RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量。方法：采用Nova-PakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm），流动相组成为：A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（15：85）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为：0．5～2．5μg（r=0．9999），0．21～1．26μg（r=0．9994），0．05μg～1.59μg（r=0．9998）。平均回收率：栀子苷为100．8%，RSD=1．6％（n=9）；黄芩苷为101．3％，RSD=2．0%（n=9）。盐酸小檗碱为100．0％，RSD=2．3％。（n=9）结论：方法简便，准确可作为蓝芩口服液的质量控制标准。     

双波长反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、绿原酸和黄芩苷含量

目的：建立双波长反相高效液相色谱（RP-HPLC）法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱Shimadzu C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.3%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱模式,栀子苷、绿原酸检测波长254 nm,黄芩苷检测波长280 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果：栀子苷、绿原酸和黄芩苷分别在1.05~209.20 μg/mL、0.50~99.20 μg/mL和0.52~103.00 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为100.11%、99.93%和100.45%,RSD分别为1.84%、2.53%和1.30%。结论：该法简便、快速、灵敏,可用于蓝芩口服液中栀子苷、绿原酸和黄芩苷的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蓝芩口服液中16种化学成分的含量

目的 建立同时测定蓝芩口服液中16种化学成分含量的方法。方法 采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。Fortis Xi C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）;梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;进样量：2μL;柱温：40℃;质谱采用电喷雾离子源（ESI）正负离子模式,多反应监测（MRM）方式进行测定。结果 蓝芩口服液中汉黄芩苷、黄芩苷、异牡荆苷、栀子苷、巴马汀、黄柏碱、木兰花碱、小檗碱、鸟苷、汉黄芩素、黄芩素、腺苷、胞苷、表告依春、山栀苷和绿原酸等16个成分浓度分别在所考察的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999 0）;精密度、稳定性、重复性RSD均<2.5%,加样回收率（n=9）在91.7%～108.3%范围内,RSD<3.5%。结论 所建立的LC-MS/MS方法简便、可靠、选择性好、灵敏度高,可用于蓝芩口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定蓝芩口服液中绿原酸和茵栀苷的含量。方法色谱柱:Zor-baxXDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸—四氢呋喃(10:90:0.6),流速为1.0ml/min,灵敏度(AUFS)0.01,柱温30℃,检测波长254nm。结果绿原酸线性范围为0.0544～1.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.8%(n=5);栀子苷线性范围0.258～2.580μg(r=0.9992),平均回收率为100.3%。结论该法测定结果准确、稳定性好,可用于蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷质量控制的测定。     

高效液相色谱法测定蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定蓝芩口服液中绿原酸和茵栀苷的含量.方法 色谱柱:Zorbax XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(10:90:0.6),流速为1.0ml/min,灵敏度(AUFS)0.01,柱温30℃,检测波长254nm.结果 绿原酸线性范围为0.0544～1.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.8%(n=5);栀子苷线性范围0.258～2.580μg(r=0.9992),平均回收率为100.3%.结论 该法测定结果准确、稳定性好,可用于蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷质量控制的测定.     

RP-HPLC法测定蓝芩口服液中栀子苷的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定蓝芩口服液中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(27:73),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm。结果:栀子苷的检测浓度线性范围为17.5～560μg/m(lr=1.0000),平均加样回收率为99.62%,样品平均含量为1.01%。结论:本法操作简便、快捷、灵敏度高,可用于蓝芩口服液的含量测定。     

HPLC法测定蓝芩口服液中的栀子苷含量

建立高效液相色谱法测定蓝芩口服液中的栀子苷含量的方法.色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:0.05mol·L-1磷酸氢二钠-甲醇(70:30);流速1.0ml·min-1;检测波长238nm.栀子苷在9.6～48.0μg·ml -1之间峰面积与浓度呈良好的线性关系,r =0.9999,平均回收率为98.5%(n =6),RSD为0.66% . 该方法可用于蓝芩口服液中栀子苷的质量控制.     

UPLC-MS/MS法测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量

目的：建立同时测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸含量的方法。方法：采用液质联用技术,乙腈∶5 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相、等度洗脱,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源,正负离子同时检测,多反应监测方式。结果：栀子苷与绿原酸的线性范围分别为2.5～640 ng·mL-1(R=0.996 8)、2～512 ng·mL-1(R=0.997 7),加样回收率在97.12%～104.56%,RSD均低于3.30%。栀子苷与绿原酸在茵栀黄口服液中的平均含量分别为5.33 mg·mL-1、0.46 mg·mL-1。结论：该法专属性强、快速灵敏,可用于茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量测定。     

HPLC同时测定鱼腥草芩蓝合剂中3种活性成分的含量

目的 建立HPLC测定鱼腥草芩蓝合剂中绿原酸、黄芩苷和黄芩素的含量。方法 采用Kromasil-100 C₁₈色谱柱(4.6?mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为322 nm,柱温为35 ℃。结果 绿原酸、黄芩苷和黄芩素线性范围分别为0.022 4~1.12 μg(R²=0.999 7),0.045 8~2.29 μg(R²=0.999 5)和0.031 8~ 1.59?μg(R²=0.999 9);3种成分的平均回收率分别为99.45%(RSD=1.4%),99.37%(RSD=2.0%)和97.90%(RSD=1.7%)。结论 本方法快速简便,精密度高,稳定性和重复性好,可用于鱼腥草芩蓝合剂中绿原酸、黄芩苷和黄芩素3种成分的定量分析和药品质量控制。     

HPLC同时测定复方鱼腥草软胶囊中6种有效成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定复方鱼腥草软胶囊中新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6种成分的含量。方法:采用SynergiTM?Hydro-RP 80A色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,柱温为40℃,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为324 nm（检测新绿原酸、绿原酸）和274 nm（检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）。结果:新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.012～0.245μg（r=0.999 8）、0.029～0.583μg（r=0.999 7）、0.201～4.028μg（r=0.999 9）、0.068～1.362μg（r=0.999 6）、0.035～0.704μg（r=0.999 8）、0.020～0.402μg（r=0.999 9）与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.33%,98.76%97.53%99.03%97.85%98.72%,RSD分别为1.61%,1.13%,1.07%,0.89%,1.61%,1.29%（n=6）。结论:建立的方法简单、快速、准确,可实现复方鱼腥草软胶囊中6种成分的同时测定,可为全面评价复方鱼腥草软胶囊提供科学依据。     

HPLC双波长法同时测定炎热清片中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC双波长法同时测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分的含量。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0~20 min为254 nm,同时检测龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷,20~50 min为280 nm,同时检测黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素。结果 龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在18.92~189.2 ng（r=0.999 9）,107.44~1 074.4 ng（r=0.999 9）,9.82~98.2 ng（r=0.999 9）,767.68~7 676.8 ng（r=1.000 0）,100.94~1 009.4 ng（r=0.999 9）,49.84~498.4 ng（r=0.999 9）线性良好,平均回收率（n=9）分别为98.31%,98.35%,98.40%,98.03%,98.46%,98.24%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.3%,0.4%,0.4%,0.3%。结论 该方法灵敏、简便、准确,可用于炎热清片的质量控制。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的方法。方法以苯乙双胍为内标,采用C18柱,流动相由乙腈及30mmol/mL醋酸铵(含0.1%甲酸和0.01%三氟乙酸)组成,采用梯度洗脱程序,血浆样品经简单的乙腈沉淀蛋白萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测,测定血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度。结果非索非那定和伪麻黄碱分别在2.26~676.46ng/mL和22.11~736.96ng/mL线性关系良好。非索非那定高、中、低浓度测定的相对回收率分别为109.9%、103.1%和101.5%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%,定量下限浓度为2.26ng/mL,RSD为0.7%。伪麻黄碱高、中、低浓度测定的相对回收率分别为89.3%、97.1%和104.1%,日内RSD分别为6.1%、4.9%和6.0%,日间RSD分别为4.8%、5.7%和9.4%,定量下限浓度为23.16ng/mL,RSD为2.7%。结论所建方法简便、快速,重现性好,专属性强,灵敏度高,适合测定非索非那定和伪麻黄碱的血药浓度,可用于盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱复方制剂的临床药代动力学研究。     

LC-MS/MS测定人血浆中哌甲酯

目的 建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸哌甲酯的浓度。方法 待测血浆1.0 mL,经1 mol·L^-1的氢氧化钠40 μL碱化后,用4 mL乙醚萃取处理,采用Eclipse XDB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。以电喷雾正离子源离子化,检测离子对盐酸哌甲酯为234.0/84.0,内标卡马西平为237.0/194.0。结果 血浆中内源性物质对测定无干扰,最低定量限为0.1 ng·mL^-1,在1~100 ng·mL^-1内盐酸哌甲酯线性关系良好(r=0.999 1),日内、日间RSD均小于8%,样品分析时间为10 min。结论 该法专属性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适于进行盐酸哌甲酯血药浓度监测。     

LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸右美托咪定的浓度

目的:建立测定人血浆中盐酸右美托咪定浓度的方法。方法:血浆样品用乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)萃取浓缩后进样。采用液-质联用(LC-MS/MS)法进样测定,以替米沙坦为内标,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-1%甲酸水(75∶25,V/V);采用电喷雾离子源(ESI),以多反应离子检测(MRM)方式进行检测。右美托咪定和内标检测离子对的m/z分别为201.1/95.1、512.2/276.1。结果:右美托咪定血药浓度在20⁶ 000 ng/L范围内线性关系良好(r=0.995 1),最低定量限为20 ng/L,提取回收率为82.20%6 000 ng/L范围内线性关系良好(r=0.995 1),最低定量限为20 ng/L,提取回收率为82.20%⁹6.37%,日内、日间RSD均在11%之内。结论:本方法具有快速、灵敏、重现性好等特点,可用于临床上盐酸右美托咪定血药浓度监测及药动学研究。     

LC-MS/MS同时测定人血浆中6种抗真菌药物浓度

目的 建立LC-MS/MS方法同时测定人血浆中氟康唑、伏立康唑、泊沙康唑、伊曲康唑、羟基伊曲康唑、卡泊芬净6种抗真菌药物的浓度。方法 向50 μL血浆样本中加入含同位素内标的甲醇沉淀蛋白后稀释进样分析。色谱柱为Kinetex C₁₈（3 mm×100 mm,2.6 μm）,流动相为0.1%甲酸-水（含5 mmol·L^-1乙酸铵）和0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为5 μL,分析时间为5 min。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.0→220.2（氟康唑）、m/z 350.1→224.1（伏立康唑）、m/z 701.4→683.2（泊沙康唑）、m/z 705.2→392.2（伊曲康唑）、m/z 721.5→408.3（羟基伊曲康唑）、m/z 547.4→131.1（卡泊芬净）。结果 6种抗真菌药物在0.1~20 μg·mL^-1内线性良好（r≥0.995 0）,准确度为90.35%~114.94%,仪器精密度RSD均<15%（定量下限处<20%）。提取回收率和基质效应分别为71.99%~90.38%和96.78%~134.17%。稳定性符合生物样本分析方法验证要求。应用本方法测定25例侵袭性真菌感染患者的血浆谷浓度,其中伏立康唑谷浓度0.70~12.94μg·mL^-1,氟康唑4.57~12.64 μg·mL^-1,个体间差异较大。结论 本方法操作简单快捷,准确度和灵敏度高,重现性良好,适用于临床治疗药物监测。     

LC—MS／MS测定人血浆中的罗红霉素

目的 采用液相色谱-质谱法测定人血浆中的罗红霉素.方法 采用API 3000型LC-MS/MS液质联用系统,Ulti-mate C<,18>分析柱(50 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20,含0.1%甲酸),流速0.3 ml·min<'-1>.MRM模式检测(离子对837.5/679.5),内标法定量.结果 罗红霉索和内标的保留时间分别为2.39、2.36 min,标准曲线0.01～10.00 μg·ml<'-1>的线性良好,最低定量限为10 ng·L<'-1>,日内、日间RSD分别小于3.4%、2.6%,方法 回收率98.8%～106.6%,萃取回收率70.7%～73.7%.结论 所建方法 快速简便、灵敏准确,适用于血浆中罗红霉素浓度的测定及药物动力学研究.     

LC-MS/MS法测定大鼠肝微粒体孵育液中靛玉红的含量

目的:建立测定大鼠肝微粒体孵育液中靛玉红含量的方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联质谱法。肝微粒体孵育液样品处理采用液-液提取,提取物以甲醇-10mmol·L-1乙酸铵溶液(氨水调pH值至7.40)=90:10为流动相进行分离,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z262.9→219.0(靛玉红)和m/z531.0→82.1(酮康唑,内标)。结果:5min内完成靛玉红的检测,工作曲线线性范围为1～100ng·mL-1,日内、日间精密度分别<3.6%、<13.4%,平均回收率为94.0%～104.4%,检测限为0.5ng·mL-1。结论:本方法灵敏度高、特异性好,可以用于肝微粒体孵育液样品中靛玉红的检测。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中阿魏酸的血药浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中阿魏酸的血药质量浓度。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),仪器采用API 4000三重四极杆串联质谱仪,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,采用沉淀蛋白法处理样品,用于定量分析的离子对为m/z 193.1→m/z 134.1(阿魏酸)和m/z 121.2→m/z 77.0(苯甲酸,内标)。结果该方法的线性范围在5.0～2 000.0μg.L-1,定量下限为5.0μg.L-1,且血浆中内源性物质不干扰阿魏酸的测定;日内和日间精密度RSD均小于15%;阿魏酸的平均提取回收率为91.0%～100.5%,基质效应在87.8%～89.7%。结论该方法适用于阿魏酸在大鼠体内的药物动力学研究。