反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭浓度的方法。血浆经酸化后正己烷－异丙醇（９０：１０，Ｖ／Ｖ）提取。     

反相高效液相色谱法测定人血浆盐酸二甲双胍浓度

目的建立测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的反相高效液相色谱法.方法采用乙腈沉淀蛋白,苯乙双胍为内标物,高速离心后取上清液进样.流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(含0.1%十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,pH6.5)-乙腈(62∶ 38),流速1.0 ml·min-1,μBondapak C18柱(10 μm,3.9 mm×300 mm),柱温30 ℃,检测波长233 nm.结果盐酸二甲双胍的浓度在0.05～5.00 mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.6608C 0.0009(r=0.9997),日内和日间精密度(RSD)均小于10%;检测限为0.8 ng;最低检出浓度为50 ng·ml-1. 结论本法操作简便,适用于盐酸二甲双胍血药浓度的测定及药物动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定血浆中氨溴索浓度的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用乙醚提取,醚层经００１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸提取后进样,色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ１８４６ｍｍ×２５０ｍｍ（５μｍ）,流动相为乙腈－甲醇－００１ｍｏｌ·Ｌ－１ｐＨ７０磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（３５０∶３５０∶２７５∶２５）,流速１５ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２４２ｎｍ,外标法峰高定量。结果：本法最低检测浓度５ｎｇ·ｍＬ－１,线性范围１０～３２０ｎｇ·ｍＬ－１,回归方程为Ｈ＝２４５＋１６４Ｃ,ｒ＝０９９９５,日内ＲＳＤ为２７％～５３％,日间ＲＳＤ为３２％～８２％。结论：该法适用于盐酸氨溴索片的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法. 方法:使用岛津LC-10AD高效液相色谱仪,Lichrosphere C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为 0.025 mol·L-1 NaH2PO4溶液(pH5.5)-甲醇(72∶28),检测波长 313 nm,流速 1.0 mL·min-1, 柱温35℃,内标为阿魏酸.结果:甲氨蝶呤浓度在0.05～5.00 μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.094 2c 0.006 8(r=0.999 3),日内变异系数小于7%,日间变异系数小于10%;检测限为 20 ng·mL-1.结论:本法操作简便,适用于甲氨蝶呤的血药浓度测定及药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度.方法:分析柱为Waters Nova-pak C18.流动相为乙腈:双蒸水:磷酸(103:197:0.3).UV检测波长为260nm.用对溴苯甲酰溴化物(p-BPB)与血浆的卡托普利在常温下衍生化反应30min.经衍生化反应的血浆酸化后用乙酸乙酯提取,分离有机相并碱化之,弃去上层,再进行酸化提取后测定.内标物为苯甲酰基苯甲酸.结果:测定卡托普利的线性范围为10～500mg·L-1,最低检测浓度为5mg·L-1.日内精密度<8.27%,日间精密度<7.70%.方法回收率均>90%.结论:本方法精密、准确,适用于卡托普利的药代动力学研究,也可用于测定尿中卡托普利浓度.     

反相高效液相色谱法测定洛伐他汀的血浆药物浓度

采用反相高效液相色谱法测定血浆中洛伐他汀浓度，色谱柱采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８柱，柱温控制在５０℃，流动相为乙腈－磷酸铵缓冲液，检测波长为２３８ｎｍ，血浆样品应用ＰＳＥ固相小柱萃取。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑的浓度及其应用

目的:建立氟康唑人血浆中药物浓度的高效液相色谱测定方法,并用于氟康唑人体药代动力学研究。方法:使用固相萃取高效液相色谱紫外检测法,样品经 Bond elut 同相萃取小柱处理。色谱柱为 Diamonsil C~(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(1000 mL 0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾加入200 μL三乙胺)-乙腈-甲醇(60:24:16),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,紫外检测波长267 nm,内标为非那西丁。结果:氟康唑血浆浓度测定方法的线性范围为0.1～9.6 μg·mL~(-1),线性关系良好(γ=0.9997),最低检测浓度为0.1μg·mL~(-1)(以 S/N>4计),方法回收率为93.7%～102.1%,日内和日间差异均小于6%。结论:本文采用的高效液相色谱紫外检测法灵敏度高、重复性好,能快速可靠地测定氟康唑血药浓度,适用于氟康唑的血药浓度监测和人体约代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素浓度

目的:建立万古霉素浓度的快速高效液相色谱法测定方法。方法:以替硝唑为内标,血浆样品通过硫酸锌(0.005g)沉淀,采用ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(20∶80,v/v)为流动相;流速为1.2mL.mim-1;检测波长为281nm;柱温为25℃;进样量为20μL。结果:万古霉素最低检测浓度为80μg.L-1,血浆样品浓度在5.0~80.0mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,(n=5);相对回收率在96.86~102.2%;日内RSD为3.8%、2.1%、0.81%,日间RSD为3.4%、2.7%、1.6%。结论:本方法简便、快速、可靠。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度

目的建立测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法36名健康男性志愿者口服烟酸缓释片,用反相离子对高液相色谱法测定血浆中烟酸浓度。结果烟酸血浆浓度在0.05~2.00和2.00~32.00mg.L-1范围内,有良好的线性关系, 绝对回收率为 80.5%~95.5%,日内、日间RSD小于5%,最低检测浓度为0.05mg.L-1。结论本法具有灵敏、准确、回收率高的优点,适用于烟酸人体药代动力学的研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中紫杉醇的浓度。方法色谱柱为InertS ustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;紫外检测波长为230 nm,柱温为35℃。以地西泮为内标,以甲基叔丁基醚为提取剂,用液液萃取法处理血浆样品,考察该方法的专属性、精密度与回收率、稳定性和重复性。结果紫杉醇线性范围为2.75×10^-1~11.00μg·mL^-1,回收率为96.28%~97.85%,萃取回收率为85.36%~90.83%,日内和日间的精密度均小于2.84%,血浆样品在-20℃下放置15天和反复冻融3次的稳定性良好。结论本方法处理样品的过程简捷、取样量少、重复性好且回收率高,可用于临床肿瘤患者血浆紫杉醇含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物的浓度

以非那西丁为内标，乙酸乙酯萃取血浆药物，甲醇－乙腈－水（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２０３ｎｍ的色谱条件下，反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物（对羟基苯妥英钠）。结果，血浆苯妥英钠及对羟基苯妥英钠在５￣３５μｇ／ｍｌ和２．５￣３０μｇ／ｍｌ的浓度范围内标准曲线线性关系良好，检测限分别为２．５μｇ／ｍｌ和１．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１）。还测定了家兔口服     

人血浆中乙胺碘呋酮的高效液相色谱法测定

应用改性甲醇(500ml甲醇中加入0.25 ml丁胺,混匀,继加1.0 ml 1:1冰醋酸为流动相,在YWG-CN(腈基键合相)柱上,以回苏灵(dimefline)为内标,对乙胺碘呋酮建立了适合于临床药理和临床化学应用的高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相无需脱气并可循环使用。样品用乙醚提取,乙胺碘呋酮及回苏灵的平均回收率均大于97%。测定结果的变异系数,日内小于3.5%,日问小于5.0%。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度及药代动力学

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度及药代动力学谭力周继红罗楠袁倚盛（南京军区南京总医院中心仪器分析科，南京２１０００１）阿莫西林（ａｍｏｘｉｃｉｌｉｎ）为β内酰胺类抗生素，其抗菌谱广，口服受食物影响小，对大多数病人耐受性良好，因而在临床上得以广泛...     

人血中利多卡因、布比卡因及丁卡因的高效液相色谱法同时测定

应用改性甲醇—水为流动相,在YWG—C₁₈H₃₇反相柱上,以异搏定(verapamil)为内标,建立了适合于临床生化研究和药物代谢动力学研究的同时或分别测定人血浆中利多卡因(lidocaine),布比卡因(bupivacaine)和丁卡因(tetracaine)的高效液相色谱法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用。利多卡因、布比卡因和丁卡因的平均回收率分别为101±3.6%,89.3±4.1%和80±10.1%,不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数一般小于10%,其检定限度(信噪比>3)分别为0.03,0.05和0.1μg/ml。     

HPLC法测定血浆中六亚甲基二乙酰胺浓度

ＨＰＬＣ法测定血浆中六亚甲基二乙酰胺浓度赵玉喜，何晓英，蒋淼，谢景文，谢廷泉，任礼勤（兰州军区总医院药材科，兰州７３００５０）六亚甲基二乙酰胺（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓａｃｅｔａｍｉｄｅ，ＨＭＢＡ）是结构上与二甲基亚砜（ＤＭｓＯ）和Ｎ－甲基甲...     

高效液相色谱法同时测定盐酸维拉帕米及其主要代谢产物

建立了反相高效液相色谱法同时测定人血浆中维拉帕米及其主要代谢产物去甲维拉帕米血药浓度.以甲醇—水—三乙胺(67∶33∶0.4,pH6.7)为流动相,乙吗噻嗪(ethmosine)为内标,样品用正己烷—正丁醇混合液提取浓缩后进样,紫外检测器检测(279nm)。此法操作简便,精密度好,日内、日间误差:维拉帕米<8.6%,去甲维拉帕米<7.6%;方法回收率高,维拉帕米、去甲维拉帕米回收率均>92%。两者血药浓度在25～1000ng·ml-1范围内呈线性关系,最小检测浓度维拉帕米:2.5ng·ml^-1,去甲维拉帕米:5.0ng·ml^-1。应用该法测定了6名志愿者口服盐酸维拉帕米片剂后的血药浓度。     

高效液相色谱法测定乙吗噻嗪在人的血浆浓度及药代动力学

建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中乙吗噻嗪浓度。色谱柱采用SpherisotbC18柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水—三乙胺(70:30:0.4,pH6.5),检测波长268nm。用乙腈沉淀蛋白后,吹干浓缩进样。血药浓度在20～4000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数0.9994,血浆最低检测浓度3ng/ml。方法回收率90～103%,日内、日间RSD2.4～10.2%。应用该法研究了8名志愿者口服乙吗噻嗪片后的药代动力学,用一室模型拟合,消除相半衰期为1.75±0.45h。本法简便、回收率和灵敏度高、重复性好,适于临床药代动力学和药效学的研究。     

血浆中葛根素的高效液相色谱测定法及其在狗体内的药代动力学

为阐明葛根素的代谢规律,建立了血浆中葛根素的高效液相色谱荧光检测法。用YWG-C₁₆为固定相,甲醇—水—0.1mol·L^-1磷酸缓冲液(pH7.4)(450∶522.5∶27.5)为流动相,大豆甙元作内标,以峰高比计算含量。葛根素的平均回收率为95.3%,RSD为4.8%;最低检测量为0.04ng,相当于10ng·mL^-1血浆。方法灵敏、特异、简便、快速。狗静注2.25mg·kg^-1葛根素的血药浓度—时间曲线符合开放二室模型,T_1/2α及T_1/2β分别为6.0及57.4min。     

反相高效液相色谱法测定普萘洛尔血药浓度及药代动力学的研究

This paper investigates the determination method of propranolol in human plasma by HPLC. YWG-C₁₈H₃₇ column was used with CH₃OH-H₂O-0.2mol/L KH₂PO₄ 0.2mol/L Na₂HPO₄(460:40:0.7:4.7)as mobile phaseThe preparation of plasma sample: Transfer 0.5 ml plasma into a 5 ml polystyrene test tube with cap, add 0.8 ml of 0.2% sodium hydroxide solution into the plasma. Propranolol was extracted with ether. External standard was used for quantitation.The assay was evaluated using the reproducibility within day and day-to day, and demonstrated high precision. Their average coefficients of variation were 5.8% and 6.8% respectively. The standard curve was linear (r=0.9999)over the range of 0.05～2.00μg/ml, the average recovery was 95.9±4.5%.     

高效液相色谱法测定牛奶中的青霉素G和苯唑青霉素

用离子对高效液相色谱法测定牛奶中青霉素G和苯唑青霉素,牛奶试样经丙酮脱蛋白,二氯甲烷抽提,然后在μ-Bondapak C_18柱上进行色谱分离测定。流动相为EDTA(0.005mo1/L):CH_3OH(47:53)1000ml溶液中加入四丁基氯化胺4ml。采用紫外检测器测定这两种青霉素。方法简便、灵敏、准确。青霉素G和苯唑青霉素的回收率分别为89.0～92.5％和89.0～93.6％。测定的相对偏差分别为6.77％和3.49％。检测极限分别为27.3ng/ml和11.5ng/ml。