HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻杏口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立HPLC法测定麻杏口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量。 方法 采用Phenomenex Hydro-RP (250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,3%→10% A),流速:1.0 ml/min,检测波长:210 nm,进样量:20 μl。 结果 盐酸麻黄碱在0.99~39.6 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9, 平均回收率为101.5%,RSD为1.77%(n=6);盐酸伪麻黄碱在1.09~43.6 μg/ml范围内线性关系良好,r= 0.999 9,平均回收率为100.8%, RSD为 1.96%(n=6)。 结论 本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

摘 要 目的:建立复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,流动相: 乙腈-水-磷酸-三乙胺（３∶97∶0.1∶0.1）;色谱柱：Aglient TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长：205 nm;流速：1.2 ml·min^-1;柱温：室温。结果:盐酸麻黄碱的进样量在0.187～0.937 μg范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.26%,RSD为2.70%（n=6）;盐酸伪麻黄碱的进样量在0.226～1.130 μg范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.77%,RSD为2.21%（n=6）。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸多沙普仑葡萄糖注射液的含量

目的 建立盐酸多沙普仑葡萄糖注射液的高效液相色谱含量测定方法。方法 采用COSMOSIL C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.82 μg/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH值为4.5) -乙腈=70:30为流动相,检测波长为214 nm。结果 盐酸多沙普仑浓度在13~91 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8)。平均加样回收率为99.3%,RSD为0.81%(n=9)。结论 此方法简便、准确、灵敏度高、专属性强。     

HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量

目的 建立HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量。方法 色谱柱为ACE5C₁₈S/N-A66766柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺（70:30:0.67,用磷酸调pH为6.5）;检测波长设定230 nm;流速设定1.0 ml/min;乳膏经过提取净化后进样20 μl在室温下分析。结果 盐酸苯海拉明在39.52～197.6 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为100.5%（RSD=1.25%,n=9）,重复性结果显示RSD为0.78%（n=6）,所测得盐酸苯海拉明乳膏含量结果为标示量的101.3%、99.83%、99.62%。结论 本方法准确、灵敏、专属性强、重现性好,对复方苯海拉明乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。     

HPLC法测定冬柏通淋合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立HPLC法测定冬柏通淋合剂中盐酸小檗碱的含量。方法 采用 Kromasil C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠（用磷酸调节pH=3）（28∶72）;流速：1.0 ml/min;柱温：室温（25 ℃）;检测波长：345 nm。结果 盐酸小檗碱在1.00~50.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为104.70%,RSD为1.60%（n=5）。结论 该方法准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,对提高冬柏通淋合剂的质量控制标准具有参考意义。     

HPLC法测定麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的: 建立麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1％磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）,流速为1 ml·min^-1,检测波长为207 nm,柱温：室温,进样量：5 μl。结果:盐酸麻黄碱在0.02～0.52 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.8%,RSD为1.6%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.02～0.51 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于麻黄止嗽丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量

目的 建立同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分含量的HPLC法。方法 色谱柱为ZORBAX SB-C₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30）,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml/min,检测波长：248 nm,进样量：10 μl。结果 盐酸特比萘芬在20.4～204.0 μg/ml（r =0.999 7）,莫匹罗星在40.4～404.0 μg/ml（r=0.9998）,糠酸莫米松在2.02～20.20 μg/ml（r=0.999 7）的浓度范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.39%、99.21%、99.97%,RSD分别为0.82%、0.59%、0.81%（n=9）。结论 该方法的专属性、重复性良好,可用于自制复方特比萘酚软膏中的特比萘酚、莫匹罗星、糠酸莫米松的含量测定。     

柱前衍生化法同时测定人凝血因子Ⅷ中甘氨酸和盐酸赖氨酸的含量

目的 建立一种柱前衍生-高效液相色谱法同时测定人凝血因子Ⅷ中2种氨基酸含量的方法。方法 以2,4-二硝基氟苯（DNFB）为衍生剂,采用C₁₈色谱柱,流动相A为水,B为乙腈,C为含4 mmol/L三乙胺的0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（pH=6.4）,进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。结果 甘氨酸的线性范围为2.98~14.90 g/L （r=0.999 9）,盐酸赖氨酸线性范围为1.195~5.975 g/L（r=0.999 9）,甘氨酸和盐酸赖氨酸的平均回收率分别为99.1%和98.2%。结论 此方法检测结果准确,可用于人凝血因子Ⅷ中甘氨酸和盐酸赖氨酸的含量测定。     

咳喘六味合剂质量标准提高研究

目的 完善龙华医院院内制剂咳喘六味合剂的质量控制标准。方法 应用TLC法对咳喘六味合剂中的黄芩、细辛进行定性鉴别;应用HPLC法对麻黄、黄芩进行含量测定。采用Welch-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-0.1%磷酸溶液（4∶96）及甲醇-0.1%磷酸溶液（47∶53）为流动相;检测波长分别为206、278 nm;流速为1.0 ml/min。结果 TLC法显示与黄芩、细辛药材特征荧光斑点相符合的斑点,且阴性对照溶液无干扰。盐酸麻黄碱在12.04~301.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为101.7%,RSD为1.5%;盐酸伪麻黄碱在7.98~199.40 μg/ml范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为101.6%,RSD为2.4%。黄芩苷在5.18~129.50 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.0%,RSD为0.3%。结论 本实验建立的定性鉴别和含量测定方法简单可行,可以作为咳喘六味合剂的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.25 mol·L-1醋酸钠溶液-乙腈(55:26:19)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:230nm.外标法峰面积定量.结果:样品与凝胶基质分离良好,线性范围为59.41～138.63 mg·L-1,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.19%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

薄层色谱法鉴别盐酸林可霉素和盐酸克林霉素

目的应用薄层色谱法对盐酸林可霉素、盐酸克林霉素进行鉴别。方法薄层色谱展开剂的组成为:乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10∶5∶2∶2,V/V),展开取出晾干后,置碘蒸气缸中显色,斑点显褐色。结果斑点清晰,两者的Rf值能完全分开,盐酸林可霉素的Rf值约为0.38,盐酸克林霉素的Rf值约为0.57。结论方法可行,分离较好,重现性好。     

RP-HPLC法测定盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁的含量

目的 建立盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁含量的RP-HPLC法测定.方法 采用反相高效液相色谱法,使用C18柱,乙腈∶水∶三乙胺∶冰醋酸(35∶ 65∶ 0.5∶ 0.25)为流动相,检测波长:279 nm.结果 此方法线性关系良好,盐酸达克罗宁的加样回收率为99.11%,RSD为0.78%.结论 方法简便快速,分离度好,结果稳定,可用于盐酸达克罗宁乳膏的质量控制.     

氨溴特罗颗粒剂中氨溴索的生物等效性评价

目的建立LC-MS／MS法测定氨溴索血药浓度,研究口服氨溴特罗颗粒剂与氨溴特罗口服液中氨溴索在人体内的生物等效性。方法采用双周期随机交叉试验设计,研究了18名健康男性受试者单剂量口服氨溴特罗颗粒（受试制剂）与氨溴特罗口服液（参比制剂）的药动学。采用LC-MS／MS法测定血浆中氨溴索的浓度。评价两制剂中氨溴索在人体内的生物等效性。结果单次给予受试制剂或参比制剂（含盐酸氨溴索60nag）后氨溴索的主要药物动力学参数分别为：G。为（183．86±108．22）、（216．68±198．50）μg·L^-1;tmax为（2．1±0．8）、（2．2±1．0）h;AUC0-96为（2274．13±1159．02）、（2016．97±928．48）μg·L^-1;AUC0-∞为（2307．42±1203．33）、（2056．64±961．25）μg·h·L^-1;t1/2为（14．4±4．6）、（17．2±6．9）h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度为（111．3±18．0）％。结论受试制剂与参比制剂中氨溴索的主要药动学参数之间无明显差异,非参数检验未发现两制剂的tmax有显著性差异。双单侧t检验结果表明两制剂为生物等效制剂。     

酶化学法测定盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀的含量

目的建立酶化学法测定盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀含量的方法。方法采用卡尼汀乙酰转移酶、苹果酸脱氢酶、柠檬酸合成酶产生还原型辅酶Ⅰ(NADH),其增加的量与盐酸乙酰左卡尼汀的量成正比,根据NADH在340 nm的波长处有最大吸收的特点,测定盐酸乙酰左卡尼汀的含量。结果盐酸乙酰左卡尼汀的线性范围为13.48~53.92μg,线性方程为Y=0.967 2X-0.017 3,r=0.999 6,加样回收率为99.17%,RSD为1.06%(n=6)。结论该方法灵敏度高,专一性强,可用于盐酸乙酰左卡尼汀片中盐酸乙酰左卡尼汀的含量测定。     

不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

复方异丙嗪滴鼻液中异丙嗪和麻黄碱含量测定

目的建立不经分离测定复方滴鼻液中盐酸异丙嗪和盐酸麻黄碱的含量。方法差示分光光度法、旋光度法。结果盐酸异丙嗪和盐酸麻黄碱的平均回收率分别是99.63% （RSD：0.52%，r=0.9999，n=7）和99.84% （RSD：0.37%，r=0.9998，n=7）。结论方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定西替伪麻缓释片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用ODS柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(70∶30)(每1 000 m l加入十二烷基硫酸钠0.3 g)为流动相,使用紫外检测器,于214 nm波长处测定。结果盐酸西替利嗪的线性范围在1.0~20.0 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),盐酸伪麻黄碱的线性范围在24~480 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),检测限分别为0.1μg和1.2μg。结论本法可对盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱进行同时测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。