HPLC-DAD法同时测定小蓟配方颗粒中5种活性成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC DAD法同时测定小蓟配方颗粒中绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、芹菜素5种活性成分的含量。方法: Thermo Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸水溶液(B),流速:1.0 ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长：326 nm,柱温：35℃。结果:绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和芹菜素的质量浓度分别在0.072～1.446 μg（r=0.999 7）、0.043～0.864 μg （r=0.999 5）、0.094～1.884 μg（r=0.999 7）、0.150～3.000 μg（r=0.999 8） 、0.043～0.856 μg （r=0.999 6）内与峰面积线性关系良好。绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和芹菜素的加样回收率分别为97.67%,98.19%,97.92%,98.12%和98.02%,RSD分别为0.82%,0.92%,1.25%,0.98%和1.17%( n=6) 。结论:该方法准确、操作简便、重复性好,可用于小蓟配方颗粒多成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC法测定银翘解毒丸中绿原酸和牛蒡苷的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时测定银翘解毒丸（大蜜丸）中绿原酸和牛蒡苷的含量。方法: 色谱柱为Thermo ODS 2Hypersil(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果:绿原酸和牛蒡苷线性范围分别为0.049～0.984 μg（r=0.999 6）和0.060～1.230 μg（r=0.999 4）。平均加样回收率分别为99.4%（RSD=1.3%)和99.1%（RSD=1.1%）（n=6）。结论:本法操作简便、准确、重复性好,可用于测定银翘解毒丸中绿原酸和牛蒡苷的含量。     

双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

HPLC波长切换法测定银花芒果片中绿原酸、芒果苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法测定银花芒果片中绿原酸、芒果苷的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm )色谱柱;流动相为甲醇（A）0.2%磷酸水溶液（B）系统,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样: 0～8 min为327 nm,8～20 min为258 nm。结果: 绿原酸进样量在0.140～2.516 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9), 平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n= 9) ; 芒果苷进样量在0.042～0.761 μg范围内线性关系良好(r=0. 999 9),平均回收率为99.9%,RSD为1.4%(n= 9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

妇炎舒胶囊中多种成分的含量测定

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定妇炎舒胶囊中红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B的含量。 方法: 应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈（A） 0.1%磷酸溶液(B)为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：280 nm（红景天苷、延胡索乙素、丹酚酸B）、327 nm（绿原酸）、230 nm(芍药苷)、306 nm（虎杖苷、白藜芦醇）,柱温：30 ℃,进样量：10 μl。 结果: 红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B检测质量浓度的线性范围分别为3.842～69.156,2.536～40.167,5.073～91.314,1.602～28.836,0.553～9.954,1.923～34.605,1.344～24.192 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.9%、100.3%、99.8%、99.6%、98.3%、100.5%、100.8%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 本研究建立的方法可用于妇炎舒胶囊的多组分同时测定。     

HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。方法: 色谱柱为ZOBRAX Extend C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长327 nm。结果:4个成分在各自浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 5）,加样回收率为97.3%～99.1%。 结论:该法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于测定银黄颗粒中黄芩苷、黄芩素、绿原酸和咖啡酸的含量。     

山银花提取物定性定量方法考察

摘 要 目的：对山银花提取物进行定性定量研究,为其质量控制提供依据。方法: 采用Acclaim 120 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长327 nm,柱温为25℃,测定绿原酸的含量;并以绿原酸为参照物,通过特征图谱鉴别6种有机酸。同时采用HPLC法对灰毡毛忍冬皂苷乙进行定性鉴别。结果: 绿原酸在23.61~141.65 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为98.8%,RSD 1.4%（n=6）。 灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花提取物中的特征性成分,专属性强。结论: 本法简便、可靠、准确,可用于山银花提取物的质量控制。     

HPLC法考察60Co辐照对牛黄清感胶囊中4种有效成分的影

摘 要 目的：考察60Co辐照灭菌对牛黄清感胶囊中4种有效成分含量的影响。 方法: 选择0,5,8,10 kGy 4种辐照剂量对牛黄清感胶囊进行辐照,比较辐照前后需氧菌总数和霉菌、酵母菌总数的变化;采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,波长：210,447 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃,进样量：10 μl,比较有效成分绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素辐照前后含量的变化,并将所得数据用SPSS 22.0软件分析。 结果: 绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素线性范围分别为0.011～0.443 μg·ml-1(r=0.999 5)、0.470～18.785μg·ml-1 (r=0.999 7)、0.015～0.601 μg·ml-1 (r=0.998 9)、0.024～0.961  μg·ml-1 (r=0.999 1);平均加样回收率分别为100.79%、102.20%、99.43%、100.39%,RSD均小于2.0%(n=9)。牛黄清感胶囊经5 kGy辐照剂量灭菌可达到中国药典2015年版微生物限度要求;经60Co辐照（0,5,8,10 kGy）后,牛黄清感胶囊中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量辐照前后变化均无统计学意义（P>0.05）;胆红素含量在辐照剂量8 kGy时辐照前后含量差异有统计学意义（P<0.05）。 结论: 低剂量60Co辐照对牛黄清感胶囊的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5 kGy时,绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素的含量变化不显著,可为牛黄清感胶囊辐照灭菌手段提供参考。     

HPLC-DAD法同时测定复方银翘氨酚维C片中5种组分的含量

摘 要 目的：同时测定复方银翘氨酚维C片中连翘苷、绿原酸、马来酸氯苯那敏、维生素C和对乙酰氨基酚5种组分的含量。方法: 采用Waters Xselect C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠(pH3.0),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果: 维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘苷分别在0.500～200.200,0.499～199.600,0.501～200.100,0.502 ～200.900,0.488～195.400 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r＞0.999）,平均回收率分别为99.3%（RSD=1.5%）、97.8%（RSD=1.7%）、98.5%（RSD=1.1%）、97.1%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.2%）（n=9）。结论: 该方法操作简单、灵敏度高,可用于复方氨酚维C银翘片的质量控制。     

HPLC波长切换法考察60Co辐照对地榆槐角丸中5种有效成分的影响

摘 要 目的：考察60Co辐照灭菌对地榆槐角丸中5种有效成分含量的影响。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;波长：210 nm、278 nm、230 nm、403 nm;柱温：30℃,进样量：10 μl,比较有效成分槐角苷、黄芩苷、梓醇、芍药苷、羟基红花黄色素A辐照前后含量的变化,并将所得数据用SPSS 22.0软件分析。 结果: 地榆槐角丸中的梓醇、芍药苷、羟基红花黄色素A、槐角苷、黄芩苷分别在0.02～0.37 μg、0.04～0.59 μg、0.11～1.68 μg、0.21～3.29 μg、0.61～9.74 μg范围内线性良好,平均加样回收率分别为101.28%,102.34%,98.42%,99.91%,100.47%,RSD分别为1.15%,1.37%,1.08%,1.63%,1.71%(n=9)。辐照剂量不超过6 kGy时,各组分含量变化无统计学意义（P＞0.05）,辐照剂量为8 kGy时,芍药苷和羟基红花黄色素A含量在辐照前后变化显著（P＜0.05）。 结论: 所建立的地榆槐角丸活性成分测定方法可作为质控方法。在60Co辐照剂量不超过6 kGy时,5种有效成分含量变化不显著,可为地榆槐角丸辐照灭菌手段提供参考。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的正天丸质量评价研究

摘 要 目的：建立正天丸的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法: 采用Agilent XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱：0～8 min,10 % A→15% A;10～23 min,15 % A→45 % A;23～50 min,45 % A;50～60 min,45 % A→70 % A;60～70 min,70 % A;体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长:310 nm;柱温:30 ℃。通过相似度评价对12批次正天丸指纹图谱进行质量评价,并对指认的5个指标成分进行定量测定研究。结果:12批正天丸指纹图谱标定了共有峰33个,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分分别为阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素线性范围分别为0.050～0.605 μg（r=0.999 8）、0.008～0.100 μg（r=0.999 2）、0.013～0.150 μg（r=0.998 6）、0.171～2.049 μg（r=0.999 7）和0.113～1.352 μg（r=0.999 6）。12批样品中阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素质量分数分别在0.78～0.84 mg·g-1、0.10～0.13 mg·g-1、0.18～0.20 mg·g-1、2.44～2.51 mg·g-1和1.70～1.78 mg·g-1。结论:所建立的正天丸HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于正天丸的质量控制。     

波长变换HPLC法同时测定急支糖浆中6种活性成分

摘 要 目的：建立同时测定急支糖浆中6种成分（阿魏酸、绿原酸、盐酸麻黄碱、原儿茶酸、原儿茶醛和柚皮苷）的HPLC分析方法。方法: 采用Zorbax XDB C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.9%冰醋酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;分段变波长测定：0～22.0 min为257 nm,22.0～30.0 min为326 nm,30.0～52.0 min为320 nm,52.0～58.0 min为210 nm,58.0～60.0 min为283 nm;柱温:30 ℃,进样量:10 μl。结果: 阿魏酸、绿原酸、盐酸麻黄碱、原儿茶酸、原儿茶醛和柚皮苷分离度良好,进样量分别在2.817～112.670、2.342～93.670、0.710～28.415、0.776～31.035、0.694～27.755、1.279～51.175 ng线性关系良好,r均>0.999 0,平均加样回收率为99.3%～99.8%（RSD为0.18%～0.28%）。结论:本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为急支糖浆的质量控制提供依据。     

HPLC法测定日本蛇根草不同组织器官中绿原酸的含量

摘 要 目的： 测定日本蛇根草不同组织器官及发育周期中绿原酸的含量。方法: 建立高效液相色谱法。色谱柱ODS Phenomenex Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相乙腈：0.4%磷酸溶液（1∶9）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：327 nm;柱温：30℃。结果: 绿原酸在0.022～1.320μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好。2月花期采收的日本蛇根草根、茎、叶、花中绿原酸的含量分别为7.076 7,1.030 7,10.609 5,24.110 3 mg·g^-1,其全草与四月果期的全草绿原酸含量分别为18.600 4 ,14.082 6 mg·g^-1。结论: 日本蛇根草不同组织器官绿原酸含量差异较大, 其中花的含量最高。不同发育周期绿原酸的含量也不同,花期含量明显高于果期。     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量

摘 要 目的: 建立测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Eclipse XDB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（20∶80）;检测波长：327 nm;流速：1.0ml·min^-1;柱温：室温;进样量：10 μl。结果:回归方程为Y=29.96X+1.684,绿原酸在2.184～218.4 g·ml^-1范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.90%,RSD为1.62%。结论:本方法快速、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量。     

《中国药典》中桑叶含量测定项下方法的改进

摘 要 目的： 对《中国药典》中桑叶含量测定项下方法进行改进。方法: 采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为354 nm;柱温为30 ℃。结果: 《中国药典》2010年版桑叶含量测定项下测得的芦丁含量实为芦丁和异槲皮苷的含量之和,优化后方法可分离该两种化合物,且芦丁和异槲皮苷分别在2.76～27.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.74～47.39 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.31% (RSD=0.83%)和100.32%（RSD=1.04%）（n=6）。结论: 优化后方法简便、稳定、重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

八珍丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量分析

摘 要 目的：建立八珍丸HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为八珍丸的质量控制提供可靠依据。方法: 采用SHIMADZU VP ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈 甲醇 水（60 ∶〖KG-*4〗38 ∶〖KG-*4〗2）（A） 0.6%磷酸水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长230 nm、320 nm、220 nm。结果: 利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行分析,共确定八珍丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别是：芍药苷(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、阿魏酸(8号峰)、甘草苷(9号峰)、白术内酯Ⅰ(13峰)和白术内酯Ⅲ(17号峰)。对12批样品的指纹图谱进行相似度分析,各批样品相似度均在0.9以上。芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ线性范围分别为0.010～0.250 μg（r=0.999 7）、0.124～3.100 μg（r=0.999 1）、0.058～1.450 μg（r=0.999 5）、0.069～1.475 μg（r=0.999 0）、0.032～0.800 μg（r=0.999 8）和0.027～0.675 μg（r=0.999 3）。12批八珍丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量分别为0.099～0.118 mg·g-1、1.383～1.449 mg·g-1、0.300～0.395 mg·g-1、0.504～0.604 mg·g-1、1.013～1.080 mg·g-1和0.205～0.299 mg·g-1。结论: 所建立的八珍丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确、专属性强、灵敏度高,可以用于评价该制剂的质量。     

HPLC法同时测定胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的含量

摘 要 目的：建立胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法: 采用HPLC,色谱柱为Agilent TC C18 柱 ,以乙腈-水（20∶80）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。 结果: 柚皮苷和新橙皮苷分别在0.027～4.552 μg( r=0.999 9) 、0.029～4.016 μg( r=0.999 8) ,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.19%、103.60%,RSD分别为2.88% 、1.79%( n=9)。 结论:方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为胃痛丸中的柚皮苷和新橙皮苷含量控制方法。     

HPLC法同时测定儿泻停颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

摘 要 目的：建立测定儿泻停颗粒中甘草苷和甘草酸含量的HPLC法。方法: 采用TechMate C18 ST色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相以乙腈为A相,0.05%磷酸水溶液为B相,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：237 nm,柱温：室温,进样量：5 μl。结果: 甘草苷在10.32～51.62 mg·L^-1,甘草酸铵在79.40～397.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999)。两种成分的平均回收率分别为98.10%（RSD=1.0%,n=6）和97.15%（RSD=1.8%,n=6）。结论:该方法结果准确,重复性和稳定性好,可用于儿泻停颗粒的质量控制。