ICP-OES法同时测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞等8种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP OES）同时测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法: 通过检测波长考察,确定检测波长为：铅220.353 nm、镉228.802 nm、砷188.980 nm、汞194.164 nm、钴228.615 nm、钒311.070 nm、硒196.026 nm、钼204.598 nm。通过仪器参数优化,确定最优高频入射功率为1.3 kW,雾化气流速为0.7 L·min^-1,泵速为10 r·min^-1。应用上述检测参数,采用ICP OES法测定8种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均大于0.999 0,检出限为0.12~7.26  ng·ml^-1,定量限为0.40~23.96 ng·ml^-1,加样回收率在94.1%~103.4%,RSD均小于3%（n=9）。结论:该方法专属性好,灵敏度高,迅速准确,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的同时测定。     

ICP-MS测定一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中5种重金属元素的残留量

摘 要 目的： 建立一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量测定方法。方法: 样品经过预处理,用1%硝酸浸泡,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱（ICP MS）测定镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量。结果: 在设定的ICP MS测定条件下,5种元素的线性范围均为0～50 ng·mL^-1 (r＞0.999 0)。一次性使用重力输液式输液器和一次性使用静脉输液针,加标回收率分别在92%～116%和1.6%～2.9%范围内(RSD<3,n=9)。结论:该方法操作简便,能够满足一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中重金属元素测定的要求。     

ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法（射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s）检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%～98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。     

17批跌打片中铜元素的含量测定

摘 要 目的： 测定17批跌打片样品中铜元素的含量,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 以硝酸3 ml与过氧化氢1 ml分别对17批跌打片样品进行消解,用火焰原子吸收法测定其中铜元素的含量。结果: 铜离子在0~0.8 μg·ml^-1浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 6),其平均回收率为99.17%,RSD=0.86%（n=6）。17批跌打片样品中铜元素的含量为4.360～91.590 μg/片。结论: 该方法简单、准确、重复性好, 可用于该制剂的质量控制。17批跌打片样品中铜元素的含量差异较大,制定合理的铜元素限度标准十分必要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定谷维素中8种痕量元素的含量

摘 要 目的： 建立谷维素中痕量元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,以钪（Sc）,锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定谷维素原料中铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）8种痕量元素的含量。结果: 标准曲线相关系数均大于0.999 0,该方法对各元素的检出限在0.001～0.009 mg·kg^-1范围内,各元素加标回收率范围为87.7%～117.0%,RSDs均小于3.5%（n=6）。结论:该方法准确快速、灵敏度高,可用于谷维素中痕量元素的含量测定。     

HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

HPLC法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm ）色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（60∶40∶0.1）(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量：10 μl。结果: 米诺地尔在8.056～32.224 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

HPLC-DAD法同时测定复方银翘氨酚维C片中5种组分的含量

摘 要 目的：同时测定复方银翘氨酚维C片中连翘苷、绿原酸、马来酸氯苯那敏、维生素C和对乙酰氨基酚5种组分的含量。方法: 采用Waters Xselect C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠(pH3.0),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果: 维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘苷分别在0.500～200.200,0.499～199.600,0.501～200.100,0.502 ～200.900,0.488～195.400 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r＞0.999）,平均回收率分别为99.3%（RSD=1.5%）、97.8%（RSD=1.7%）、98.5%（RSD=1.1%）、97.1%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.2%）（n=9）。结论: 该方法操作简单、灵敏度高,可用于复方氨酚维C银翘片的质量控制。     

HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量

摘 要 目的： 采用HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量。方法: 采用Phenomenex Synergi C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,流动相为甲醇 0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长为322 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 阿魏酸、蛇床子素线性范围分别为1.244～14.928 μg·ml^-1(r＝0.999 9)、5.004～25.020 μg·ml^-1(r＝0.999 8),平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%,n=6)、98.2%(RSD=1.6%,n=6)。结论: 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量测定方法。     

小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定

摘 要 目的： 建立小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定方法。方法: 分别采用原子吸收分光光度法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定小儿至宝丸朱砂中的汞和雄黄中的砷含量。结果: AAS法测定的汞的线性范围为5～100 μg·mL^-1（r=0.999 9）,砷的线性范围为2～50 μg·mL^-1（r=0.999 2）,汞的平均回收率为99.3%,RSD为3.0%（n=6）,砷的平均回收率为104.5%,RSD为2.1%（n=6）;ICP AES法测定的汞的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 97）,砷的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 99）,汞的平均回收率为96.6%,RSD为1.4%（n=6）,砷的平均回收率为104.1%,RSD为1.1%（n=6）。结论:本文建立的方法准确、专属性强,可用于控制小儿至宝丸中毒性成分的含量。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

粉防己碱醇质体含量及包封率测定

摘 要 目的: 建立粉防己碱醇质体中药物含量及包封率的测定方法。方法: 采用低温超速离心法分离游离药物和醇质体,采用HPLC法检测醇质体中游离药物含量和总药量,并计算包封率。结果:粉防己碱在2 ～ 100 μg·ml^-1范围内线性关系良好（ r=0. 999 7）;平均回收率为100.2%（RSD=1.00%, n=9）。用此方法测定3批粉防己碱醇质体的主药含量和包封率,结果分别在97.2%～101.5％及78.4%～81.3%之间。结论:该方法操作简便,结果准确,适合于粉防己碱醇质体的含量和包封率测定。     

SPE-HPLC法同时测定安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量

摘 要 目的: 建立安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定方法。方法: 以XTerra RP C₁₈色谱柱为分离柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长：320 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;进样量：10 μl。结果:二苯乙烯苷的线性范围为10.62～127.44 μg·ml^-1,r=0.999 6,平均回收率为98.26％,RSD＝1.01％（n=6）;淫羊藿苷的线性范围为0.82～9.89 μg·ml^-1,r=0.999 7,平均回收率为98.59％,RSD＝1.33％（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定。     

空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

《中国药典》中桑叶含量测定项下方法的改进

摘 要 目的： 对《中国药典》中桑叶含量测定项下方法进行改进。方法: 采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为354 nm;柱温为30 ℃。结果: 《中国药典》2010年版桑叶含量测定项下测得的芦丁含量实为芦丁和异槲皮苷的含量之和,优化后方法可分离该两种化合物,且芦丁和异槲皮苷分别在2.76～27.60 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.74～47.39 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.31% (RSD=0.83%)和100.32%（RSD=1.04%）（n=6）。结论: 优化后方法简便、稳定、重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

消白胶囊质量标准研究

摘 要 目的： 建立消白胶囊的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对菟丝子、当归、白芍进行定性鉴别;建立补骨脂素、异补骨脂素的高效液相色谱含量测定方法。结果: 定性鉴别阴性无干扰,分离度高;补骨脂素线性范围为1.082～108.200 μg·mL^-1(r=0.999 8),平均回收率为99.82%,RSD=1.16%。异补骨脂素线性范围为0.818～81.800 μg·mL^-1(r=0.999 7),平均回收率为99.85%,RSD=1.81%。结论: 所建立的质量标准方法可行,可用于消白胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。