GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量

目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。     

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

天然冰片与合成冰片对小鼠的一般生殖毒性

冰片有天然冰片（TB）和合成冰片（HB）之分。TB又有龙脑香和艾脑之分，龙脑香为龙脑香料植物龙脑香树脂的加工结晶品，又名梅片，主要成分为右旋龙脑。艾脑，为菊科多年生草本植物艾纳香叶提制，又名艾片，主要成分为左旋龙脑。HB是以樟脑、松节油为主要原料，经化学方法合成的精制品，又名机片，合成冰片除含有龙脑外，还含有大量异龙脑。目前中成药多使用合成冰片。近年发现从梅片树和龙脑樟鲜叶中可提取纯度97％以上的右旋龙脑。该来源天然冰片与现用合成冰片药效和毒性有无差别的问题需要深入研究。有研究表明，合成冰片对中、晚期妊娠小鼠具有明显的引产作用。但对冰片的生殖毒性一直缺乏系统的研究。现主要从一般生殖毒性角度对2种冰片的毒性进行比较。     

一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量

目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量

目的：使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。方法：采用气相色谱法测定,乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标。色谱柱为 HP -5型5% PHMEsiloxana 石英毛细管柱（30 m ×0.32 mm,0.25μm）,载气为氮气,分流比10∶1。FID 检测器,检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;柱温：100℃保持12 min。进样体积1μl。结果：异龙脑在0.010~0.30 mg／ ml（r =0.9999）、龙脑在0.020~0.60 mg／ ml 范围内呈良好线性关系,异龙脑平均回收率为98.51%,RSD 为0.67%;龙脑平均回收率为98.54%,RSD 为0.95%。结论：方法快速、准确、可靠,可用于复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量的检测。     

基于气相色谱-质谱研究肝喜片处方中挥发性成分

目的 前期研究显示肝喜片处方中陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取的芳香水中解析出8种挥发性成分,其中柠檬烯、γ-萜品烯、冰片、β-蒎烯具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用。为进一步研究肝喜片全方中挥发性成分,本研究采用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析医院制剂肝喜片处方中的挥发性化学成分。方法 利用水蒸气蒸馏法提取肝喜片中非全方芳香水及全方芳香水,并结合GC-MS技术对其成分进行检测及解析。结果 肝喜片全方中药饮片提取的芳香水中共检测出28种挥发性成分,含量较高的成分为右旋樟脑（48.45%）、苯甲醛（12.46%）、芳香酮（8.69%）,合计69.6%,但均无明显药理作用;其他少量成分有药理作用,但含量很低。结论 肝喜片工艺优化提取挥发性成分时不宜用全方,应优选陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取芳香水。     

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的：采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法：以DB-5（0.25 mm×30 m）弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果：樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml（r=0.997 9）,平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml（r=0.997 3）,平均加样回收率为99.86%。结论：本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

黑种草籽挥发油化学成分分析

目的提取、分析黑种草籽的挥发性成分。方法用超临界二氧化碳萃取法提取、气相色谱-质谱分析（GC-MS）方法测定挥发油的成分,质谱图用NIST图谱库检索,对其挥发性成分进行定性、定量。结果得到了29个定性结果,鉴定出29个化合物,主要化合物有异长叶烯（isolongifolene）38.01%,松烯（sabinene）11.23%,4-（1-异丙基）-苯甲醛（4-methylethyl-benzaldehyde）7.67%,5-异丙基-2-甲基-1,4苯醌（5-isopropyl-2-methyl-1,4-benzoquin）7.02%,乙酸龙脑酯（bomylacetate）5.27%,樟脑（camphor）4.98%,冰片（bornol）3.13%,左旋薄荷酮（L-menthone）2.25%。结论用超临界二氧化碳萃取法得到的挥发油的纯度高。     

红皮云杉针叶挥发油气相色谱-质谱指纹图谱及多成分定量分析

目的：建立红皮云杉针叶挥发油气相色谱（GC）-质谱（MS）指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法。方法：采用GC-MS技术,以HP-5MS色谱柱为分析柱,对黑龙江省的10批红皮云杉针叶挥发油分别进行指纹图谱的测定和樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯3个成分的含量测定。结果：指纹图谱中鉴定了22个共有峰,10批红皮云杉针叶挥发油的指纹图谱相似度大于0.90;红皮云杉针叶挥发油中樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯在含量上存在一定差异。结论：系统方法学验证说明该方法可用于红皮云杉针叶的鉴别与品质评价。     

脑立清制剂中樟脑的检查

目的 建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法 利用气相色谱（GC）法对脑立清样品进行测定，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果 10家企业的72个生产批次样品中，樟脑占冰片药材比例超过0.50%，最高者可达1.78%。问题批次占全部批次的81.8%。结论 所建立的方法准确可靠，专属性强，可用于脑立清制剂中樟脑限量的检查；同时也为含冰片原料制剂中樟脑限量检查提供参考。     

GC法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑的含量及其有关物质

目的:采用气相色谱法同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮及有关物质樟脑和异龙脑四种组分的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.5mm,1.0μm）,FID检测器。进样口温度230℃,检测器温度280℃,采用程序升温。结果:四种组分在毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,分离度（R）均大于4。樟脑、异龙脑、龙脑和麝香酮线性范围分别为:0.010 24～0.1024mg·ml^-1,0.00556～0.0556mg·ml^-1,0.09124～0.9124mg·ml^-1,0.01436～0.1436mg·ml^-1（r≥0.9996）,均呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.7%,101.84%,97.8%,96.3%,RSD均≤3%（n=6）。结论:本方法简便、快速,准确、可靠,可同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮的含量及其有关物质。     

气相色谱法测定赛胃安胶囊中冰片(龙脑与异龙脑)的含量

目的为了完善和提高赛胃安胶囊的产品质量,适应目前对含冰片中成药的质控要求。方法用气相色谱法建立以龙脑、异龙脑为对照品测定冰片的含量方法。色谱柱:A g ilent 1237032 DB-WAX 30m×0.32nm×0.25μm石英毛细管色谱柱,柱温:程序升温。结果龙脑、异龙脑在各自的浓度范围内线性关系良好。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱;柱温为120℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0;异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.     

青蒿中樟脑龙脑和异龙脑的含量测定

目的:测定青蒿中樟脑、龙脑、异龙脑含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m);FID检测器;程序升温.结果:樟脑、龙脑、异龙脑进样量分别在0.196～9.82 ng、0.139～6.94 ng、0.0596～2.98 ng范围内有良好线性关系.平均回收率分别为99.0％、99.0％和98.7％.结论:本方法简单、准确,重复性好,可用于青蒿药材樟脑、龙脑、异龙脑的含量测定.     

GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中12种指标成分

目的: 建立气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定宽胸气雾剂中桉油精、龙脑、甲基丁香酚、异龙脑、α-红没药醇、榄香素、反式橙花叔醇、石竹烯、α-葎草烯、β-蒎稀、α-蒎稀、左旋樟脑等12种指标性成分方法。方法: 采用内标法,样品经乙醇稀释,GC-MS/MS测定,程序升温,MRM模式检测;并使用热图聚类和主成分分析法对数据进行统计分析。结果: 12种指标成分分别在1~10 ng·mL^-1和50~1 000 ng·mL^-1两个量级内呈线性;回收率为97.5%~104.8%,RSD为1.14%~2.89%(n=3);8批样品中上述成分含量分别为22.24~26.79,22.22~26.88,20.74~22.99,13.72~16.78,10.25~11.23,5.25~5.81,4.60~4.78,2.63~3.06,2.18~2.47,1.92~2.18,1.55~1.94,1.02~1.07 mg·mL^-1;热图聚类分析结果表明同一企业不同批次样品整体质量一致性较好。结论: 该方法专属性强、灵敏度高、测定方法简便结果准确,可为宽胸气雾剂的质量控制提供检验依据。     

GC/MS方法测定人血浆中龙脑药物含量的方法学研究

目的:利用GC/MS技术建立测定口服舒心平软胶囊后人血浆样品中龙脑含量的方法。方法:采用HP-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温为150℃,保持5.5min,以40℃/min的速率升至190℃,保持1min。以氦气为载气,分流比为5∶1,扫描方式选择离子检测(SIM),定量龙脑为m/z95,定量内标(萘)为m/z128。结果:龙脑和内标的保留时间分别为4.56min和5.31min,龙脑在5~1000ng/mL线性关系良好(r=0.9993),高、中、低3个浓度的样品提取回收率均在80%以上。结论:本测定方法可以快速简便地定量分析人血浆样品中的龙脑含量,有较高的灵敏度和较好的重现性,可以满足舒心平的人体药代动力学研究。     

超高效液相色谱-质谱法同时检测妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分

摘要：目的:建立妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分的专属性检测方法。方法:利用胰蛋白酶对妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8 （双电荷）→612.4、m/z 539.8 （双电荷）→923.8及龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3（双电荷）→546.4、m/z 631.3（双电荷）→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:10批妇科止带胶囊样品均检出了阿胶及龟甲胶成分。结论:建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可用于妇科止带胶囊中阿胶及龟甲胶成分的检测。     

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量

本文用103型气相层析仪,经改装后作毛细管气相色谱,用国产SE-30玻璃毛细管柱,以正十三烷为内标,分离测定了合成冰片及几种含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量。本法样品处理简便,所测中成药处方中共存组分无干扰。龙脑检测限为5.28×10~(-10)克/秒。异龙脑检测限为6.11×10~(-10)克/秒,龙脑与异龙脑的平均回收率分别为101.0±0.65%和100.3±0.65%。     

固相微萃取/气-质联用法分析香连制剂中挥发性成分

目的： 利用固相微萃取/气相色谱-质谱联用法（SPME/GC-MS）分析香连制剂（水丸/浓缩丸/片/胶囊）中的挥发性成分。方法： 采用SPME法提取挥发性成分,GC-MS法对挥发性成分进行分离鉴定,建立其指纹图谱,并对香连制剂样品进行相似度评价和主成分分析。结果： 对24批不同剂型香连制剂进行分析,确定了15个共有峰,构成了香连制剂挥发性成分的指纹图谱,其中6个共有峰得到了确认,分别为去氢木香内酯,β-榄香烯,β-石竹烯,氧化石竹烯,α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮。结论： 水丸、浓缩丸与片剂、胶囊中挥发性成分组成相似,但在相对含量上存在差异。