高效毛细管电泳在中药指纹图谱应用

综述了南效毛细管电泳技术的基本原理及近几年高效毛细管电泳技术在中草药、动物药和复方制剂指纹图谱建立中的应用,并与高效液相之间的对比.     

续断高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。方法:采用50μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol.L-1的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV,温度25℃,压力进样5 kPa×30 s,检测波长212 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件和聚类分析方法,对样品图谱进行分析。结果:12批续断HPCE指纹图谱共确认了14个共有指纹峰,其中产自湖北的2批药材相似度介于0.8至0.9之间,产自四川的10批药材相似度大于0.9。聚类与相似度结果一致。结论:此法准确、可靠,可为续断药材的质量评价与控制提供科学依据。     

川芎药材活性部位的高效毛细管电泳指纹图谱定性分析方法

目的:建立川芎药材活性部位的指纹图谱,为其定性鉴别提供依据。方法:川芎药材经乙醇超声提取后,分别用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,对乙酸乙酯部分在268nm,以60 mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(用硼酸调至 pH 为8.0)条件下进行分析,建立其指纹图谱。并对6种不同来源的川芎药材进行高效毛细管电泳指纹图谱定性分析。结果:本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好,以阿魏酸计 RSD 分别为3.39%,4.76%;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致,但各成分含量的相对比值有所不同,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论:高效毛细管电泳指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材。     

复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱。方法 以50 mmol·L-1硼砂溶液(含10％甲醇,v/v)提取样品,用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228 nm,电压14 kV,以50mmol·L-1硼砂溶液为背景电解质,氢氯噻嗪为参照物(s),对6个厂家各10批以上复方甘草片进行指纹图谱研究。以20个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间和相对峰面积分别构成表征样品性质的4个向量,以不同批指纹向量与标准对照指纹向量间的相关系数和夹角余弦为测度评价指纹的相似性,并以所建立的CE指纹图谱检验另外1个厂家样品为合格。结果 所建立的CE指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论 该指纹图谱可控制复方甘草片的质量。     

中药的毛细管电泳指纹图谱的研究方法

目的介绍了毛细管电泳指纹图谱的优势，毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的应用。方法以中药指纹图谱质量控制特征为基础，综述了毛细管电泳在中药指纹图谱方面应用的基础理论和方法。结果建立了一套完整的中药指纹图谱研究方法，包括实验条件的优化、系统适用性试验、电泳峰的指认与标定、双定性双定量相似度评价法等。结论数字化指纹图谱技术是数字中药质控的典型代表和核心技术，建立毛细管电泳数字化指纹图谱是实现中药现代质量控制的重要技术之一。     

山西道地药材远志的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立山西道地药材远志的毛细管电泳指纹图谱(CEFP),获得对照图谱,并与不同产地远志药材指纹图谱相比较,以控制远志质量。 方法 未涂层毛细管柱(75 μm×57 cm,有效长度50 cm);缓冲液：25%甲醇的20 mmol·L^-1硼砂溶液;分离电压：18 kV;检测波长：210 nm;温度：25 ℃;进样条件：0.5 psi,5 s。使用指纹图谱相似度评价软件进行数据处理,比较分析远志HPCE指纹图谱的相似度。 结果 建立了山西道地远志药材的HPCE指纹图谱共有模式,并比较了不同产地远志药材HPCE指纹图谱的相似度。 结论 所建立的CEFP具有较好的重复性,为远志药材质量控制提供了新方法。     

云南榧子中多糖的含量测定及其高效毛细管电泳指纹图谱分析

目的:建立以苯酚-硫酸比色法测定云南榧子中多糖含量的方法。方法:检测波长为490nm,狭缝宽度为2nm,记录纸范围为20nm/cm;采用高效毛细管电泳法分析不同产地的云南榧子。结果:无水葡萄糖检测量在0·0114mg~0·1482mg范围内与吸收度线性关系良好(r=0·9994),平均加样回收率为98·3%(RSD=2·31%,n=5);不同产地云南榧子高效毛细管电泳指纹图谱基本一致,且主要含2种多糖。结论:不同产地云南榧子中多糖含量及组成无明显差异。     

附子生药的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究附子生药的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法。方法:利用 HPLC-DAD 方法,梯度洗脱,测定了四川不同产地的14批附子生药。色谱条件为:Hypersil BDS C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相40 mmol·L~(-1)醋酸铵(氨水调pH 10.0)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为240 nm。结果:14批附子生药得到的色谱指纹图谱有25个共有峰,通过与对照品的保留时间、紫外光谱及 LC/MS 所得相对分子质量信息比较,7,18,20,22号峰分别鉴定为苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱。结论:附子生药的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制附子生药的质量,并为进一步确保采用规范化炮制工艺制得质量稳定均一的炮制品提供依据。     

附子的化学成分研究

利用各种色谱方法对毛茛科(Ranunculaceae)植物川乌(Aconitum carmichaeli Debx.) 的子根附子的化学成分进行了研究,从中分离得到了8个二萜生物碱类化合物,根据化合物的理化性质和波谱数据确定了化合物的结构,它们分别为海替生(1)、8-乙氧基-14-苯甲酰基中乌头原碱(2)、10-羟基乌头碱(3)、次乌头碱(4)、中乌头碱(5)、北草乌碱(6)、尼奥灵(7)、附子灵(8),其中化合物1～3为首次从该植物中分离得到.     

泽泻提取物HPCE指纹图谱研究

目的 建立中药泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱。方法 采用毛细管区带电泳模式,压力进样：0.5Psi×10 s,分离电压30 kV,柱温25 ℃,DAD检测波长为202 nm,带宽8 nm,参比波长400 nm,带宽20 nm。运行缓冲液由0.1 mol·L^-1硼砂-0.1 mol·L^-1 SDS-甲醇(4∶6∶2)构成,检测结果用相似度评价软件分析其指纹图谱的相似度。结果 10批次泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱的相似度均在0.9以上,表明其指纹图谱整体面貌基本一致。结论 所建立的泽泻提取物高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为泽泻提取物的特征指纹图谱,该研究为泽泻提取物的定性鉴别及内在质量评价提供了新的参考依据。     

降香挥发油GC指纹图谱的研究

目的 建立降香挥发油指纹图谱分析方法,比较不同地区商品降香药材的质量。方法 GC-FID建立指纹图谱,图谱采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行分析和相似度计算,利用GC-MS和文献对照检识共有峰的成分。结果 指纹图谱的分离度较好,指认了21个共有峰,根据相似度计算结果对不同地区的30批商品降香进行了评价,将降香药材分成三类,降香质量差异较大。结论 降香挥发油指纹图谱特征性强,方法重复性好,可定性用于全面控制降香的质量。     

银线莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立银线莲的HPLC指纹图谱分析方法,为规范银线莲药材的质量标准提供基础研究资料。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：260 nm,柱温：30 ℃。结果 10批银线莲指纹图谱的相似度均>0.90,确定了20个共有峰,指认了4个特征峰,建立了该药材的高效液相色谱指纹图谱。结论 该指纹图谱方法准确可靠,重复性好,能很好地区分开金线莲、银线莲,可作为银线莲药材内在质量评价的依据。     

天麻指纹图谱的研究进展

天麻是我国名贵的中草药,随着近年来其商品的多样化,掺伪、假冒品不断增多,对其进行更全面、系统的质量控制尤为重要。目前,指纹图谱已成为国际公认的控制中药质量的有效手段之一,主要的研究方法有液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳色谱、红外光谱、核磁共振、X射线粉末衍射、分子生物学指纹图谱和电化学指纹图谱等,本文对近年来天麻指纹图谱的研究情况进行了归纳总结,为进一步建立该药的质量控制提供了方法和依据。     

不同产地哈萨克药材白喉乌头中总生物碱含量的分析

目的 测定不同产地白喉乌头所含总生物碱的含量。 方法 采用索式提取法对药材进行提取,结合酸溶碱沉和萃取的方法从药材中提取白喉乌头总生物碱;利用紫外光谱对经过酸性染料络合的生物碱进行分析,检测其中总生物碱的含量。 结果 新源县、巩留县和昭苏县所产白喉乌头原药材中含有总生物碱分别为2.246,4.682和3.597 mg·g^-1;回归方程为Y=11.5X + 0.121,r=0.999 6,乌头碱浓度在6～36 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。 结论 采用紫外-可见分光光度法测定不同产地白喉乌头中总生物碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点;其结果可为该药材的活性和毒性物质基础研究提供依据。     

发酵虫草菌粉指纹图谱研究

目的通过对发酵虫草菌粉指纹图谱的深入研究,为发酵虫草菌粉类产品的质量提高提供思路。方法液质联用确定发酵虫草菌粉类产品(百令胶囊)指纹图谱中6个主色谱峰的化学成分;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,比较天然虫草和不同厂家发酵虫草菌粉指纹图谱相似度及不同干燥方式对指纹图谱的影响。结果百令胶囊指纹图谱中的6个主色谱峰成分为尿苷5-单磷酸、鸟苷酸、5’-腺嘌呤核苷酸、尿苷、鸟苷、腺苷。发酵虫草菌粉的指纹图谱与天然虫草均存在差异,其中百令胶囊的指纹图谱与天然虫草最接近。干燥方式对指纹图谱影响较大,采用沸腾干燥方式对应的指纹图谱主色谱峰的面积比最接近天然虫草晒干方式。结论指纹图谱可准确反映发酵虫草菌粉质量及质量控制方式的有效性。     

啤酒花HPLC指纹图谱研究

目的 建立啤酒花HPLC指纹图谱。方法 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长358 nm,柱压10.2 MPa,柱温30℃,进样量10 μl,流速1.0 ml/min。结果 首次建立啤酒花HPLC指纹图谱共有模式,对其19个共有峰进行标定,并对其中的黄腐酚、类葎草酮、葎草酮、加葎草酮、类蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮进行指认。26批药材中有5批药材相似度低于或等于0.9,而该5批均为野生品种。结论 该方法高速有效,可准确地对啤酒花栽培种、野生种进行区分,为啤酒花的品质评价研究奠定基础。     

羌活与宽叶羌活的GC/HPLC指纹图谱研究

目的：分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法：采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度结果对222批样品的挥发性及非挥发性成分进行质量分析。结果：建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。HPLC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在羌活和宽叶羌活中的含量存在明显差异。GC和HPLC指纹图谱结果均显示,222批样品中有7批伪品,有21批宽叶羌活样品,有118批羌活样品,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。结论：建立的气相及液相指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。     

非水毛细管电泳法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：建立非水毛细管电泳法,分离测定延胡索中延胡索乙素的含量。方法：以５０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸钠甲醇液含２ｍｏｌ／Ｌ醋酸为分离缓冲液。结果：本法在延胡索乙素浓度为５－４０μｇ／ｍｌ范围内具有良好的线性关系和重现性,且无需预处理。回收率为９７．４２％,ＲＳＤ＝１．６８％,结论：本法准确、快速、简便。