高效液相色谱法测定人血浆中他林洛尔浓度

目的：建立测定人血浆中他林洛尔浓度的高效液相色谱一紫外检测法。方法：采用依利特Hypersil—BDSC18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），乙腈-10mmol·L^-1甲酸胺（20：80）为流动相，流速为1mL·min^-1，紫外检测波长为248nm。结果：他林洛尔浓度在2．1～535ng·mL^-1范围内，线性良好（r=0．9983），最低检测限1．0ng·mL^-1（S／N〉3），绝对回收率大于62．4％，符合生物样品分析要求。将建立的方法用于12名受试者单剂量口服（100mg）他林洛尔片后不同时间血药浓度的测定。受试者口服他林洛尔片后，达峰时间Tmax为（2．4±1．0）h，峰浓度Cmax为（375±131）ng·mL^-1，半衰期T1/2为（7．6±3．3）h，AUC0-48为（2586±1266）ng·h·mL^-1，AUC0-∞为（2764±1409）ng·h·mL^-1。结论：本方法快速、经济、准确、灵敏，重现性好，可用于他林洛尔血药浓度监测和药代动力学研究。     

卵磷脂络合碘片的人体药动学研究

目的：研究健康受试者单剂量口服卯磷脂络合碘片的人体药动学。方法：18名健康受试者分别口服单剂量4．5mg卵磷脂络合碘片，以催化光度法测定血药浓度，用Das2．0软件计算药动学参数。结果：口服卵磷脂络合碘片4．5mg后，主要药动学参数分别为：Cmax（34．6±12．7）ng·mL^-1，Tmmax（1．2±0．3）h，t1/2（5．8±3．2）h，AUC0-48（171．9±49．4）ng·mL^-1，AUC0-∞（194．4±60．2）ng·mL^-1，MRT0-48（6．1±1．2）h，MRT0-∞（8．5±3．7）h．。结论：建立的催化光度法测定仪器简单，灵敏度高。可用于药动学参数的测定。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

HPLC荧光检测法测定盐酸文拉法辛血药浓度及人体生物等效性研究

目的：建立测定健康受试者血浆样品中盐酸文拉法辛浓度的高效液相色谱法。方法：以Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱；流动相为乙腈-pH3．0磷酸盐缓冲液-三乙胺（33．5：66．5：1），流速1．0mL·min^-1，进样量为20μL，内标为马普替林。血浆样品经正己烷-异戊醇提取后荧光检测：λex=276nm，λem=596nm。结果：盐酸文拉法辛浓度在10～800ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），最低检出限为2ng·mL^-1，最低血药检测浓度为16．99ng·mL^-1（S／N〉3）。盐酸文拉法辛浓度30，150，600ng·mL^-1的萃取回收率（n=5）和方法回收率（n=5）分别在81．5％～91．1％和98．7％～112．6％范围内，日内和日间精密度的RSD（n=5）分别小于12％和10％。结论：本法可以用于测定血浆中盐酸文拉法辛浓度，方法准确、灵敏、快速，重现性好。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中盐酸曲美他嗪

目的：建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的方法。方法：血浆样品加入内标，碱化后用乙酸乙酯提取，进行LC—MS测定。色谱柱为Luna C8流动相为0．02mol·L^-1乙酸铵（含0．5％三乙胺）-甲醇（50：50），流速为1mL·min^-1，柱温为30℃；APCI选择性正离子检测。结果：盐酸曲美他嗪浓度在1～160ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9991），最低检测浓度为0．5ng·mL^-1,平均提取回收率为64．4％，日内RSD〈15％，日间RSD〈20％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于曲美他嗪的药动学研究。     

贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

目的：建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法，并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法：贝母用氨水浸润后，以乙醚-氯仿-乙醇（25：8：2．5）超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件：质谱采用电喷雾正离子模式（ESI^＋），扫描范围为m／z 210～800，贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m／z 432和m／z 430。液相条件：色谱柱：Sphrigel C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈～10mmol·L^-1甲酸铵（pH=8．0，0．03％三乙胺），梯度洗脱（0～6min：乙腈30％→45％；6～22min：乙腈45％；22～30min：乙腈45％→95％；30～34min：乙腈30％）；流速：1mL·min^-1；柱温：25℃。结果：川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示，其主要分子离子峰基本相同，相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0．176～44．0μg·mL^-1和0．120～30．0μg·mL^-1，相关系数均大于0．999，检测限（LOD）为58.7ng·mL^-1和40．0ng·mL^-1，定量限（LOQ）为17．6ng·mL^-1和12．0ng·mL^-1，方法回收率均大于97％，日内、日间精密度（RSD）分别小于1．3％和2．8％（n=5）。结论：川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异，可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高，专属性强，简便快捷，线性关系良好，适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。     

LC-MS／MS法测定大鼠脑组织中单胺类神经递质及代谢产物

目的：建立LC—MS／MS法测定大鼠脑组织中5-羟色胺（5-HT）、去甲肾上腺素（NE）、多巴胺（DA）、5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）、3-甲氧基-4-羟基苯乙二醇（MHPG）、3，4-双羟苯乙酸（DOPAC）、高香草酸（HVA）的含量。方法：采用Thermo C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为室温；水（含0．05％的甲酸）-乙腈为流动相，流速为0．8mL·min^-1。ESI^＋多个反应监测（MRM）模式监测反应质荷比（m／z）：177．06→159．92（5-HT），170．00→152．00（NE），154．00→137．00（DA）；ESI^-多个反应监测（MRM）模式监测反应质荷比（m／z）：190．00→145．90（5-HIAA），263．00→165．00和263．00→150．00（MHPG），166．90→122．80（DOPAC），180．70→136．60（HVA）。结果：5-HT、NE和DA分别在4．45～4450ng·mL^-1、4．11～4110ng·mL^-1和4．10～4100ng·mL^-1浓度范围内线性良好（r≥0．999），最低检测浓度分别为4．45，4．11，4．10ng·mL^-1；5-HIAA、MHPG、DOPAC和HVA在12．5—1000ng·mL^-1浓度范围内线性良好（r≥0．998），最低检测浓度为12．5ng·mL^-1。日内和日间RSD均小于8．5％，重复性好。结论：本方法灵敏、快捷、准确、专一性强，可用于神经精神疾病神经递质的研究与分析。     

高效液相色谱-荧光检测法测定萘哌地尔血药浓度及其在健康人体的药代动力学研究

目的建立测定人血清中萘哌地尔（抗高血药）的高效液相色谱-荧光检测法，研究萘哌地尔片剂在健康人体的药代动力学。方法10名健康男性志愿者单次口服萘哌地尔片剂50mg，用高效液相色谱-荧光检测法测定血清中萘哌地尔浓度，用3P87计算其主要药代动力学参数。结果在0．5～100ng·mL^-1内线性良好，日内差≤7．83％，日间差≤9．08％，回收率为98．04％～99．22％；Cmax为（97．65±16．91）ng·mL^-1；tmax为（0．53±0．13）h；t1／tKe为（3．42±0．80）h；AUC0-16为（123．64±31．98）ng·h·mL^-1。结论本方法灵敏、准确，可用于人体药代动力学研究。     

厄贝沙坦氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪人体生物等效性研究

目的：评价两种复方厄贝沙坦片中氢氯噻嗪的生物等效性。方法：20名健康男性志愿者分别单剂量po受试制剂和参比制剂，采用高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中氢氯噻嗪的浓度并拟合药动学参数。结果：受试制剂和参比制剂在受试者体内的药动学参数如下：血浆中氢氯噻嗪的Cmax（72．6±33．8）和（74．7±31．9）ng·ml^-1，tmax（2．0±0．5）和（1．8±0．4）h，t1／2（2．9±1．2）和（2．5±1．0）h，AUC0-48h（372．3±168．7）和（377．5±210．4）ng·h·ml^-1，AUC0-∞（398．3±191．2）和（396．5±223．5）ng·h·ml^-1。与参比制剂相比，受试制剂中氢氯噻嗪的平均相对生物利用度为（106．7±26．1）％。结论：两种制剂中氢氯噻嗪具生物等效性。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度

目的：建立高效液相色潜-电喷雾离子阱质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法：以地西泮为内标，用甲基叔丁基醚提取，色谱柱为Kromasil 100C18（5μm，10mm×0．21mm），流动相为0．1％甲酸-乙腈（30：70），流速为0．3mL·min^-1；质普条件采用电喷雾正离子源（ESI^＋），以二级质谱选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果：测定伊曲康唑的线性范围为5．0～400．0ng·mL^-1，最低检测限约为1．0ng·mL^-1。日内、日间精密度RSD〈15％。方法回收率范围为90．0％～110．0％。结论：方法精密、准确，能有效地榆测人血浆中伊曲康唑浓度。