空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

LC-ESI-MSMS表征瑞戈非尼的强制降解产物

摘 要 目的：采用LC ESI MSMS对瑞戈非尼原料药中的杂质进行表征。方法: 对瑞戈非尼原料药HPLC色谱系统进行优化,液相色谱条件为ACE Aq C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。液质联用色谱条件为BEH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相A为25 mmol·L-1甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,电喷雾电离源（ESI）,扫描模式为全扫（SCAN）与碰撞诱导解离（CID）,正离子模式,离子源温度300℃,气体流速12 L· min-1,毛细管电压：0.8 kV。结果: 瑞戈非尼强制降解杂质分离良好,通过一级质谱与二级质谱碎片离子推测出瑞戈非尼5个强制降解产物的结构。     

HPLC-MS/MS法测定人血清中异帕米星的浓度

摘 要 目的：建立测定人血清中异帕米星的高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。 方法: 色谱柱为Agilent Poroshell120 HILIC Z柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),流动相为水溶液（100 mmol·L-1醋酸铵+1%甲酸） 乙腈（1%甲酸）,梯度洗脱。以阿米卡星为内标,电喷雾离子源,多反应离子监测模式,正离子模式检测。异帕米星定量离子通道为570.2/411.4,定性离子通道为570.2/250.3。 结果: 异帕米星在0.78～25.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 7）,回收率为93.22%~101.96%。 结论: 本方法简单、快速、准确,适用于临床患者人血清异帕米星浓度分析测定。     

GC-MS法分析蛇床子的脂溶性成分

〗摘 要 目的： 研究蛇床子的脂溶性成分。方法: 用索氏提取法提取蛇床子的脂溶性成分,甲酯化处理后,采用气相色谱 质谱联用技术首次对其脂溶性成分进行分析和鉴定。结果: 从蛇床子中鉴定了39个化合物,占蛇床子脂溶性成分的85.33%,蛇床子主要的脂溶性成分为植物醇(15.98%)、棕榈酸(12.73%)、9,12,15 十八碳三烯酸(11.02%)、油酸(6.33%)和9,12 十八碳二烯酸(4.77%)。结论:植物醇、棕榈酸、9,12,15 十八碳三烯酸和油酸是蛇床子的活性成分。     

高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定启脾丸中7种人参皂苷的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,测定启脾丸中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Ro 7个成分含量的方法。方法: 使用Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7 μm);流速为0.21 ml·min^-1;柱温为30 ℃;流动相为乙腈 水（含0.1%甲酸）系统梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果: 上述7种人参皂苷在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 3,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在97.11%～101.98%之间。结论:本试验建立的方法简便、快速、可靠,经验证专属性较强,可为控制该制剂的质量提供依据。     

液相色谱-质谱联用法测定参蛇软膏中雷公藤甲素的含量

摘 要 目的：建立一种液相色谱 质谱联用法测定参蛇软膏中雷公藤甲素的含量。方法: 色谱条件：色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（73∶27,v/v）,流速为0.5 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为2 μl;质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测（MRM）,正离子检测模式,以甲硝唑为内标,检测雷公藤甲素;监测离子：雷公藤甲素m/z 361.4→43.2,甲硝唑m/z 172.1→128.0。结果: 雷公藤甲素在10～500 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;定量限（LOQ）为9.5 ng·mL^-1;日内和日间精密度（RSD）均小于3%,平均回收率为96.87%（RSD=2.79,n=6）。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于参蛇软膏中雷公藤甲素的含量测定。     

UPLC-MS/MS法检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质残留量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）的残留量。方法: 色谱条件：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（75 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（50∶50）,流速为0.3 ml·min^-1,柱温为30 ℃,进样量为5 μl。质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）,多级反应监测（MRM）,正离子扫描模式,离子喷雾电压为2 500 V,离子源温度为500 ℃,雾化气为379.0 kPa,辅助气为275.6 kPa,气帘气为137.8 kPa,碰撞气为41.3 kPa,离子碰撞能为15 V,扫描时间为100 ms,用于定量分析的MRM离子对为m/z→156.2/86.1。结果: EDC的线性范围为0.03~2.25 μg·mL^-1（r=0.999 0）;检测限为0.03 ng,定量限为0.08 ng;平均回收率为98.3%（RSD=5.7%,n=9）。结论:本方法操作简便、快捷、结果准确,可用于雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质EDC的质量控制。     

HPLC法测定13个不同产地酒炙黄芩中4种化学成分

摘 要 目的：采用HPLC法同时测定市售酒炙黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种化学成分的含量,并对其炮制工艺提出建议。方法: 采用DiamonsilTM C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1 ;柱温为30℃;检测波长为278 nm;进样5 μl。结果:酒炙黄芩中4种黄酮类化学成分在该色谱条件下有良好的分离度,在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,方法重复性良好。各化学成分的平均回收率在97.71%~98.34%范围内,RSD<2.0%。13个不同产地的酒炙黄芩中黄芩苷含量均符合中国药典黄芩炮制饮片的含量要求。结论:酒炙黄芩能最大程度的保存黄酮苷类成分,破坏黄芩酶的自身降解作用,既保证了酒炙黄芩饮片的临床效果,又有利于黄芩饮片的贮存,但酒炙黄芩能不同程度的降低黄芩中黄酮苷类成分的含量,其炮制工艺有待进一步规范化。     

HS-SPME-GC-MS联用分析不同产地山柰挥发性成分

摘 要 目的：分析比较不同产地山柰的挥发性成分,为后续药理活性研究奠定物质基础。方法: 首次采用顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用(HS SPME GC MS)技术分别对广西、广东及云南山柰中挥发性化学成分进行提取和分析鉴定,并利用面积归一化法计算各成分的质量分数。结果:共鉴定出42种化学成分,主要为萜类、烃类、酯类和芳香族化合物。从广西山柰挥发性物质中分离出41个色谱峰,鉴定出38种化学成分,占挥发性成分总量的99.78%;从广东山柰挥发性物质中分离出37个色谱峰,鉴定出26种化学成分,占挥发性成分总量的80.49%;从云南山柰挥发性物质中分离出31个色谱峰,鉴定出24种化学成分,占挥发性成分总量的64.72%。结论:广西、广东及云南山柰的挥发性成分总体差异不大,3个产地的特征性成分均为甲氧基肉桂酸乙酯、肉桂酸乙酯及十五烷,但3个成分的相对含量大不相同,广西山柰中三者的相对含量分别为45.02%、17.18%、9.08%;广东山柰中三者的相对含量分别为41.08%、16.25%、8.04%;云南山柰中三者的相对含量分别为30.78%、15.66%、7.89%。其中甲氧基肉桂酸乙酯为山柰的主要活性成分之一,由此可推断广西、广东山柰质量优于云南山柰。本试验同时为山柰的道地性提供了佐证,并为山柰的进一步开发提供参考依据。     

液相色谱-串联质谱法同时检测膏霜类化妆品中的41种禁用抗感染药物

摘 要 目的：建立同时检测膏霜类化妆品中41种禁用抗感染药物（磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类和抗真菌类药物）的高效液相色谱 串联质谱（LC MS/MS）的方法,并用于膏霜类化妆品中非法添加药物的检测。方法: 色谱条件：色谱柱：Waters BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相：A为0.1%甲酸水溶液（含2.5 mol ·L-1乙酸铵）,B为甲醇,梯度洗脱;流速：0.3 ml ·min-1;柱温：40 ℃;进样体积：5 μl。质谱条件：电喷雾电离,正离子或负离子模式扫描,多反应监测（MRM）,外标法定量。结果: 41种抗感染药物的浓度在5 ～500 ng ·ml-1范围内,线性关系良好（相关系数r均＞0.99）;平均回收率范围72.3%～112.5%;方法检出限为0.01～0.50 μg ·g-1。结论: 该方法简单快捷、灵敏度高、重复性好,适用于膏霜类化妆品中违禁抗感染药物的同时检测。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

原发性十二指肠恶性肿瘤76例临床分析

目的分析原发性十二指肠恶性肿瘤临床表现、病理类型,探讨如何进行辅助检查的选择与减少病例的误诊。方法回顾性分析1997年3月至2008年3月收治的76例确诊为原发性十二指肠恶性肿瘤患者的临床资料。结果临床表现无特异性,可有腹痛、腹胀、黄疸、呕吐以及消化道出血等表现。从起病到入院确诊平均病程6.5个月。肿瘤好发于十二指肠降部,共64例,另外球部6例,水平部6例,升部0例,病理类型以腺癌为主,占90.8%。辅助检查以胃镜加十二指肠镜检出率最高91.2%,造影检查为87.1%,CT83.3%,B超70.4%,CA-19973.6%。结论提高原发性十二指肠恶性肿瘤预后的关键是早期诊断,对上述临床表现不能用常见疾病解释者应提高警惕,结合RECP、Gl、胃镜、CT、B超等多项辅助检查,可望达到早期诊断的目的。     

合理用药监测系统应用体会

目的:提高医院合理用药水平。方法:对“合理用药监测系统”在我院的应用情况进行总结。结果:我院不合理用药主要表现在注射剂的配伍禁忌、药物相互作用、重复用药、药物剂量大于极限量、特殊人群用药警示5个方面。结论:我院通过应用“合理用药监测系统”,减少了药源性疾病的发生,提高了合理用药的整体水平。