HPLC法测定贝那普利氢氯噻嗪片的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的有关物质。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:四氢呋喃-水-冰醋酸(250mL+750mL+4mL,加入四丁基溴化铵1.0g);流速:1.5mL·min-1;检测波长:240和316nm。结果杂质CGS14831的线性范围为3.74~28.08μg·mL-1,相关系数r=0.999 6;杂质CGP42454A、CGS 14829A的线性范围为1.63~12.19μg·mL-1:相关系数r=0.999 5;杂质SU5683的线性范围为2.03~15.24μg·mL-1,相关系数r=0.999 7。结论该方法重复性好,结果准确,能更好地控制贝那普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量。     

HPLC法测定复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量

目的建立复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平含量测定的HPLC法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为氯化钾溶液(1 000 mL中含90 mmoL氯化钾和10 mmoL盐酸,pH值2.06)-水-甲醇(体积比为17∶25∶58),每1 000 mL流动相中加入612 mg高氯酸钠;流速为1 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平可达到较好分离,盐酸贝那普利的质量浓度在10.0～200.0mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);苯磺酸氨氯地平(按氨氯地平计)质量浓度在5～100 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平的平均回收率分别为99.9%(n=9)和100.4%(n=9)。结论 HPLC法适用于复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量测定。     

复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查

目的:采用高效液相色谱法对复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查。方法:色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150(4.6mm):流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氩钠-0.02mol/L辛烷磺酸钠(46:54:10);检测波长:230m:柱温:27℃;进样体积20μl。结果:盐酸西替利嗪在0μg/ml～1.025μg/ml范围内峰面积与浓度里良好的线性关系。盐酸西替利嗪与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为0.02μg/ml。结论:该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查。     

盐酸贝那普利产业化工艺研究

目的:探讨盐酸贝那普利产业化工艺.方法:以(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯为原料,经过酰化、缩合然后水解成盐制备盐酸贝那普利.结果:成品总收率为37.6%,并且质量检测结果符合中国药典质量标准的要求.并对产业化过程中(R)-a-(4-硝基苯磺酰氧基)-4-苯丁酸乙酯的合成工艺以及成品的精制工艺进行了考察.结论:本工艺收率较高,质量稳定,适于产业化生产.     

国产盐酸贝那普利片质量评价

目的：评价国产盐酸贝那普利片的质量现状。方法：采用法定标准方法和探索性研究对盐酸贝那普利片进行相关测定。结果：93批样品依据法定标准检验合格率为100%。不同生产企业产品之间有关物质和溶出度存在差异。结论：目前国内生产的盐酸贝那普利片产品质量符合法定标准,但探索性研究提示部分生产企业的生产工艺值得改进,改善制剂的溶出行为,减少有关物质的总杂质量。     

盐酸贝那普利大鼠在体小肠吸收动力学

目的:研究盐酸贝那普利在大鼠小肠的吸收情况。方法:采用大鼠在体小肠回流实验装置,测定盐酸贝那普利的吸收动力学与透过速率常数,研究在不同浓度下盐酸贝那普利的吸收机制。结果:小肠是盐酸贝那普利的吸收最佳部位。盐酸贝那普利在低、中、高3种不同浓度下,透过速率常数分别为0.789,0.810,0.766,无显著差异。结论:盐酸贝那普利吸收机制为被动扩散。吸收动力学为一级吸收。     

LC-MS法研究盐酸克林霉素中的有关物质

目的:建立LC-MS方法检测盐酸克林霉素中有关物质,并利用质谱对有关物质进行初步鉴定。方法:液相色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-水-无水甲酸(18∶3∶79∶0.2),氨水调pH为5.45±0.02;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温为室温;质谱条件:电喷雾电离源正离子检测;源温80℃;锥孔电压35 V。结果:检测出盐酸克林霉素原料中6个有关物质,分别为林可霉素异构体(1)、林可霉素(2)、克林霉素B(3)、7-表克林霉素(4)、克林霉素异构体(5)及去氢克林霉素(6)。除林可霉素、克林霉素B和7-表克林霉素外,其余均未被各国药典收载。结论:本文采用液质联用法,灵敏度高,分离度好,能用于盐酸克林霉素的质量控制及其代谢产物的研究。     

盐酸贝那普利药理与临床应用

本文对国内近年来盐酸贝那普利(洛汀新)的药理作用和临床上应用进行了概述,对用药出现的不良反应也作了一些归纳,以期对医生与患者的临床用药提供参考。     

HPLC法检测盐酸多奈哌齐片中有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法检测盐酸多奈哌齐片中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为AlltimaTM C18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液(含3%三乙胺,pH=4.3)-甲醇(60∶40),检测波长为271nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1;以主成分自身对照法计算有关物质含量。结果:该色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好,最低检测限为0.05ng,有关物质含量均为0.42%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

LC-MS法研究西司他丁钠中的有关物质

建立了液相色谱-质谱法检测并初步鉴定西司他丁钠原药中的有关物质,并考察了本法的专属性及有关物质的降解途径.采用Sepax HP C18色谱柱,以A:乙腈-0.1％甲酸水溶液(30∶70),B:0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,0～30 min,15％～100％流动相A,30～45 min,100％流动相A.采用正离子模式采集数据.原药共检测出10个有关物质,推测分别为欧洲药典中收载的有关物质A、B、C,A的同分异构体,西司他丁酸降解产物,4个西司他丁同分异构体和1个西司他丁二聚物.     

HPLC法测定盐酸苯氟雷司片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法,测定盐酸苯氟雷司片的含量并考察有关物质。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.02mol.L-1磷酸二氢钾(含高氯酸0.2%,氢氧化钠试液调pH 5.0)-乙腈(47∶53)为流动相,含量检测波长为232nm,有关物质检测波长为210nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃。结果盐酸苯氟雷司的浓度在0.05和0.3g.L-1有良好的线性关系(r=0.9999),样品的平均回收率为100.1%,RSD为0.29%。结论本法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸苯氟雷司片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸帕诺洛司琼注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸帕诺洛司琼注射液的有关物质。方法氰基硅烷键合硅胶柱(200×4.6mm),以醋酸铵溶液(取醋酸铵5.0g,加稀醋酸500mL使溶解,加三乙胺10mL,加水稀释成1000mL)-乙腈(75∶25)为流动相;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;检测波长:265nm。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,总杂质量均低于限度要求。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高,适合盐酸帕诺洛司琼注射液有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸硫必利注射液的含量及其有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸硫必利注射液含量及其有关物质。方法以C18柱为色谱柱(250×4.6mm,5μm);0.005mol·L-1辛烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(60∶15∶25)(用磷酸调pH值至3.0)为流动相;流速1.0ml·ml-1;检测波长235nm。结果该方法测定的线性范围为9.0～150μg·ml-1(r=1.0000)。结论该方法准确、灵敏、快捷,适用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定盐酸托烷司琼片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片中盐酸托烷司琼的含量和有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长285nm。结果在5.0~100.0μg.ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1;回收率为99.46(RSD=0.74%)。结论该法专属性强,精密度高,主峰与相邻杂质峰分离良好,可用于盐酸托烷司琼的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸异可利定片的含量及其有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用三乙胺调pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量为1.0 mL.min-1;检测波长267 nm。结果:杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸异可利定在40.48～161.92μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%。结论:本法简便、准确,专属性好,为提高盐酸异可利定片现行标准提供了参考依据。     

盐酸左西替利嗪口腔崩解片的含量及有关物质测定

目的建立测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Alltima C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（70：30），检测波长230nm，流速1．0mL／min。结果盐酸左西替利嗪质量浓度在0．08-0．12g／L内与峰面积线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为99．8％，RSD=0．56％（n=9）。结论该法操作简便、灵敏度高、重现性好，结果准确可靠。     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质的方法。方法采用CHIRALPAK AD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(0.1%三乙胺)(60∶40),检测波长为286 nm,柱温为25℃,流速为0.8mL.min-1,对R-盐酸伊伐布雷定进行分析;采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-pH 7.6磷酸盐缓冲液(30∶70~40∶60)梯度洗脱,检测波长为220nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,对其他有关物质进行分析。结果 R-异构体测定中,检测限为2.12ng,定量限为20ng,精密度RSD为1.11%(n=6),重复性试验与样品测试均未检出R-异构体;其他有关物质测定中,系统适用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为1.91,主峰与杂质A、杂质B、杂质C达到基线分离,专属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0.62%。结论该方法准确、可靠、简便,适用于测定盐酸伊伐布雷定片的质量控制。     

LC-MS法分析研究依达拉奉中有关物质

目的：建立LC-MS法,分析研究依达拉奉中有关物质。方法：色谱条件：采用Kromasil 100-5C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相A为10mmol·L-1醋酸铵（用冰醋酸调节pH至4．0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为254nm。质谱条件：电喷雾电离与大气压化学电离复合离子化源,正负离子扫描,氮气流速为8．0L·min-1,雾化器压力为60psi（1psi=6．895kPa）,毛细管电压为2000V,极化电压为2000V。结果：初步鉴定了依达拉奉中3个主要有关物质,并推测了其结构及形成机制。结论：本法可用于依达拉奉中有关物质分析,并为其药品质量控制提供了有效手段。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。