金钗石斛干鲜品的质量比较研究

[目的] 对金钗石斛干鲜品的化学成分及抗氧化活性进行比较研究,了解两者的差别,为金钗石斛干鲜品的区别应用提供依据。[方法] 采用气相色谱法和紫外-可见分光光度法进行成分含量测定比较。采用比色法及试剂盒测定干鲜品对羟自由基的清除作用及抗氧化能力。利用傅利叶变换红外光谱法对干鲜品粉末样品的全息化学特征谱进行比较。[结果] 金钗石斛鲜品的总生物碱和多糖含量及其对羟自由基的清除率和抗氧化能力均显著高于干品。金钗石斛干品与鲜品的红外谱图相似,在1 630 cm^-1、1 506 cm^-1、1 243 cm^-1处,贵州赤水的官渡、长期与红花3个基地的金钗石斛鲜品峰强均大于干品,各个产地金钗石斛鲜品的图谱与多糖对照品图谱的相关系数均大于干品。[结论] 金钗石斛干品与鲜品在化学成分及抗氧化活性方面存在着一定的差异。     

紫花地丁与长萼堇菜的傅里叶变换红外光谱鉴别

应用傅里叶变换红外光谱法对紫花地丁与长萼堇菜的提取物及不同萃取部位进行结构分析及鉴别研究。紫花地丁与长萼堇菜的提取物的一维红外谱图显示两者均具有芳香类物质,挥发性物质及糖苷类物质。两者不同萃取部位的二阶导数谱差异较为明显,尤其在970~800 cm^-1范围内的自动峰数量和峰强的差别明显。在石油醚萃取部位的二阶导数谱图中,紫花地丁出现了5个自动峰,而长萼堇菜有7个自动峰,且峰强大于紫花地丁;在氯仿萃取部位的二阶导数谱图中,长萼堇菜出现了6个自动峰,而紫花地丁则出现4个自动峰,二者峰强差别较小;在乙酸乙酯萃取部位的二阶导数谱图中,紫花地丁出现了6个自动峰,而长萼堇菜出现了4个自动峰。同时在乙酸乙酯萃取部位的二阶导数红外谱图中紫花地丁最强峰的出峰位置在1 467 cm^-1处,而长萼堇菜最强峰出峰位置在1 384 cm^-1处,可以将二者区分开。研究表明,一维红外光谱与二阶导数分析方法相结合,能够实现紫花地丁与长萼堇菜的区分鉴别,该法准确可靠,为紫花地丁及其他混淆品的鉴别提供新思路和新方法。     

基于FTIR的红花主成分聚类分析

目的 建立红花药材的化学模式识别方法。方法 采用傅里叶红外光谱法,对5种不同产地红花样品的红外谱图,以900～1 550 cm^?1内的吸收峰为指标,应用主成分和聚类方法进行数据分析。结果 红花样品可分为4个产区,同一产区内红花的化学组分相似,可做为红花药材质量评价的依据。结论 基于FTIR谱的主成分和聚类分析能够在一定程度表征出红花在不同地理位置和气候条件的多样性分化,能对红花的合理利用提供依据。     

藏药甘松多糖S的研究

目的 对甘松多糖S（Nardostachys chinensis polysaccharide S,NCPS）的组成进行研究。方法 采用水提醇沉法提取甘松多糖粗品,并通过乙醇分级沉淀,Sevage法除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化;UV和IR等方法考察多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法测定多糖的纯度和相对分子质量范围及分布,HPLC法鉴定单糖组成及其物质的量比值。结果 得到一种淡黄色粉末NCPS。紫外光谱分析在195 nm波长处有明显吸收峰,在260、280 nm等处无吸收峰,表明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 412.15、2 934.10、1 642.11、1 438.96、1 242.67、1 103.54、830.86、636.12 cm^?1等处均有明显的多糖的特征吸收;其重均相对分子质量为7 082;NCPS主要由阿拉伯糖、木糖、果糖和葡萄糖组成,其物质的量的比值为0.69∶1.0∶3.92∶2.28。结论 NCPS为一种杂多糖,首次从甘松中分离得到。     

阳春砂杂交子代与母本的FTIR鉴别研究

目的 探索阳春砂杂交子代与母本的红外光谱鉴别方法。方法 采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）测定阳春砂杂交子代与母本的红外光谱,分别应用导数光谱和傅里叶自解卷积对图谱进行转换处理,对比寻找杂交子代与母本的特征差异吸收。结果 阳春砂杂交子代与母本的红外光谱无明显差异,经四阶导数光谱变化后于1 051.014 cm^?1处出现明显的特征差异吸收峰,傅里叶自解卷积转化后于771.563 4和1 612.432 5 cm^?1处出现了具有明显特征独立的差异吸收峰。结论 阳春砂杂交子代与母本的FTIR经过导数光谱和傅里叶自解卷积转化后可出现明显的差异,能较好地鉴别二者。     

正交实验优化独活总香豆素的渗漉提取工艺

[目的] 研究独活总香豆素的最佳渗漉提取工艺。[方法] 采用L9(3⁴)正交实验法,考察乙醇浓度、料液比、浸泡时间对独活提取物中蛇床子素、二氢山芹醇乙酸酯、二氢山芹醇、二氢山芹醇当归酸酯含量的影响。[结果] 乙醇浓度为影响独活总香豆素渗漉提取效果的主要因素,最佳提取工艺为75%乙醇,料液比为1:8,浸泡8 h。[结论] 此方法可作为独活总香豆素的最佳渗漉提取工艺。     

利用ATR-FTIR变化探讨薄荷醇对皮肤角质层结构的影响

目的 探讨薄荷醇对皮肤角质层结构影响的作用机制。方法 大鼠皮肤角质层样本和健康志愿者皮肤给予薄荷醇后,测定全衰减反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）在皮肤角质层的变化,以确定皮肤角质层结构是否改变。结果 在大鼠皮肤实验中,与对照组和溶剂组相比,氮酮组大鼠角质层中的CH₂对称振动（2 854 cm^?1）发生了相对位移,角蛋白NH-C=O振动I峰（1 659 cm^?1）及II峰（1 637 cm^?1）发生了位移,NH-C=O振动I峰发生了裂峰;薄荷醇组大鼠角质层中CH₂非对称振动（2 925 cm^?1）、CH₂对称振动（2 854 cm^?1）发生相对位移。在人体皮肤试验中,与对照区和溶剂区相比,氮酮组CH₂非对称振动（2 921.5 cm^?1）和CH₂对称振动（2 852.1 cm^?1）发生了3～4个波长位移;薄荷醇组CH₂非对称振动（2 922.7 cm^?1）和CH₂对称振动（2 853.8 cm^?1）发生了3～4个波长位移。结论 薄荷醇可能是通过改变角质层中脂质的构象,使角质层脂质双分子层的流动性增加、有序致密结构改变,降低皮肤屏障作用,从而使药物的透过性增加。     

知母药材的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱研究

[目的] 建立知母药材的高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用(HPLC/PDA/ELSD)指纹图谱。[方法] 采用Waters Symmetry Shield^TM RP C18(5 μm,4.6 mm×250 mm )色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长258 nm,ELSD检测器载气气压30 Psi,漂移管温度80 ℃。[结果] 建立了知母的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱,在HPLC-PDA色谱图中标定了17个共有峰,HPLC-ELSD色谱图中标定了14个共有峰。[结论] 该方法重复性好,可用于知母药材的全面质量控制。     

基于质量源于设计理念优化甘草多糖醇沉工艺

[目的] 基于"质量源于设计"(quality by design,QbD)理念,采用设计空间法优化甘草多糖醇沉工艺。[方法] 将甘草多糖得率、甘草酸包裹率、甘草苷包裹率3个指标作为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),利用多因素显著实验(Plackett-Burman Design,PBD)对醇料比、静置时间、搅拌时间、搅拌速度、加醇方式、加醇速度6个工艺参数进行设计,运用Box-Behnken设计实验建立了关键质量属性与关键工艺参数(critical process parameters,CPPs)的数学模型。最后运用Design Expert12.0构建甘草多糖醇沉工艺的设计空间,并通过蒙特卡罗法(Monte Carlo,MC)验证设计空间的准确度。[结果] 通过PBD筛选出醇料比、搅拌时间、加醇速度3个CPPs,方差分析结果显示模型P值均小于0.05,失拟值均大于0.05,可以较好地描述 CQAs 和 CPPs 之间的关系,设计空间的准确度为99%~100%。[结论] 研究基于 QbD 理念及设计空间法确定了醇沉工艺的最佳条件,有利于保证甘草多糖产品质量可控,为甘草多糖醇沉工艺优化提供指导。     

亮菌多糖的分离纯化

目的 通过醇沉、色谱等分离提取技术对发酵得到的亮菌胞内多糖进行分离纯化,并对纯化的多糖进行结构及部分性质研究。方法 采用水提、醇沉、除蛋白等方法得到亮菌胞内粗多糖,然后通过离子交换色谱、分子筛色谱对粗多糖进行进一步的分离纯化,得到单一多糖。同时采用红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法对该单一多糖进行结构研究,确定其单糖组成及糖链的连接方式。结果 通过去蛋白、醇沉、离子交换色谱和凝胶滤过色谱的方法得到亮菌胞内多糖IPS-B2,该多糖为直链α-D-(1→6)-吡喃型葡聚糖,不含蛋白质、多肽和氨基酸。结论 通过纯化得到了直链α-(1→6-葡聚糖(IPS-B2),该多糖在体内具有较好的抑瘤效果。     

近红外光谱技术快速测定麦门冬药材中水分的含量

[目的]利用近红外漫反射光谱法结合化学计量法建立一种快速测定麦门冬药材中水分含量的方法。[方法]以烘干法测定90批麦门冬的水分含量作为参考值,利用近红外光谱仪采集麦门冬漫反射光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立麦门冬药材中水分定量校正模型。[结果]运用SNV+First Derivative+Norris平滑光谱预处理方法,筛选最佳建模波段在5 000~9 000 cm-1,主因子数为8,建立的定量模型内部交叉验证相关系数R为0.981 1,交叉验证误差均方差RMSECV为0.131,12批验证集样品的参考值与预测值经统计学t检验,P=0.950.05,表明2组数据无统计学意义。[结论]运用近红外光谱技术建立麦门冬水分定量模型可快速预测其水分值,该方法快速、简便,结果准确,为中药材质量的实时监测提供数据支持。     

5产区不同产地半夏主要化学组分含量测定及整体质量评价

[目的] 通过对5产区17个产地及样地半夏药材中各化学组分进行含量测定,阐明不同产地半夏的化学组分累积规律和整体质量特征。[方法] 电位滴定法测定总有机酸含量,UV-VIS法测定多糖及总生物碱含量,水溶性热浸法测定总浸出物含量,进行主成分分析。[结果] 基于药典指标成分琥珀酸含量（2.5 mg/g）,各产地于1.06~4.31 mg/g,其中5个产地含量低于药典标准;基于生物碱类含量,在0.50~0.70 mg/g,各产地含量水平相当;各产地样品间浸出物含量差异较大,其中湖北荆州含量高达497.76 mg/g;各产地多糖类含量差异较大,甘肃产区平均含量总体较高,西和县含量为214.19 mg/g;野生半夏的浸出物、多糖类、有机酸类含量均高于栽培半夏;硫熏后半夏浸出物、多糖类、有机酸类含量均下降,生物碱类的含量基本保持不变。[结论] 湖北荆州、甘肃西和为半夏的优质产地,两地药材各化学组分总体水平较高;与栽培品相比,野生品半夏化学组分累积量总体水平较高;硫熏过程导致半夏各组分含量下降。     

草乌叶抗炎作用的研究

[目的]探讨草乌叶的抗炎作用。[方法]草乌叶用乙醇制成浸膏后分别用氯仿和正丁醇萃取,然后采用小鼠耳壳肿胀实验和棉球肉芽肿实验观察两种萃取物的抗炎作用。[结果]草乌叶正丁醇和氯仿萃取物分别以50、100、150(/kg·d)剂量灌胃,能明显抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀(P<0.01),抑制棉球所致小鼠肉芽肿形成(P<0.01或P<0.05)。[结论]草乌叶正丁醇和氯仿萃取物均具有抗炎作用。     

甘草对液体发酵中槐耳菌丝体生长及多糖影响初探

[目的] 以槐耳菌丝体生物量及多糖为主要指标,探究槐耳-甘草液体共发酵中最佳甘草的添加量和发酵时长。[方法] 采用液体发酵技术,在液体发酵培养基中加入甘草提取液,共发酵获得槐耳-甘草共发酵产物,苯酚-硫酸法及DNS法结合测定多糖含量。[结果] 槐耳-甘草液体共发酵实验中,添加甘草8 g/L、发酵终点设为192 h时,槐耳生物量和胞内多糖产量达到最大值。[结论] 运用槐耳-甘草液体共发酵可以提高槐耳生物量及多糖的含量,为深入研究槐耳-甘草液体共发酵机制提供了理论依据。     

芍药苷ApoE-/-对小鼠血脂及主动脉斑块的影响

[目的]观察芍药苷对ApoE^-/-小鼠血脂及主动脉斑块形成的影响。[方法]6周龄ApoE^-/-雄性小鼠经普通饲料饲养4周,髙脂饲料饲养12周后,随机分为ApoE^-/-模型组及芍药苷60 mg/kg、30 mg/kg剂量组,相同遗传背景的同龄正常C57BL/6J小鼠作为空白对照组。药物干预12周后,检测血脂的变化,并测量主动脉弓部、胸段、腹段斑块面积。[结果]ApoE^-/-模型组甘油三酯（TG）、总胆固醇（TC）和低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）显着高于C57BL/6J组（P<0.01）,芍药苷60 mg/kg、30 mg/kg组的血脂水平显着低于ApoE^-/-模型组（P>0.05,P<0.01）,并且不同程度减小主动脉各段斑块的面积。[结论]芍药苷具有降脂和抑制主动脉斑块形成的作用,表明芍药苷具有抗动脉粥样硬化作用。     

桑叶提取物对MSG肥胖大鼠胰岛素抵抗的影响

[目的] 研究桑叶提取物改善L-谷氨酸钠诱导的MSG大鼠胰岛素抵抗的影响。[方法] 选取桑叶中总多糖、总黄酮和总生物碱提取物作为受试药物。复制MSG大鼠模型,随机分为模型对照组、罗格列酮组、非诺贝特组、桑叶总多糖高、低剂量组,桑叶总黄酮高、低剂量组,桑叶总生物碱高、低剂量组;另选健康SD大鼠作为正常对照组。连续给药8周,实验期间进行蔗糖耐量和胰岛素耐量实验。给药8周后腹主动脉取血,检测空腹葡萄糖和血清胰岛素含量,并计算胰岛素敏感指数。[结果] 桑叶提取物各给药组对MSG大鼠空腹血糖和血清胰岛素有明显的抑制作用,并具有一定的改善糖耐量和胰岛素耐量,升高胰岛素敏感指数的作用。[结论] 桑叶总多糖、总黄酮和总生物碱能够明显改善MSG大鼠胰岛素抵抗,为桑叶改善糖尿病前期糖脂代谢异常的药效基础提供实验依据。     

不同品种、产地淫羊藿多糖的含量测定

[目的]测定不同品种不同产地淫羊藿多糖的含量。[方法]采用苯酚-硫酸法。[结果]不同品种淫羊藿多糖含量结果相差较大,其中朝鲜淫羊藿含多糖量稍高。[结论]淫羊藿不同品种产地多糖的含量相差不大。     

铁皮石斛与金钗石斛化学成分的比较

目的比较铁皮石斛和金钗石斛在化学成分上的差别。方法用高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)法,比较铁皮石斛和金钗石斛氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰相对积分面积和含量。结果铁皮石斛和金钗石斛中电喷雾电离质谱质量数为偶数的色谱峰的相对积分面积和分别为2·34%和41·87%。铁皮石斛和金钗石斛中共有的25个相同的化学成分,相对积分面积和分别为97·12%和50·09%,其中有23个成分在铁皮石斛中的含量高于金钗石斛。结论铁皮石斛和金钗石斛在生物碱类成分的数量和含量上有很大差别,但就所含的相同化学成分而言,铁皮石斛的质量好于金钗石斛。