RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为0.04%高氯酸溶液-乙腈(83∶17),柱温为40℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm。结果:头孢他美检测浓度在0.125~8.0μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检出浓度为0.125μg.mL-1,平均回收率为100.6%(RSD=1.2%);日内RSD≤5.3%(n=5),日间RSD≤4.0%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可为头孢他美酯胶囊药动学和生物利用度研究提供参考。     

RP-HPLC法测定人体血浆中芬布芬的浓度

目的:建立测定人血浆中芬布芬浓度的高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil(钻石)ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈(75:20:5)(用磷酸调节 pH 3.0)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长285 nm。结果:芬布芬的线性范围为0.16～16.0μg·mL~(-1),定量限为0.16μg·mL~(-1),检测限为0.06μg·mL~(-1),平均回收率为(101.2±3.5)%,RSD 为1.8%,日内及日间精密度分别为1.7%和2.7%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于临床上芬布芬的体内研究。     

HPLC-MS法测定人血浆中米氮平的浓度

目的 :建立一种用高效液相色谱 -电喷雾离子化质谱 (HPLC -MS)联用技术测定米氮平血药浓度的方法。方法 :以0 0 1mol·L-1乙酸铵水溶液∶甲醇 (2 7∶73,V/V)为流动相 ,盐酸地尔硫 艹卓 为内标 ,血浆样品经乙酸乙酯萃取后上样 ,经C18柱分离后 ,以质谱为检测器 ,采用选择性离子检测 (SIM)测定人体血浆中米氮平的浓度。结果 :米氮平的线性范围 0 2 0～ 15 0 μg·L-1(r=0 9995 ) ,平均相对回收率在 90 %～ 110 %之间 ,日内和日间RSD均 <5 % ,米氮平的最低定量限为 0 2 0 μg·L-1,提取回收率 >85 %。结论 :该方法快速、准确、灵敏 ,可用于米氮平的药动学研究     

吉西他滨单药治疗老年晚期非小细胞肺癌的临床观察

当前非小细胞肺癌（NSCLC）的化疗效果仍不令人满意，联合用药及提高剂量强度可增加疗效，但随之而来的不良反应加重，使大多数合并有潜在多脏器疾患的老年患者难以接受。自2002年8月起，我们采用吉西他滨单药治疗25例，年龄≥70岁老年晚期非细胞肺癌，取得一定疗效，现报告如下。     

用HPLC法测定大鼠血浆中吉西他滨的浓度

目的：建立HPLC法测定大鼠血浆中吉西他滨的浓度。方法：采用Phenomenex色谱柱,以5-溴尿嘧啶为内标,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸溶液（3∶97）,流速1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果：大鼠血浆中吉西他滨浓度在1-200μg/mL范围内线性关系良好,方法回收率〉97%,提取回收率〉72%,日内、日间RSD均〈6%。结论：本法快速、高效、灵敏,适用于吉西他滨的血药浓度测定。     

吉西他滨低剂量延时输注的研究进展

吉西他滨（gemcitabine,GEM）为抗嘧啶核苷酸代谢类药物。目前,GEM的标准给药方式为1 000~1 250 mg·m^-2,30 min静脉快速输注。但是,药理学研究表明,GEM延时输注可使细胞内有活性的GEM三磷酸盐达到最佳的蓄积速度,提示GEM延时输注在药动学方面要优于30 min快速输注。故本文对GEM低剂量延时输注的相关研究进行综述,以期为临床用药提供相关依据。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。     

HPLC法测定人血浆中多西他赛的浓度

目的:建立测定患者血浆中多西他赛浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。以地西泮为内标,血浆经叔丁基甲醚提取3次后进样测定。色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18,流动相为乙腈-水(48:52),流速为0.7mL·min-1,检测波长为230nm,进样量为50μL。结果:多西他赛血药浓度在0.64～19.84mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),相对回收率为97.24%～102.53%,日内、日间RSD分别为0.96%～2.67%、1.28%～3.15%。结论:本方法简便、灵敏、干扰小,可用于多西他赛的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

目的:建立测定人血浆中氯法拉滨浓度的方法。方法:血浆样品经甲基叔丁基醚提取处理后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾(HPLC-MS/MS)法进行测定,色谱柱为Thermo C18,流动相为乙腈-水(250∶3,其中含4 mmol·L-1乙酸铵和0.3%甲酸),流速为0.5 mL·min-1,进样量为10μL,内标为克拉屈滨。用于定量氯法拉滨和克拉屈滨的离子反应分别为m/z 304.2→170.0、m/z286.1→170.0。每个样品的分析时间为5 min。结果:氯法拉滨和克拉屈滨的保留时间分别为3.83、3.90 min。氯法拉滨血药浓度在2.5～500 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内、日间RSD均<14%,方法回收率为95.64%～99.23%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,适用于氯法拉滨的血药浓度测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法。方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20μL进样。流动相为0.025mol·L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70:30),色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),检测波长为200 nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温。结果:本方法线性范围为0.5～16ng·mL~(-1),,r=0.998 7,最低检测限为0.25ng·mL~(-1),方法回收率为96.6％～108.0％,日内RSD为4.1％～5.9％,日间RSD为4.6％～5.9％。结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的:建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以卡马西平为内标,测定苯巴比妥协药浓度.色谱柱shimadzu Shimpack CLC-C_(18)不锈钢柱,流动相为甲醇一水(60:40),流速0.8ml/min,检测波长254nm.结果:在5~40μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999),最低检测限为11.57ng/ml高、中、低三种浓度的平均回收率分别为100.24%,100.28%,99.41%,RSD分别为0.7%,2.7%,5.8%(n=9).日内和日间平均RSD分别为3.3%,5.2%,8.7%和7.3%,7.3%,9.2%(n=9).结论:该方法准确、快速、简便,灵敏度高,重现性好,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法.     

RP-HPLC法测定人血浆中丹参素的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95∶5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0mL.min-1,检测波长为281nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸。结果:丹参素的检测浓度在2.72～1 561.58ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为l.0ng.mL-1(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中奥扎格雷的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥扎格雷浓度的方法。方法:色谱柱为SinoChrom OPS-AP,流动相为0.025mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(85:15),检测波长为274nm,流速为0.8mL.min-1,内标为左羟丙哌嗪。结果:奥扎格雷血药浓度在0.7～21.3μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);提取回收率在83.78%～89.14%之间,方法回收率在101.95%～106.68之间,日内、日间RSD分别为1.33%～3.27%、2.72%～5.97%。结论:本方法操作简便、快速、准确、重现性好,适用于奥扎格雷的药动学研究。     

昂丹司琼人体血药浓度的RP—HPLC测定法

目的:建立人血浆中昂丹司琼的RP-HPLC测定法,用于昂丹司琼片的人体药代动力学研究。方法:血浆样品加乙腈脱蛋白后,离心,取上清液,挥干,用少量流动相溶解,供进样分析。采用Alltima C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),预柱:Beckman-ultrasphere ODS(4.6 mm×45 mm,5μm),以醋酸钠缓冲液(pH=4.2)-乙腈(75:25)为流动相,流速:1mL·min~(-1),于310 nm波长处检测,灵敏度:0.0001 AUFS。测定了10名健康志愿者单剂量口服昂丹司琼8 mg后的血药浓度-时间过程。结果:最低检测限达0.5 ng·mL~(-1),线性范围为1～80 ng·mL~(-1)(r=0.992 2),日内和日间精密度均小于10％,平均回收率为88.7％～98.2％,符合生物样品分析要求。结论:本法操作简单,准确,灵敏度高,可用于昂丹司琼片的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿呋唑嗪浓度

目的:建立血浆中阿呋唑嗪的反相高效液相荧光检测方法。方法:采用Shimadzu LC-6高效液相色谱仪,ShimadzuC_(18)柱(150mm×4.6 mm),0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH2.5)-乙腈(40:60)为流动相,激发波长374nm,发射波长378nm,流速:1mL·min~(-1)。结果:血浆中阿呋唑嗪能得到较好的分离,无明显的干扰峰。本方法专属性好,可信度高。最低检测浓度为0.78ng·mL~(-1),最低检测限是39pg,线性范围0.78～50 ng·mL~(-1),标准曲线:Y=8648.7X+767.8(r=0.999,P<0.05),回收率高于70%,日间、日内RSD均在10％以下。结论:符合生物样品的分析要求。     

反相高效液相色谱法测定大蒜素的血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定血清中大蒜素的浓度。方法：血清样品用１０％三氯醋酸沉淀蛋白,正己烷提取后进样。采用Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｃ１８（２５０ｍｍ × ４．６ｍｍ,５μｍ）柱;流动相：乙腈－１％冰醋酸（６２：３８,Ｖ／Ｖ）,ｐＨ＝３．５;流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ,在室温下;波长：２４０ｎｍ检测。结果：该方法回收率为（９９．２±６．６）％,最低检测浓度为０．１８μｇ／ｍｌ,大蒜素血药浓度在０．２９～１２．４μｇ／ｍｌ范围内峰面积与浓度线性关系良好（ｒ＝０．９ ９７７）,日内 ＲＳＤ＜５．５％（ｎ＝５）,日间 ＲＳＤ＜５．８％（ｎ＝５） 结论：本法快速、准确、灵敏,能较好满足大蒜素临床药代动力学研究的需要。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍质量浓度

目的建立测定人血浆中二甲双胍质量浓度的方法方法反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。色谱柱为EclipseXDB—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol／LKH2PO4。缓冲液（10：34：56，KH2PO4。缓冲液用磷酸调节pH值至3．4）为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为室温，检测波长233nm。结果二甲双胍与内标（西咪替丁）的保留时间分别为5．14min和6．46min，二甲双胍检测质量浓度线性范围为17．68～1767．58ng／mL（r=0．9999），方法平均回收率大于94．51％，日内和日间精密度RSD〈8．22％，最低定量限为17．68ng／mL。结论RP—HPLC法操作简便，结果准确、灵敏，适用于二甲双胍血药浓度的测定和药代动力学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中美洛昔康浓度

目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中美洛昔康浓度。方法:采用Symmetry C_(18)分析柱(150mm×3.9 mm,5μm),以甲醇-20mmo·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(52:48;磷酸调pH至5.20)为流动相,流速1.2mL·min~(-1)。血浆样品以卡马西平作内标,酸化后用氯仿提取并浓缩进样,检测波长为271nm。结果:标准曲线线性范围为0.02～2.0 mg·L~(-1),血浆美洛昔康萃取回收率为87.6％～92.9％,加样回收率为97.0％～99.4％,日内RSD为1.3％～1.8％,日间RSD为3.4％～5.8％。结论:本法简便,准确,重现性好,用于美洛昔康人体药动学研究血药浓度测定取得良好结果。     

反相高效液相色谱法测定羟氨苄青霉素的血药浓度探讨

建立了反相高效液相色谱外标法测定羟氨苄青霉素血药浓度的分析方法。血清样品用４．５％高氯酸提取，以甲醇∶磷酸缓冲液＝１２∶８８为流动相，紫外吸收为２２０ｎｍ，最低检测限为０．１μｇ／ｍｌ，平均回收率８１．６％。本法操作简便迅速，适用于羟氨苄青霉素的血药浓度测定