LC-MS/MS法同时测定中药白及中militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量

目的:采用Q-TRAP LC-MS/MS测定中药白及中活性成分militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量。方法:采用Supelco Discovery C-18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml·min-1,AB Sciex 4000 Q-TRAP型质谱仪多重反应监测(MRM)扫描模式对白及对照药材和白及样品分别进行检测。结果:白及对照药材中militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量分别为1.167 5,0.062 6,0.001 0 mg·g-1.白及供试品药材中militarine、原儿茶酸和咖啡酸的含量分别为0.708 8,0.001 1,0.000 4 mg·g-1(n=3)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于对中药白及中militarine、原儿茶酸和咖啡酸这三个成分进行定量分析。     

HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱：Sapphire-C₁₈柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：265 nm;柱温：30℃,进样量：10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584～0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R²=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。     

HPLC法测定胃康灵胶囊中甘草次酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定胃康灵胶囊中甘草次酸含量的方法,以便于控制其质量。方法D IKMA C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(85∶14.5∶0.5),流速为1m l.m in-1,检测波长为250nm,柱温为20℃,在15m in内检测完毕。结果甘草次酸在0.996~2.998μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=9999,平均加样回收率为99.90%,RSD=1.30%(n=5)。结论首次用高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草次酸的含量,本法简便、快速、准确,可以用于胃康灵胶囊的质量控制。     

白及颗粒质量标准研究

目的 建立白及颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对白及颗粒中白及药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定白及药材中指标性成分1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量,色谱柱为Diamonsil Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷...     

HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷含量

目的:建立HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷含量.方法:采用C_(18)柱,以乙腈-磷酸-水为流动相,检测波长为230nm。结果:该方法简便,准确,专属性强,重现性好。平均加样回收率为98.4%,RSD为0.53%.结论:该方法可做为胃康灵胶囊质量控制指标。     

高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胃康灵胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS,流动相为甲醇-水-三乙胺溶液(70∶30∶0.5),检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1ml/min。结果:延胡索乙素进样量在0.08μg~0.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9 999,n=5),平均加样回收率为100.76%(RSD=2.13%,n=6)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

基于液质联用法对白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的定性定量分析

目的： 建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法： 液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,MS^E（^E代表碰撞能量）采集方式,采集质量数范围m/z 100~1 000。含量测定采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相;检测波长为223 nm;柱温：35℃;流速：0.2 mL·min^-1。结果： 利用建立的白及化学成分数据库,结合2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的诊断离子、准确分子量、质谱碎片及对照品信息,快速分析鉴定21个目标化合物。主成分militarine在19.059 0~381.180 8 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）。加样回收率为100.9%,RSD为1.5%。36批白及中militarine的含量范围是1.5%~4.6%。结论： UPLC-Q/TOF-MS法能快速、准确地鉴定白及中的化学成分,为其药效物质基础研究提供科学依据。建立的UPLC含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于白及的质量控制。     

胃康灵胶囊芍药苷含量测定

目的:研究胃康灵胶囊中白芍苷的含量测定方法,建立合理的内控质量标准。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.084)为流动相,检测波长230 nm。结果:芍药苷在0.384~1.920μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.36%,RSD为0.38%(n=6)。结论:本方法操作简单,重复性好;芍药苷性质稳定,可作为指标成分,以控制本制剂产品质量。     

胃康灵胶囊中延胡索乙素的含量测定

目的探索测定胃康灵胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,VP-ODS150mm×4.6mm。流动相为甲醇-7%乙酸-4%乙酸铵(36∶32∶33),流速1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为280nm。结果精密度和稳定性均良好;延胡索乙素浓度在0.032~0.177mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.4%;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论本方法简便、专属、重现性好,也可用于延胡索药材及其它制剂的含量测定。     

HPLC法测定追风活络胶囊中青藤碱的含量

目的:测定追风活络胶囊中青藤碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS（5μm,150mm×4.6mm）;流动相为:甲醇-水-乙二胺（500:500:0.05）;流速:1.0mL·min-1;检测波长264nm;柱温:室温。结果:青藤碱在0.2476～1.238μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.8％,RSD<2.1％。结论:该法可用于追风活络胶囊中青藤碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定桂利嗪胶囊的含量

目的建立HPLC测定桂利嗪胶囊含量的方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μl)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85∶15∶0.03),检测波长254 nm;柱温30℃;流速1 ml.min-1;样品处理方法:精密称取装量差异下的内容物(相当于桂利嗪25 mg),置25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,滤过,再精密量取续滤液5 ml置50 ml量瓶中,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。结果桂利嗪在19.79～197.94 mg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.5%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定胃康灵胶囊中芍药苷含量的方法.方法:色谱柱为KramasiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果:芍药苷进样量在0.31～0.92 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000),方法的平均回收率为99.5%,RSD为2.35%.结论:高效液相色谱法简便、准确,重现性好,可作为胃康灵胶囊的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定银丹心脑通胶囊中丹参素钠的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定银丹心脑通胶囊中丹参素钠的含量。方法以Alltech Apollo C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为分析柱,流动相:乙腈-水-冰醋酸(3∶96∶0.6),检测波长280 nm,进样量10μl。结果丹参素钠在0.12768~0.6384μg范围内呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.06%,RSD=1.36%(n=5)。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,于作为该产品质量控制的方法。     

胃康灵胶囊崩解迟缓问题的解决

目的:解决胃康灵胶囊崩解迟缓问题.方法:对细粉包衣工艺和崩解时限进行考察.结果:工艺改进后生产的胃康灵胶囊的崩解时限小于20min,能明显缩短胃康灵胶囊的崩解时限.     

HPLC法测定暑湿清胶囊中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法测定暑湿清胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Waters C18柱(250mm×4·6mm,5μm),流动相:甲醇-水(78:22),检测波长:294nm,流速:1·0mL·min-1。结果:厚朴酚的线性范围为0·08～4·06μg,平均加样回收率为98·23%(RSD=1·28%,n=6);和厚朴酚的线性范围为0·32～16·04μg,平均加样回收率为98·10%(RSD=0·54%,n=6)。结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,重现性好,可用于暑湿清胶囊的质量控制。     

HPLC测定泰思胶囊中二苯乙烯苷的含量*

目的建立泰思胶囊二苯乙烯苷含量测定方法.方法HPLC采用YMC C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温35℃.结果用HPLC测定平均每粒含量为116.35 mg.结论HPLC方法重现性好,准确度高,可作为泰思胶囊定量分析方法.     

HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的改进

目的 :改进诺氟沙星胶囊含量HPLC测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :SpherisorbC18柱 ,流动相 :磷酸 -三乙胺缓冲液水乙腈 (6 0 30 10 ) ,流速 :1 0ml·min- 1,检测波长 :2 78nm。结果 :诺氟沙星的浓度在 4 8～ 96 μg·ml- 1范围内线性关系良好 ,回归方程 :A =2 19× 10 4 + 7 4 0×10 4 C(r =0 99998) ,加样回收率平均值为 98 5 %。RSD =0 5 % ,n =5 )。结论 :用本方法测定诺氟沙星胶囊的含量快速、重现性好、专属性强、结果准确可靠