高效液相色谱法测定雪胆素片中雪胆素甲的含量

目的：测定雪胆素片中雪胆素甲的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水（40∶60）为流动相,柱温为25℃,流速为1mL·min-1,紫外检测波长为212nm。结果所测定的10批雪胆素片中雪胆素甲的平均含量为104.61%.结论该法简便易行,灵敏度高,重现性好,可用于雪胆素片的质量控制。     

HPLC测定雪胆胃肠丸中的延胡索乙素

目的 建立雪胆胃肠丸中延胡索乙素含量测定的方法。方法 采用Hypersil ODS2柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(40∶60)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长225 nm;柱温：25 ℃。 结果 延胡索乙素在4.8~48.0 μg·mL^-1内与其峰面积有良好的线性关系,其平均回收率为99.82%,RSD为1.00% (n=6)。结论 所建方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸中延胡索乙素的含量测定。     

峨眉雪胆的化学成分研究

从峨眉雪胆Hemsleyaemiensis块根中分得7个化合物。经理化性质和光谱分析分别鉴定为齐墩果酸－3－O－a－L－吡喃阿拉伯糖（1→3）－β－D－吡喃葡萄糖醛酸甙（Ⅰ）、竹节参甙Ⅳα（Ⅰ）、雪胆皂甙Ma1（Ⅲ）、雪胆皂甙G1（Ⅳ）、雪胆皂式H1（Ⅴ）、雪胆甲素（Ⅵ）和雪胆乙素（Ⅶ）。这些化合物均系首次从该植物中分得，其中化合物Ⅰ为首次从雪胆属植物中分得。     

雪胆的鉴别及含量测定

目的：建立雪胆的鉴别及含量测定方法,为雪胆药材质量标准的制定提供科学依据。方法：采用显微鉴别法、薄层色谱法对雪胆进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对雪胆甲素进行定量分析。结果：显微鉴别和薄层色谱结果表明雪胆有较显著的鉴别特征。HPLC法表明雪胆甲素峰面积与进样量在0. 1255 mg/mL～2. 51 mg/mL呈良好线...     

雪胆根抗肿瘤活性成分研究

雪胆（ＨｅｍｓｌｅｙａｓｉｎｅｓｉｓＣｏｇｎ．）为葫芦科雪胆属植物。雪胆属植物的块根具有清热解毒、消肿的功效,民间广泛用于治疗肠炎、菌痢、冠心病、气管炎等多种疾病。７０年代对雪胆属植物研究表明,该属植物富含葫芦素类成分,具有保肝、抗癌作用［１］。我们...     

干旱胁迫对浙江雪胆光合特性的影响

目的 解决浙江雪胆栽培中的水分需求问题.方法 对浙江雪胆进行不同天数干旱处理,测定叶绿素的量、气体交换和叶绿素荧光参数. 结果随着土壤相对含水量的下降,净光合速率(Pn)先迅速上升,15 d后开始下降,气孔导度(Gs)和蒸腾速率(E)也在胁迫5 d后均有明显的下降,但是胞间CO2浓度(Ci)却明显上升,开放光系统Ⅱ(PS Ⅱ)反应中心激发能捕获效率(Fv′/Fm′)也并没有发生明显的变化,电子传递速率(ETR)、PS Ⅱ实际量子产额(ΦpsⅡ)、光化学猝灭(qP)和非光化学猝灭(NPQ)则是先上升后下降,与Pn变化一致.结论 轻度干旱有利于浙江雪胆的生长,这主要与轻度干旱条件下能有效地耗散过剩的激发能有关.     

小花雪胆皂甙类成分的研究

从小花雪胆Hemsleyagracilflora的果实中分得5个皂甙成分和1个皂甙元，经理化性质和光谱分析分别鉴定为竹节参甙IVa、竹节参甙Ⅴ、雪胆皂甙Ma1、雪胆皂甙Ma3、齐墩果酸－28－O－β－D－葡萄糖酯甙和齐墩果酸，这些化合物均系首次从该植物的果实中分得。     

雪胆素对实验性肝损伤的保护作用

目的 探讨雪胆素对四氯化碳(CCl4)急性肝损伤的保护作用.方法 建立CCl4急性肝损伤动物模型,用不同剂量雪胆素灌胃,取血清测血清谷丙转氨酶(SALT)、谷草转氨酶(SAST)、血清总蛋白(STP)和血清白蛋白(SALB).结果 高、中、低剂量雪胆素均可明显降低SALT水平,高、中剂量雪胆素可明显降低SAST水平,而对STP和SALB的影响不明显.结论 高、中、低剂量雪胆素均对CCl4所致急性肝损伤有明显的保护作用,其中,高剂量组保护作用最为显著.     

超高效液相-质谱联用鉴定云南雪胆和云南地不容的研究

目的用超高效液相-质谱联用（UPLC-MS）鉴定云南雪胆和云南地不容。方法通过UPLC-MS检测云南雪胆和云南地不容,得到其主要成分的质谱图,通过分析各离子峰得到分子量。结果云南雪胆的主要成分是雪胆甲素．云南地不容的主要成分是左旋四氢巴马汀,检测结果与文献报道结果-致,两种药材得到鉴别。结论采用UPLC-MS检测天然产物,可以在不分离纯化的前提下,快速确定其主要成分,方法可靠,结果准确。     

高效液相色谱法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量的方法.方法:采用ZORBAXSA-C18柱(5 μm,200 mm×4.6 mm),以甲醇-水(体积比60:40)溶液为流动相,在360 nm处测定芦荟苷的含量,在430 nm处测定芦荟大黄素的含量.结果:芦荟苷在线性范围0.002～0.050 mmol/L内线性关系良好(r=0.999 74),精密度良好(RSD=0.24%),平均加样回收率为102.5%(RSD=1.1%);芦荟大黄素在线性范围0.001～0.040 mmol/L内线性关系良好(r=0.999 77),精密度良好(RSD=0.39%),平均加样回收率为101.4%(RSD=1.0%).结论:该方法快速、简便、准确,能同时测定芦荟苷和芦荟大黄素的含量.     

葫芦素E脂质体的制备及含量测定

目的:制备葫芦素E(cucurbitacin E,CuE)脂质体,建立HPLC测定CuE脂质体含量的方法。方法:乙醇注入法制备CuE脂质体;使用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(66∶34∶0.01,v/v);流速:1 ml/min;检测波长:228 nm;柱温:35℃。结果:制得CuE脂质体的平均包封率为89.7%,在实验条件下所用辅料对CuE的测定无干扰,在3.5 mg/L~84 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=9);CuE平均回收率99.9%,RSD为0.4%(n=9)。结论:乙醇注入法可用于制备CuE脂质体;高效液相色谱法简便易行、结果准确,可用于CuE脂质体含量的测定。     

HPLC法测定广东紫珠干浸膏中咖啡酸的含量

目的:建立HPLC法测定广东紫珠干浸膏中咖啡酸的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5％磷酸(18:82)为流动相,检测流速为1.0 mL·min-1,波长323 nm,柱温30℃.结果:咖啡酸的进样量在0.04～0.80μg(R2=0.9953)范...     

HPLC法测定甲磺酸帕苏沙星氯化钠注射液的含量及有关物质

目的:建立甲磺酸帕苏沙星氯化钠注射液的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法:使用C18柱:以乙腈:(甲磺酸/三乙胺缓冲液):1mol/L磷酸氢二钾水溶液(150∶50∶35)为流动相;检测波长为332nm。结果:甲磺酸帕苏沙星氯化钠的线性范围为8~160μg/mL,r为0.9995,平均加样回收率为100.8%,RSD%为1.14(n=9)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于甲磺酸帕苏沙星氯化钠注射液的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定菊苣中黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法测定菊苣中黄酮类成分含量的方法。方法：色谱柱：Scienhome C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长350nm;柱温30℃;流速1mL/min。结果：木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.0024～0.0192μg内线性良好,y=2000000x-443.39r,=0.9999,回收率为102.7%,RSD为0.82%;木犀草素在0.01464-0.11712μg内线性良好,y=2000000x-2058.1r,=0.9999,回收率为103.4%,RSD为0.52%。结论：采用该方法进行含量测定准确可靠,重现性好。     

HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯的含量

目的:探讨测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯含量的方法。方法:采用HPLC法测定,使用Hypersil-CN(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(40∶60)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果:穿心莲内酯在20.0~100.0μg/ml范围内有很好的线性关系,其线性方程为A=11484C+35642(n=5,r=0.9998),回收率为100.53%,RSD=0.39%(n=6)。结论:HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强,可作为该产品的定量控制方法。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中大黄素的含量

目的：利用HPLC法测定抗风湿液中大黄素的含量。 方法：以C18键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相,检测波长为254nm,流速：1.0 mL . min-1。结果：大黄素在0.2032～1.0160μg范围内,呈良好的线性关系（γ=0.9995）Y=16909160.7X－634106.4;平均回收率为99.03%(RSD=1.59%)。 结论：本法快速、准确,可准确测定测定抗风湿液中大黄素的含量。     

HPLC测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸浓度

目的建立测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸（TPA）浓度的高效液相色谱法（HPLC）。方法以阿魏酸为内标（internal standard, IS）,志愿者尿样稀释后经Ultimate XB0C18柱（4.6mm×200mm,5μm）、流动相甲醇－1%醋酸（35∶65,V/V）分离,在检测波长为240nm、流速为0.8mL/min、柱温为30℃条件下采用HPLC分析。结果在1～400μg/mL内,TPA与IS的峰面积比值与浓度线性关系良好（r=0.9954）,定量下限为1μg/mL,低、中、高浓度的相对回收率分别为（106.0±4.4）%、（107.4±4.2）%和（108.5±2.4）%,批内和批间相对标准偏差（RSD）小于8%。结论方法符合生物样品分析要求,可用于三苯双脒次级代谢物TPA尿液浓度的测定。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的含量测定

目的：建立一种同步测定车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（4．6mm×250mm,5p,m）,流速：1．0mL/min,检测波长：254nm,柱温：35℃。结果：京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的线性范围分别为59．88μg/mL～159．68μg/mL（r=0．9999）和91．26μg/mL～243．36μg/mL（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．5％（RSD：1．1％,n=6）和99．7％（RSD=1．3％,n=6）。结论：本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质控的方法。     

橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法

目的 建立橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的含量测定方法,并采用该法测定10批橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的含量,每批汤剂中各单味药均为不同批次药材.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min.结果 人参皂苷Rb1在5~500μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%,RSD为1.77%.结论 本法可准确地测定橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1含量,可用于橘皮竹茹汤的质量控制.