二丁二仙合剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立二丁二仙合剂质量标准。方法: 采用TLC法对二丁二仙合剂中紫花地丁、黄柏进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中淫羊藿苷、仙茅苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;淫羊藿苷的含量测定线性范围为5.77～184.50 μg·m^-1 （r=0.999 9）,平均回收率为96.55%（RSD=1.14%,n=9）;仙茅苷的含量测定线性范围为12.36～395.50 μg·m^-1 （r=1.000 0）,平均回收率为100.58%（RSD=2.92%,n=9）。结论:所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于二丁二仙合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素

摘 要 目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素的含量。 方法: 以Agilent TC C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,甲醇 0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 ml·min^-1 ,检测波长分别为220 nm和300 nm,柱温35 ℃。 结果:异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素分别在6.16～123.20 μg·m^-1 、3.78～75.60 μg·m^-1 、1.87～37.40 μg·m^-1 、4.06～81.20 μg·m^-1 、9.27～185.40 μg·m^-1 、13.89～277.80 μg·m^-1 范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 8,0.999 6,0.999 5,0.999 9和0.999 7;平均加样回收率分别为98.04%（RSD=1.06%）,97.10%（RSD=1.53%）,96.73%（RSD=0.90%）,98.92%（RSD=1.36%）,99.12%（RSD=0.83%）和100.27%（RSD=0.58%）。结论:该方法简便、准确,可用于康妇软膏质量标准的提高。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,以甲醇－0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.68％,RSD为1.2％（n=6）;栀子苷在29.85~477.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.76％,RSD为1.1％（n=6）;黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.36％,RSD为1.4％（n=6）。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。     

HPLC法同时测定和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量

摘 要 目的： 建立和肝利胆颗粒中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,用Dionex C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温:30℃,进样量：10 μl。结果: 栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在7.890～78.900 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;黄芩苷在8.020～80.200 μg·mL^-1的浓度范围内有良好的线性关系,r=0.999 9。栀子苷和黄芩苷的平均回收率分别为99.8%(RSD=2.1% ,n=6）和99.5%(RSD=1.5%,n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可用于该药的质量控制的评价。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

《中国药典》中桑叶含量测定项下方法的改进

摘 要 目的： 对《中国药典》中桑叶含量测定项下方法进行改进。方法: 采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为354 nm;柱温为30 ℃。结果: 《中国药典》2010年版桑叶含量测定项下测得的芦丁含量实为芦丁和异槲皮苷的含量之和,优化后方法可分离该两种化合物,且芦丁和异槲皮苷分别在2.76～27.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.74～47.39 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.31% (RSD=0.83%)和100.32%（RSD=1.04%）（n=6）。结论: 优化后方法简便、稳定、重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm（检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA）、348 nm（检测木犀草苷）、278 nm（检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯）,柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、18.66～466.50 μg·mL^-1 (r=0.999 4)、2.25～56.25 μg·mL^-1 (r=0.999 8) 、2.62～65.50 μg·mL^-1 (r=0.999 8)、2.48～62.00 μg·mL^-1(r=0.999 2) 和2.55～63.75 μg·mL^-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。