顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜中7种有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中可能残留的有机溶剂乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯的检测方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,进样口温度：250℃;检测器温度：300℃;程序升温：初始温度40℃保持2min,以10℃.min-1速度升温至120℃,保持2min,再以20℃.min-1速度升温至220℃保持2min。结果7种组分能够完全分离,线性范围分别为乙醇2.0008～20.008mg.m-2（r=0.9996）;异丙醇2.0176～20.176mg.m-2（r=1.0000）;丁酮2.0172～20.172mg.m-2（r=0.9989）;乙酸乙酯1.9982～19.982mg.m-2（r=0.9987）;甲苯0.6280～6.280mg.m-2（r=0.9990）;乙酸丁酯2.0050～20.050mg.m-2（r=0.9998）;二甲苯0.5976～5.976mg.m-2（r=0.9993）。加样法平均回收率（n=9）分别为乙醇90.8%（RSD=2.18%）;异丙醇94.9%（RSD=2.04%）;丁酮93.2%（RSD=1.93%）;乙酸乙酯100.8%（RSD=2.01%）;甲苯95.8%（RSD=2.57%）;乙酸丁酯101.5%（RSD=2.34%）;二甲苯95.7%（RSD=2.67%）,检出限范围为0.012～0.019mg.m-2。结论该法用于检测药品包装用复合膜的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确。     

顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂

顶空气相色谱法作为一种先进的化学分析手段,在医药、食品、环境监测等领域得到了一定程度的应用。本文目的在于检测药物中的残留溶剂,使用了顶空气相色谱法,得到了预期效果,证明这一方法较为可靠。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm×3μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30min。结果5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000578%、0.0002588%、0.000745%、0.000211%和0.001196%。结论本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法 采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90 ℃,平衡时间为30 min。结果 5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000 578%、0.000 258 8%、0.000 745%、0.000 211%和0.001 196%。结论 本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂

目的：建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法。方法：选用TR—WAX（30mm×0．53mm,1．0μm）毛细管色谱柱,载气（氮气）流速为2．0ml／min,采用程序升温：初始温度为50℃（保持0min）,以20℃／min的速率升温至70℃（保持4min）,再以40℃／min的速率升温至160℃（保持14min）,FID检测器温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：9种有机溶剂在20min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0．998,加标回收率在90．8％～98．3％,相对标准偏差RSD（n=6）在2．63％～6．13％,检出限范围为0．004～0．008mg／m^2。结论：该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的：建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法：采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0．32mm．i．d,膜厚为1¨m的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果：在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、Ⅳ,Ⅳ．二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1．0,0．1,0．8,1．0,0．8,10,100mg·L-1。加样回收率（n,=5）分别为97．8％（RSD=0．82％）、96．4％（RSD：1．1％）、98．1％（RSD=0．93％）、96．7％（RSD=1．8％）、101．5％（RSD=1．3％）、96．3％（RSD：1．9％）、95．2％（RSD=2．4％）,精密度较好。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定愈创甘油醚中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定愈创甘油醚原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624(30m×0.25mm, 1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为1.0mL·min^-1,分流比为20∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为20min。结果:3种残留溶剂均能完全分离,分离度均>9.0;在考察浓度范围内线性关系均良好(r≥0.998);进样精密度RSD≤3.4%;重复性RSD为2.5%;平均加样回收率为102.3%～103.6%,RSD为2.0%～2.9%(n=9)。结论:该方法简单可靠,灵敏度高,可用于愈创甘油醚原料药中有机溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂

目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用DB-FFAP 毛细管柱(25.0m×320μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6min,然后以10℃·min~(-1)升至70℃,保持1min,再以30℃·min~(-1)升至180℃,保持3min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环已烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测。     

顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察

目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策。方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定头孢西丁钠等药品中的甲醇残留量,考察分子结构中有甲氧基的药品在顶空条件下的热稳定性。结果:用不同极性的色谱柱可以排除吡柔比星、头孢氨苄中的共出峰干扰;含甲氧基的药品在较高顶空温度下降解产生甲醇。结论:用顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时应排除共出峰和热降解干扰。     

顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079～1 582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中有机溶剂残留量

［摘要］目的建立顶空气相色谱法测定咪喹莫特中9种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱HP INNOWAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度250 ℃ ，检测器温度270 ℃。结果9种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，正己烷、丙酮、四氢叶酸（THF）、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、甲苯、二氢叶酸（DMF）的最低检出浓度分别为0.007 7，0.051 0，0.037 3，0.263 3，0.146 5，0.314 5，0.259 1，0.046 3，0.452 1 μg•mL 1。精密度RSD均＜3.0%，平均回收率90% ～115%。结论经方法学验证，该方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于咪喹莫特原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂

目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250～750 μg·ml-1(r=0.9991)、30～90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15％、99.18％,RSD分别为2.17％、2.97％(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂.     

顶空毛细管气相色谱法测定非那甾胺原料药中有机溶剂残留量

目的：建立测定非那甾胺原料药中甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为PhenomenexZB-624毛细管柱,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,载气为N2,分流比为5∶1,顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为45min。结果：4种有机溶剂实现基线分离,甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯的线性范围分别12.0～1200、10.0～1000、1.20～120、1.78～178μg/m（lr为0.9996～0.9998）;平均方法回收率为94.7%～97.5%,RSD〈2.1%;检测限为0.0216～10.93μg/ml。5批样品中4种有机溶剂残留量均符合2010年版《中国药典》要求。结论：该方法灵敏、重复性好,可用于非那甾胺原料药中有机溶剂残留量的测定。