HPLC分离阿立哌唑有关物质的方法学研究

 目的　建立阿立哌唑有关物质分离的HPLC。方法　采用反相C₈色谱柱,在室温条件下,以甲醇-1.5 %三乙胺(用醋酸调节pH5.6)(80∶20 )为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长为257nm,进样体积10μL。结果　阿立哌唑与中间体Ⅰ、中间体Ⅱ及其降解产物均能较好的分离,理论板数大于4200,且线性良好(r分别为0.9990,0.9996,0.9998)。中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的最低检测限分别为3.0和3.3ng。日内、日间RSD分别为2.3%和3.1%。结论　本法可有效分离阿立哌唑有关物质及降解产物,灵敏度高 ,专属性强 ,可用于阿立哌唑有关物质及降解产物检查。     

梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质

 目的建立梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质。方法采用kromasil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.476%磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L^-1磷酸调pH至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.1mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温40℃。结果克拉霉素在1.73～17.31 mg·L^-1内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.999 9。结论本法简便,准确,可定量测定克拉霉素缓释片的有关物质。     

HPLC测定二巯丁二酸的有关物质

 目的 建立二巯丁二酸中有关物质的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Ultimate XB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相A：硫酸氢四丁基铵磷酸盐溶液（含硫酸氢四丁基铵3.2 g·L-1、磷酸二氢钠6.5 g·L-1和乙二胺四乙酸二钠0.09 g·L-1）-甲醇（85∶15）,流动相B：甲醇;流速：1.0 mL·min-1;检测波长220 nm;线性梯度洗脱：0 min,100%A;10 min,100%A;20 min,80%A;50 min,80%A。结果 二巯丁二酸与丁炔二酸、各杂质峰之间分离良好。二巯丁二酸在14.0~112.0 μg·mL-1内线性良好,r=0.999 3,检测限为1.8 μg·mL-1;丁炔二酸在10.3~82.3 μg·mL-1内线性良好,r=1.000 0,检测限为0.4 μg·mL-1,丁炔二钠的平均加样回收率为98.3%。结论 本方法专属性强、准确度高,适合测定二巯丁二酸的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定沙利度胺的有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定沙利度胺原料药及片剂中有关物质含量的方法。方法采用C₁₈色谱柱,以乙腈-水-磷酸(17:83:0.1)为流动相A,以乙腈-水-磷酸(27:73:0.1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为25℃;检测波长218 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,单个杂质和总杂质量均低于限量要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,适合沙利度胺及其片剂中的有关物质的测定。     

HPLC法测定甘利欣注射液中有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘利欣注射液中有关物质的含量。方法:采用HPLC法测定有关物质的含量,以Hy-persil ODS(2 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸=78∶20∶2,v/v/v(磷酸调pH至3.5);流速:1.0 ml/min;检测波长:252 nm;进样量:20μl。结果:甘草酸二铵在24.96～58.24μg/m(l r=0.9998)线性关系良好,平均回收率99.1%,RSD%为1.3%(n=9),有关物质测定法专属性强;10批样品中有关物质平均含量为5.9%,RSD%=7.5%(n=10)。结论:方法简便、快速、准确且专属性强;甘利欣注射液质量较稳定。     

氟康唑原料药有关物质的研究

 目的 建立高效液相色谱梯度法测定氟康唑原料药的有关物质。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol·L^-1甲酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1, 检测波长为261 nm, 进样量为20 μL。结果 降解产物和杂质在该色谱条件分离良好, 氟康唑与杂质Ｂ～Ｄ在2.632～21.06、2.688～53.76、0.853 6～21.34、2.595～20.76 μg·mL^-1之间线性关系良好,检测限分别为0.20、0.005 2、0.007 3、0.13 μg·mL^-1,对来自9个厂家17批氟康唑原料药（含国外5批）进行了测定,各杂质能有效检出。结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定氟康唑原料药的有关物质。     

HPLC测定长春西汀注射液的有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定长春西汀注射液的有关物质.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1·75 g·L-1碳酸铵溶液-乙酸(80∶25∶3)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长273 nm.结果:在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全,最低检测限为20 ng,精密度良好(RSD 0.52％).结论:方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于长春西汀注射液的有关物质测定.     

HPLC法测定诺氟沙星胶囊的有关物质

目的：建立HPLC用于诺氟沙星胶囊有关物质测定的方法。方法：选择安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱（5μm×4.6mm×250 mm）;流动相A为0.015 mol/L磷酸溶液（由三乙胺将酸碱度调节为3.0±0.1）-甲醇85∶15,流动相B为甲醇,实施梯度洗脱处理;柱温、流速设定分别是30℃、1.0 mL/min;测定波长为262 nm与278 nm。结果：诺氟沙星主峰与相邻杂质分离度良好,线性范围、定量限和检测限、精密度均满足定量分析要求,各杂质的回收率为98.85%～107.95%,RSD值均小于5%,供试品溶液的稳定性及检查方法的耐用性均良好。结论：方法学验证结果显示,建立的方法可靠、准确、简便且灵敏,在测定诺氟沙星胶囊相关物质方面具应用价值。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

 目的建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-AM(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.005mol·L^-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH2.4±0.1)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长:297nm,流速1mL·min^-1。结果实验表明,安妥沙星在20.0～3000.6mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.06ng。结论方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法。     

HPLC测定盐酸头孢吡肟的含量和有关物质

 目的建立盐酸头孢吡肟有关物质及含量的分析方法。方法使用C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为257nm。测定有关物质时,为线性梯度洗脱,流动相A为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7),流动相B为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(70:30);测定含量时,为等度洗脱,流动相为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7)。结果盐酸头孢吡肟与其中间体、降解产物及E异构体分离良好。结论方法简便、专属,可用于盐酸头孢吡肟含量及有关物质的测定。     

HPLC分离测定那格列奈顺式异构体杂质的方法学研究

目的　建立那格列奈顺反式异构体分离测定的HPLC。方法　采用C18柱 ,在室温下 ,以 (A)乙腈 (B) 0 .0 3mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 2 .5 ) (6 5∶35 )为流动相 ,检测波长 2 14nm ,进样量 10 μL。结果　那格列奈顺反式异构体的分离度大于 1.5 ,最小检出限为 0 .0 6 μg·mL-1,定量限为 0 .18μg·mL-1。结论　本法可有效分离测定顺式体。     

法罗培南钠中有关物质测定方法的建立

 目的　建立使用HPLC测定法罗培南钠中有关物质的方法。方法　Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol·L^-1三乙胺三氟醋酸缓冲液(取三乙胺2.7mL,加水至900mL,用三氟醋酸调节pH2.5后,加水稀释至1000mL)-乙腈(86∶14)为流动相,检测波长247nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温 :40℃。结果　样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。最小检出量为2.4ng。结论　本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

头孢地秦钠中有关物质测定的研究

 目的建立头孢地秦钠中有关物质测定的HPLC。方法YWG C₁₈色谱柱(4.0mm×250mm,10μm),以磷酸盐缓冲液pH6.4(取磷酸二氢钾0.87g及无水磷酸氢二钠0.22g,加水1 000mL溶解)乙腈(920∶80)为流动相,检测波长215nm。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。最小检出浓度0.1%。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

HPLC测定依托泊苷胶丸的有关物质

 目的建立依托泊苷胶丸的有关物质［木酚素P，4′去甲基鬼臼素，α-亚乙基木酚素P，苦亚乙基木酚素P，4′-苄酯基亚乙基木酚素P和4′-苄酯基二甲酰基亚乙基木酚素 P］的HPLC测定方法。方法HPLC色谱条件：色谱柱为Micro-Bondapak Phenyl(300 mm×3.9 mm，5μm)；柱温：45℃；甲醇-水为流动相，梯度洗脱，流速：1.0 mL·min^-1；检测波长：240 nm。结果依托泊苷与各杂质及赋形剂的分离良好；木酚素P，4′-去甲基鬼臼素，依托泊苷，α-亚乙基木酚素P，苦亚乙基木酚素P，4′-苄酯基亚乙基木酚素P和4′-苄酯基二甲酰基亚乙基木酚素P的最低检测量分别为4.9，6.2，13.6，26.2，11.2，8.1，23.6 ng。结论本法准确可靠，灵敏度高。     

盐酸麻黄碱中有关物质的HPLC测定方法研究

 目的建立HPLC对盐酸麻黄碱中有关物质的测定方法,为原料的质量标准提供有效的分析方法。方法采用苯基键合硅胶为填充剂(4.6mm×200mm,5μm);以甲醇-11.6g·L^-1醋酸铵溶液(6:94)用醋酸调节pH值至4.0为流动相;检测波长为257nm。结果在选定的色谱条件下,30min内盐酸麻黄碱与天然提取工艺可能带入盐酸麻黄碱中的相关物质能较好的分离。结论本法简便,专属性强,适用于盐酸麻黄碱中有关物质的检查。