加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量

目的 建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量的方法.方法 Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇—水(20∶80),流速:1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:318 nm.分别测定奥硝唑和杂质Ⅰ(2-甲基-5-硝基咪唑)的线性方程,以斜率计算杂质Ⅰ相对于奥硝唑的校正因子,用相对保留时间确定其位置,其他有关物质的含量采用自身对照法计算.结果 杂质Ⅰ的相对保留时间为0.23,校正因子为0.80.结论 该法简单、准确,更适用于奥硝唑片和胶囊中有关物质的控制.     

加校正因子的主成分自身对照法测定培哚普利片中有关物质的含量

目的 采用加校正因子的主成分自身对照法测定培哚普利片中有关物质的含量。方法 采用GL Inertsil C8-3色谱柱（4.0 mm×150 mm,5 μm）,以流动相A（用50%高氯酸调节pH至2.5的水溶液）和流动相B（0.03%的高氯酸乙腈溶液）进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,进样量为20 μL,柱温60℃,测定培哚普利叔丁胺和杂质B、E、F的线性方程,以斜率计算杂质相对于培哚普利叔丁胺的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。并进行了方法学验证。用相对校正因子计算培哚普利片中杂质B、E和F的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果 培哚普利杂质B、E和F的相对保留时间分别为0.68,1.14,1.61;校正因子分别为0.77,1.02,1.24;检出限分别为2.24,0.52,1.02 ng;定量限为6.73,1.57,3.06 ng;采用校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果无显著性差异。结论 该方法简便快速,可准确测定培哚普利片中杂质B、E和F含量。     

加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质的含量。方法：采用XBridge Shield RP-18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以磷酸盐缓冲液（pH3.5）-甲醇-水为流动相，梯度洗脱；检测波长268nm；测定特定杂质4-羟基苯氧甲基青霉素相对于青霉素V的校正因子，并进行定量分析。结果：4-羟基苯氧甲基青霉素杂质的相对保留时间为0.42，校正因子为1.41；加校正因子的主成分自身对照法与外标法测定的结果无显著性差异。结论：该方法简便快速，可准确测定青霉素V钾片中特定杂质的含量。     

便携气相色谱仪用于降香及相关成药的快检研究

目的：建立用便携式气相色谱快速检测降香及相关成药的方法。方法：采用降香特征峰的保留指数对样品进行鉴别。采用DB-5毛细管柱(1m×0.25μm×0.35mm),声表面波检测器(SAW),检测器温度60℃,载气为氦气(99.999%),流速3.0 mL.min_-1,阀温165℃,进样口温度200℃,预浓缩管温度250℃,柱初始温度40℃,以10℃.s_-1速率升温至200℃,进样时间10s。结果：降香主要特征峰能较好分离,分析时间在1min内。经验证,方法具有较强的专属性、耐用性,能准确鉴别降香及其相关成药。结论：便携式气相色谱仪操作简便、分析快速、灵敏,可用于降香及相关成药的现场快速筛查。     

加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值为2.2)-乙腈(75∶25)为流动相;检测波长215 nm;柱温为50℃。测定依那普利拉(杂质Ⅰ)和依那普利双酮(杂质Ⅱ)相对于依那普利的校正因子,并进行定量分析。结果:各色谱系统中依那普利与相邻杂质及各已知杂质间分离良好,依那普利和杂质Ⅰ、杂质Ⅱ在0.5~30μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r>0.999);杂质Ⅰ、杂质Ⅱ校正因子分别为0.71、0.92;杂质Ⅰ的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜,加校正因子的主成分自身对照法和外标法测得结果无显著性差异。结论:该方法简便快速,可准确测定马来酸依那普利片的有关物质。     

RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定普罗布考片中3种有关物质的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定普罗布考片中3种有关物质的含量。方法采用RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法,以普罗布考为参照物,分别测定其与有关物质A、B、C间的相对保留时间及相对校正因子,以校正因子对普罗布考片中的3种有关物质进行定量分析,并与外标法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果有关物质A、B、C相对于主成分普罗布考的相对保留时间分别为1.46、0.93和1.40;相对校正因子分别为0.23、1.10和1.55;校正因子法与外标法测定的结果无显著性差异。结论本方法能够准确测定普罗布考片中3种有关物质的含量。     

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量

目的:建立测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL,柱温为50℃;绘制盐酸特拉唑嗪和杂质A、B、C的线性方程,以斜率计算各杂质相对于盐酸特拉唑嗪的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,测定3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果:盐酸特拉唑嗪杂质A、B、C的相对保留时间分别为0.39、0.74、2.77,检测质量浓度线性范围均为0.25～3.0μg/mL,校正因子分别为0.75、1.09、0.84,检测限分别为0.35、0.51、0.43 ng,定量限分别为0.70、1.02、0.86 ng。3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量分别为0.11%～0.13%、0.03%、0.09%～0.12%,杂质B未检出;与杂质对照品法测定结果一致。结论:该方法简便快速,可准确测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量。     

加校正因子的主成分自身对照法测定奥美拉唑肠溶胶囊中有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥美拉唑肠溶胶囊中有关物质的含量。方法: Agilent HC-C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈 (75:25),流量1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量20 μL。测定奥美拉唑和杂质A,B,C,D 的线性方程,以斜率计算杂质相对于奥美拉唑的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。结果:奥美拉唑杂质A,B,C,D的相对保留时间分别为0.27,0.31,0.41,0.79;校正因子分别为1.20,0.58,0.57,1.04。3批样品中杂质D的含量均为0.022%,其他杂质均低于检测限。结论:该方法简便快速,可准确测定奥美拉唑肠溶胶囊中4种有关物质的含量。     

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定呋塞米片中有关物质的含量

目的:建立测定呋塞米片中杂质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)、最大单个杂质和总杂质的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-加校正因子的主成分自身对照法进行测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为272 nm,进样体积为20μL,柱温为30℃。绘制呋塞米和杂质B的线性方程,以斜率计算杂质B相对于呋塞米的校正因子,用相对保留时间确定杂质B的位置,测定6家制药企业共15批呋塞米片中杂质B、最大单个杂质和总杂质的含量,并与杂质对照品外标法测得的结果进行比较。结果:杂质B的相对保留时间为0.31,检测质量浓度线性范围为0.041～12.19μg·mL^-1,校正因子为1.06,检测限为0.40 ng,定量限为0.81 ng。比较采用校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果,差值为±0.01%,表明2种方法无显著性差异。结论:经方法学验证,本法简便快速,可准确测定呋塞米片中有关...     

罗红霉素分散片有关物质分析方法优化及一致性评价研究

目的 优化有关物质分析方法,有效分离罗红霉素分散片中13种杂质,建立加校正因子的主成分自身对照法测定有关物质,并与原研制剂进行有关物质一致性评价研究。方法 使用Waters XBridge^® C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,3.5 μm） ,以0.52 mol·L^-1磷酸二氢铵水溶液（用5 mol·L^-1氢氧化钠调节pH值至4.3）为流动相A,以乙腈-水（70∶30）为流动相B,进行梯度洗脱;体积流量0.9 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长205 nm,进样20 μL。对13种杂质成分进行线性回归,以线性斜率计算各杂质相对于罗红霉素的校正因子,用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量并进行方法验证。罗红霉素分散片经碱破坏、酸破坏、氧化破坏、高温破坏、光照破坏后检测色谱图变化;取参比制剂及自研制剂,置于温度40℃、相对湿度75%条件下放置6个月,分别于第1、2、3、6个月取样测定其有关物质含量。结果 在已建立的色谱条件下,罗红霉素与相邻杂质、杂质与杂质之间均能有效分离,分离度均≥1.5。罗红霉素在0.968 9～100.090 0 μg·mL^-1相关系数为0.999 4,其他已知杂质在相应浓度范围内相关系数也均在0.999 0～1.000 0,线性关系均良好。各已知杂质平均回收率均在90.0%～108.0%,9份回收率的RSD≤5.0%。采用加校正因子的主成分自身对照法测定3批样品中杂质含量,结果与杂质对照品外标法一致。自研制剂杂质与原研制剂具有有关物质一致性。自研制剂在光照条件下稳定;在氧化、酸、碱、高温破坏条件下均有不同程度的降解,在酸条件下主峰降解最为明显,杂质B、D显著增加;氧化条件下降解产生氮氧化物;原研制剂与自研制剂在加速条件下均未检出杂质B、K及氮氧化物,在加速6个月过程中,二者杂质D均有增长趋势,其他杂质无明显变化。结论 建立的方法具有良好的专属性、准确性和重复性,可采用加校正因子的主成分自身对照法测定罗红霉素分散片中有关物质。     

淄博市4940例药品不良反应报告分析

了解淄博市2006年药品不良反应的发生和分布情况,为临床合理用药提供科学依据,发挥药品不良反应监测工作的指导作用.采取回顾性研究方法,结合Excel电子表格,对2006年淄博市药品不良反应监测中心收集的4940例药品不良反应病例报告进行统计和分析.药品不良反应涉及的药品以抗微生物药最多,占48.62%;不良反应累及的系统-器官以皮肤及其附件损害最多,占30.85%;给药途径以静脉滴注为主,占67.06%.     

药物双硫仑样反应预防和治疗进展

药物双硫仑样反应是由于应用药物（如头孢菌素类药物）后饮用含有酒精的饮品(或接触酒精),导致体内“乙醛蓄积”而引起的不适反应或中毒反应,主要表现为面部潮红、头痛、腹痛、出汗、心悸、呼吸困难等症状,甚至诱发休克或死亡。本文通过对药物双硫仑样反应文献进行汇总分析,对发生的原因进行研究探讨,提出预防和治疗药物双硫仑样反应的对策。     

淄博市药品不良反应监测数据联用药品分析

目的：对药品不良反应监测系统中的联用药品进行统计分析,探索联用药品分析方法。方法：以2012年1月~2013年6月淄博市上报的药品不良反应/事件报告数据为目标数据,对数据结构进行转换,采用严重不良反应构成比筛选联用药品风险。结果：1 421份存在联合用药的报告中,严重不良反应构成比为9.8%;9 477份单独用药的报告中,严重不良反应构成比3.9%,两者比较差异有统计学意义（P〈0.01）;通过严重不良反应构成比筛选,头孢曲松和炎琥宁的联合使用可能存在风险。结论：采用严重不良反应构成比筛选联用药品风险的方法可行,但需要将报告其他信息纳入分析,补充该方法的不足。     

阿司匹林肠溶缓释片临床服用方法探讨

目的：规范药品说明书,促进患者正确合理地服用阿司匹林肠溶缓释片。方法：结合临床用药实际,对阿司匹林肠溶缓释片说明书进行分析,探讨阿司匹林肠溶缓释片正确合理的服用方法。结果：阿司匹林肠溶缓释片应饭前空腹服用,而其药品说明书“用法用量”规定：本品宜在饭后用温水送服,不可空腹服用。由于阿司匹林肠溶缓释片说明书“用法用量”的不规范,临床上阿司匹林肠溶缓释片用药方法错误的情况普遍存在,这不但影响药品疗效的发挥,还易增加药品不良反应的发生率。结论：药品说明书是临床合理用药的重要参考依据,建议修订和完善阿司匹林肠溶缓释片说明书,为临床合理使用阿司匹林提供参考依据。     

综合医院门诊镇静催眠药物使用情况分析

目的 了解我院门诊镇静催眠药物的使用情况,促进临床合理用药的开展。方法抽取我院2013年4季度门诊镇静催眠药物处方227张进行回顾性统计分析。结果 处方中男性97人(42.73%),女性130人(57.27%);40 岁以上患者193人(85.03%);疾病诊断排序依次是失眠症71例(31.28%)、睡眠觉醒节律障碍23例(10.13%)、神经症性反应20例(8.81%)、神经衰弱9例(3.96%)、植物神经功能紊乱9例(3.96%)、癫痫及其他疾病89例(39.21%);镇静催眠药使用频率较高的依次是艾司唑仑、佐匹克隆、氯硝西泮、地西泮、阿普唑仑、苯巴比妥。结论 女性、中老年患者是的主要使用人群,失眠症是主要的用药原因,从各项药品评价指标看镇静催眠药临床应用较合理。     

2011—2013年淄博市中心医院肠内营养药物应用调查分析

目的:评价淄博市中心医院肠内营养药物的使用情况,为临床合理用药提供参考。方法:从医院信息系统中提取该院2011—2013年住院患者肠内营养制剂的使用数量、销售金额,利用限定日剂量(DDD)方法进行用药频度(DDDs)、限定日费用(DDC)、药物利用指数(DUI)的计算。结果:该院肠内营养药物的销售金额逐年上升,2013年比2011年增长了16倍。所有品种的DDDs均大幅增长,DUI反映出的药物应用情况与DDC一致。结论:临床医师对肠内营养支持的重视程度不断提高,如何促进临床营养治疗的合理开展,尚需要临床医师与药师的共同努力。     

淄博市2007年新的、严重的药品不良反应病例报告分析

目的通过对收集到的新的、严重的药品不良反应病例报告的汇总分析,探讨淄博市新的、严重的ADR的发生规律和特点.方法采用回顾性研究方法,对2007年淄博市药品不良反应监测中心收集上报的899例新的、严重的药品不良反应病例报告进行分类统计和分析.结果899例新的、严重的药品不良反应病例报告涉及的药品以中药及中成药最多,占总数的36.26%,致过敏性休克的药品以抗微生物药物最多,占总数的64.29%.结论合理应用抗微生物药物,加强中药不良反应监测,保障人民群众用药安全.     

2014年淄博市中心医院中药注射剂超说明书用药情况分析

目的对淄博市中心医院中药注射剂超说明书用药情况进行调查分析,为临床合理用药提供参考。方法随机抽取2014年淄博市中心医院使用中药注射剂的住院患者病历200份,对中药注射剂的溶媒选择、用药剂量或浓度、用药疗程、超适应症用药等进行分析评价。结果中药注射剂临床使用广泛。中药注射剂存在一定程度溶媒选择不当、超剂量、超浓度或超疗程用药等超说明书用药的情况,超说明书用药处方占42%。结论加强处方点评与反馈,对超说明书用药进行有效干预,促进中药注射剂的合理使用。     

2012-2016年淄博市中心医院静脉用药调配中心抗肿瘤药物的不合理用药分析

目的 了解2012-2016年淄博市中心医院静脉用药调配中心（PIVAS）抗肿瘤药物的不合理使用情况,为临床合理用药提供参考。方法 选取2012年11月-2016年12月淄博市中心医院PIVAS记录的不合理医嘱3 655张,对不合理用药情况进行回顾性分析。结果 2012年11月-2016年12月,抗肿瘤药物的不合理医嘱共计909条,其中不合理原因主要分为溶媒选择不合理、溶媒用量不合理、给药剂量不合理、给药途径不合理和其他5种类型;以溶媒选择不合理为主,占不合理医嘱的58.30%;注射用卡铂和注射用奥沙利铂的溶媒选择不合理医嘱的构成比分别为12.26%、10.57%;注射用吉西他滨和注射用奈达铂的溶媒用量不合理医嘱的构成比分别为17.26%、16.37%;艾迪注射液、鸦胆子油乳注射液和复方苦参注射液给药剂量不合理医嘱的构成比分别为31.25%、27.68%、24.11%。结论 淄博市中心医院PIVAS对抗肿瘤药物审核及干预效果显著,有效减少不合理用药,促进临床合理用药。     

2012年11月—2015年5月淄博市中心医院静脉用药调配科不合理医嘱分析

目的 对淄博市中心医院静脉用药调配科(PIVAS)不合理医嘱的情况进行分析,为临床合理用药提供参考。方法 调取淄博市中心医院PIVAS 2012年11月—2015年5月静脉用药医嘱985 982条,对其中不合理医嘱的药物使用情况进行评价和分析。结果 共涉及不合理医嘱2 018条,约占总医嘱的0.20%,主要包括配伍不当、给药频次或间隔不当、给药剂量不当或溶媒剂量不合理和溶媒选择不当。结论 对静脉用药医嘱的审核和干预可以促进合理用药,审方药师积极与临床医师沟通,在药学服务中发挥了积极的作用。