银花提取液中绿原酸的快速定量

目的：建立金银花提取液中绿原酸的快速含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定金银花提取液中绿原酸的含量,同时测定样品的紫外光谱,选择和高效液相测得绿原酸含量相关性最佳的波长点,建立绿原酸含量的紫外预测方程,并另取11批金银花提取液对预测方程进行检验。结果：高效液相色谱法测定绿原酸在0.09～2.25 μg线性关系良好；加样回收率为100.4%,精密度为1.1%(n=5)。紫外光谱中和绿原酸含量相关性最佳的波长点为294 nm,绿原酸质量浓度(C,mg·mL^-1)与294 nm下的吸光度(A)相关方程C＝2.703 425A-0.129 18(r=0.992 9,n=19)；绿原酸含量测定值和预测值之间具有良好的相关性(r=0.995 2,n=11),方法精密度为0.2％(n=6)。结论：该方法检测金银花提取液中绿原酸含量简捷,快速,准确,可用于金银花提取液的快速质量控制。     

金银花内在质量探讨

目的 对金银花进行内在质量探讨。方法 采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,用挥发油测定器测 定挥发油成分。结果 绿原酸、挥发油含量花蕾>花>叶。结论 选用金银花入药时应选蕾多花少无叶者。     

正交试验优选无糖银菊颗粒剂工艺

目的:优选无糖银菊颗粒剂中氯原酸提取工艺.方法:用正交试验方法设计水提取工艺,以提取物中氯原酸含量为测定指标,考察提取次数,加水量和醇沉时乙醇浓度三个因素对有效成分氯原酸提取的影响.结果:最佳工艺为10倍量水提3次,以70%乙醇沉淀杂质,使制剂的质量得以控制.     

山东平邑金银花不同花期绿原酸和木犀草苷动态变化研究

目的：研究山东平邑不同采收期金银花中绿原酸和木犀草苷动态变化,为山东平邑金银花药材采收期的确定提供理论依据。方法：以金银花药材中绿原酸、木犀草苷含量、高效液相指纹图谱相及干花得率为指标考察金银花药材三青期、二白期、大白期、银花期、金花期5个不同采收期药材的质量。结果：不同采收期金银花中绿原酸、木犀草苷含量有明显变化,干花质量与产量也有明显变化。结论：金银花质量与采收期密切相关,在二白期、大白期采收质量最好。     

灰毡毛忍冬与正品金银花的绿原酸含量比较

目的：从有效化学成分绿原酸的含量评价灰毡毛忍冬的药用价值，以合理开发利用这一丰富的自然资源。方法：采用高效液相色谱法比较湖南产灰毡毛忍冬与山东省和河南省产的正品金银花(忍冬)的绿原酸的含量。结果：湖南省隆回县和新宁县产的灰毡毛忍冬中绿原酸含量分别为4．00％和4．52％，山东省和河南省产的金银花中绿原酸的含量分别为2．20％和2．46％。结论：灰毡毛忍冬中绿原酸的含量远远高于忍冬花。     

金银花中绿原酸提取工艺比较与优化探讨

总结近年来对绿原酸提取工艺的常用方法,探讨了用酸醇回流法提取绿原酸的最佳方法,用均匀设计选取最佳工艺。结果表明,制备金银花提取物以酸醇回流比较好,最佳提取工艺为乙醇浓度80%,pH=5,回流时间0.5h为最佳条件,绿原酸含量较高。乙醇浓度75%,pH=4,回流时间2.0h,所得绿原酸提取率与最佳工艺接近,适合工业生产。