分子排阻法测定头孢克肟颗粒中的高分子杂质

目的建立分子排阻色谱法分析头孢克肟颗粒高分子杂质。方法采用TSK gel G2000 SWXL色谱柱(7.8 mm×30 cm×5 mm),流动相为A 0.005 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(p H 7.0)[0.005 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液和0.005 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-B乙腈(95∶5),流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为288 nm。结果头孢克肟、头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F在0.02～3.0μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r> 0.990),头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F的校正因子分别为1.11、1.13、1.09,各已知高分子杂质可以主成分自身对照法定量。结论该法能较好地分离头孢克肟与其高分子杂质,且精密度、准确度、重复性均能满足质量控制的要求。     

凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中的高分子聚合物。方法选用Sephadex G-10柱(400 mm×13 mm,40¹20μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515120μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515².013 mg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物含量<0.1%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物的控制。     

分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物

目的:建立用分子排阻色谱法分析头孢克肟高分子聚合物的方法。方法:采用SephadexG10色谱柱（300 mm×16mm,40～120μm）,流动相A为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 7.0）,流动相B为超纯水,流速1.5 ml·min^-1,检测波长:254nm。结果:头孢克肟在5～80 mg·ml^-1范围内与头孢克肟高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系（r=0.999 3）。头孢克肟在5～400μg·ml^-1的范围内与头孢克肟缔合物的峰面积也呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论:该方法能较好地分离头孢克肟与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70mmol·L^-1,pH7.0）;压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08～777.98μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.9993）。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟中高分子聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10（15 mm×35 cm）;流动相A：0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B：水;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为254 nm,进样量为200μl。结果供试品溶液在3.10-46.20 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）;盐酸头孢甲肟对照品在0.025-0.25 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与对照品峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）。结论本测定方法简便,灵敏性高,重复性好。     

反相高效液相色谱法测定头孢克肟口含片中头孢克肟的含量

目的:建立RP-HPLC测定头孢克肟口含片中头孢克肟含量的方法。方法:色谱柱为ReliaSil C_18(250 mm×4．6 mm, 5μm),流动相为四丁基氢氧化铵溶液(用1．5 mol·L~(-1)磷酸溶液调节pH至7．0)-乙腈(70:30),检测波长254nm。流速0．8 ml·min~(-1)。结果:头孢克肟浓度在2-120μg·ml~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0．999 9;平均回收率为100．6％(n= 9),RSD=1．4％。结论:该方法简便可靠,可用于头孢克肟口含片的质量控制。     

RP-HPLC测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilBDSC18（4．6mm×250mm,10μm）色谱柱,流动相为0．1mol·L^-1醋酸铵缓冲液（用氨试液调pH为7．0）-乙腈（96：4）,流速1．0mL．min^-1,检测波长254nm,柱温35℃。结果头孢克肟浓度在102．38～1433．45μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9999）;头孢克肟的最低检测限为0．18ng,最低定量限为0．60ng,含量测定结果与按BP2008年版法定标准方法测定结果没有显著性差异。结论本法简便、专属性强,可用于头孢克肟含量的测定。     

HPLC法测盐酸头孢吡肟精氨酸中头孢吡肟的含量

目的:用高效液相色谱法测定头孢吡肟含量。方法:ODS柱,以戊烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相,于254nm波长处检测,流速为1．0ml／min。结果:该方法在80μg·ml-1-480μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9997),重复性实验RSD=0．59％,n=5。结论:方法简便,快速,重复性好。     

分子排阻色谱法测定头孢地尼胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢地尼胶囊中高分子杂质的方法。方法:采用分子排阻色谱法。色谱柱为依利特SephadexG-10,以0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A(供试品测定),以水为流动相B(对照品测定),流速为1.5mL·min-1,检测波长为254nm。结果:头孢地尼与高分子杂质分离度良好,头孢地尼检测浓度线性范围为3.95～11.85μg·mL-1(r=0.9995),精密度试验RSD=1.67%,检测限为9.9ng。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于头孢地尼胶囊中高分子杂质的检测。     

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定复方木香小檗碱片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立复方木香小檗碱片中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法,ODS2柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（39：61）为流动相;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为225nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果吴菜萸碱在2．096～10．480μg·mL^-1与峰面积有良好的线性关系,其平均回收率为98．76％,方法精密度（RSD）为1．68％（n=6）;吴茱萸次碱在2．816～14．080μg·mL^-1与峰面积有艮好的线性关系,其平均回收率为99．54％,方法精密度（RSD）为1．93％（n=6）。结论所建立的方法简便易行、准确可靠,可用于复方木香小檗碱片中吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量测定。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

HPLC法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪浓度的方法。方法:采用外标法,以甲醇沉淀法处理血样后进样测定,色谱柱为Intersil ODS-3,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为27℃。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.8～40μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.5μg·mL-1;平均回收率为(99.35±3.93)%,日内、日间RSD均<5%。20例癫痫患儿拉莫三嗪血药浓度的范围为1.3～15.4μg·mL-1,中位数为4.7μg·mL-1。患儿血浆中拉莫三嗪的血药浓度随年龄的减小,波动范围明显增大。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于拉莫三嗪的血药浓度监测及其药动学研究。年龄越小的患儿,越需要对拉莫三嗪进行血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

适于常规血药浓度监测的LC／LC-UV卡马西平方法研究

目的建立基于LC／LC-UV系统的卡马西平血药浓度测定的方法,此方法适于长期的治疗药物浓度监测。方法LC1色谱柱为FRO-）（BC18（33mm×4．6mm,5μm,UAC）,流动相为水-乙腈（60：40,v／v）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为286nm,温度为45℃;LC2系统中色谱柱为UC—XBC18（250mm×4．6mm,5μm,UAC）,流动相为0．3％的醋酸铵（用甲酸调pH到6．50）-乙腈（75：35,v／v）,流速为1．2mL·min^-1,检测波长为286nm;聚焦溶液为二次蒸馏水,进样聚焦流速为3．5mL·min^-1,目标物从LC1转移到LC2聚焦流速为1．0mL·min^-1,中心切换窗口为1．09～1．60min;定量环为200μL。结果卡马西平在1．10-21．30μg·mL^-1线性关系良好,平均相关系数为0．9994,最低定量浓度为15．0ng·mL^-1。日内、日间RSD均〈10％（n=6）。结论本方法准确性高、精密度好、操作步骤少、耐受性强且易于实现质量控制,适合于长期的卡马西平常规血药浓度监测。