反相高效液相色谱法有效分离和同时测定人体尿液中7种喹诺酮

目的 建立一种同时检测人体尿液中吡哌酸与依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩氟沙星7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为ZY1104型C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温30℃.流动相为乙腈0.02mol/L四丁基溴化铵(体积比为991).以三氟乙酸缓冲液调pH 2.87,流速1.0ral/min.检测波长282nm,进样量20μl.结果 7种药物的校准曲线在0.5～100μg/ml浓度范围内呈良好的线性,相关系数r≥0.9996,检出限为0.036～0.088ttg/ml.样品的平均加标回收率在91.6%～99.5%,RSD＜7%(n=5).结论 所提出的方法简便,快速,可靠,能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

用高效液相色谱法测定兔血清中硫酸庆大霉素的含量

本文以高效液相色谱法测定血清中硫酸庆大霉素的含量。加内标物茴香胺。乙腈沉淀蛋白质等干扰物，室温下进行邻苯二醛衍生化，醋酸乙酯提取后进样，用紫外３３０ｎｍ检测。     

超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的建立超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法建立色谱条件,色谱柱为Waters Acquity C₁₈柱（50mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为O.2mL·mill^-1,内标为咖啡因,柱温为室温,检测波长为273nm。结果多索茶碱血药浓度在0.18～23.20 mg·L^-1内,与A多索茶碱/A咖啡因之间的线性关系良好,回归方程为Υ=O.181 8χ+0.005 1（r=O.999 9,n=10）;日内、日问精密度好（RSD均≤15%）,方法回收率为94.70%～106.16%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于多索茶碱血药浓度的测定和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度.方法 采用Dima kromasil C18柱;以地西泮为内标;以蛋白沉淀法提取血浆中的紫杉醇;以乙腈-水(53:47 )为流动相;流速为1.0 ml·min-1 ;检测波长为227 nm ;进样量为20 μl.结果 血浆中紫杉醇线性范围为0.078～5.0 mg·L-1,相关系数r=0.999 9 (n=8);平均提取回收率82.97%;平均加样回收率93.29%,日内、日间精密度RSD 均小于10%.结论 该法取样量少,操作简单,分离完全,结果可靠,回收率高,适用于临床紫杉醇的血浆中药物浓度监测和药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定交沙霉素血药浓度

目的建立测定人体内血清中交沙霉素(Jos)浓度的方法.方法采用改进的HPLC法,色谱柱为SUPELCODiscovery     

反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英钠的浓度

目的建立简洁反相高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度。方法选择乙酸乙酯为萃取溶剂;采用Symm etry C18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm)为分析柱;甲醇-水(50∶50)为流动相;检测波长254 nm;流速1 m l.m in-1。结果该色谱条件下苯妥英钠线性范围为2.5~40 mg.L-1,平均回收率为99.03%,日内、日间RSD均小于5%。结论该法简便、经济,结果准确,适合临床实际应用。     

高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度

目的建立测定血浆中丙戊酸血药浓度的高效液相色谱法.方法血浆用正己烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓集进样,采用Alltech     

高效液相色谱法测定犬血清中盐酸伪麻黄碱

目的建立测定犬血清中盐酸伪麻黄碱的方法.方法采用高效液相色谱法,血清样品用乙醚提取,以ODS C18为固定相,甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH 3.5)=30:10:60为流动相,UV 210 nm紫外检测.结果在0.031252.0 mg·L-1浓度范围线性良好,最小检测浓度为0.03125 mg·L-1,最低检测限为0.625 ng.其日内差(n=5)及日间差(n=5)RSD分别小于7.5%和7.6%,相对回收率(n=5)大于91.0%.结论方法简便灵敏,为盐酸伪麻黄碱的药代动力学研究提供了检测方法.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中紫杉醇的浓度。方法色谱柱为InertS ustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;紫外检测波长为230 nm,柱温为35℃。以地西泮为内标,以甲基叔丁基醚为提取剂,用液液萃取法处理血浆样品,考察该方法的专属性、精密度与回收率、稳定性和重复性。结果紫杉醇线性范围为2.75×10^-1~11.00μg·mL^-1,回收率为96.28%~97.85%,萃取回收率为85.36%~90.83%,日内和日间的精密度均小于2.84%,血浆样品在-20℃下放置15天和反复冻融3次的稳定性良好。结论本方法处理样品的过程简捷、取样量少、重复性好且回收率高,可用于临床肿瘤患者血浆紫杉醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血清中甲磺酸阿帕替尼谷浓度

目的：建立灵敏、准确的高效液相色谱法用于检测人血清中甲磺酸阿帕替尼谷浓度。方法：选用凡德他尼作为内标,以乙酸乙酯作为提取剂,采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动A相：0.2%三氟乙酸水溶液（1：499,V/V）,流动B相：乙腈,采用梯度洗脱法,总运行时间20 min;流速1.0 mL·min ^-1;柱温30℃;检测波长260 nm。结果：甲磺酸阿帕替尼在20~1 000 ng·mL^-1范围内血清中浓度与响应值之间呈现良好线性关系,线性方程为Y=0.017 9X+0.079 7（r=0.999 9）,最低定量限为20 ng·mL^-1,提取回收率为79.9%~85.2%,4个不同质控浓度水平（最低定量限、低、中、高浓度）的日内和日间准确度为88.6%~105.4%,日内和日间精密度为2.0%~9.2%。血样短期稳定性、长期稳定性、3次冻融循环及血样处理后室温放置12 h稳定性良好。结论：该检测方法灵敏、准确,可用于甲磺酸阿帕替尼治疗药物监测研究。     

高效液相色谱法和荧光偏振免疫法测定万古霉素血清浓度的比较

目的:比较高效液相色谱(HPLC)法与荧光偏振免疫(FPIA)法分别测定血清万古霉素浓度的结果,探讨两者的相关性。方法:收集临床检测万古霉素药物浓度的血清43份,分别用HPLC法和FPIA法进行测定,运用配对t检验,Bland-Altman分析和线性回归分析比较2种方法的测定结果。结果:HPLC法和FPIA法测定的万古霉素血清浓度具有良好的相关性, 回归方程为:Y_FPIA=1.103X_HPLC+0.831 5(R²=0.957 2); Bland-Altman评价分析2种方法一致性较好;配对t检验显示2种方法测定结果之间有显著统计学差异(P<0.000 1)。结论:相较于FPIA法,HPLC法测定不受代谢和降解产物干扰,能准确检测血清万古霉素浓度,适合应用于治疗药物监测。     

反相高效液相色谱法测定血中阿米替林及其代谢产物

用带有254nm紫外检测器的高效液相色谱仪,反相色谱法测定血清中阿米替林及其代谢产物去甲替林,E-10-OH-阿米替林,E-10-OH-去甲替林和N-去甲基去甲替林浓度。方法为碱化血清,以乙醚提取后挥干,残留物溶解后注入国产色谱柱(YWG-C_(18)) 。用盐酸赛庚啶做内标。各测定物的日内回收率为89.2-110％,变异系数小于8.8％。日间回收率为95.1-111％,变异系数小于9.6％。最低检测限为2ng,血清中最低有效测定浓度为20ng/ml。本法适用于科研或临床监测血药浓度。     

反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素

用建立的反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法对春雷霉素发酵液、提炼液和原粉进行了含量测定,并对两种分析方法进行了比较。实验表明,两种方法之间不存在差异,测定结果一致。通过方法的验证,证实了两种方法都适合于春雷霉素的分析测定。     

反相高效液相色谱法快速测定3种抗癫痫药物血药浓度

目的建立快速反相高效液相色谱法测定3种抗癫痫药血药浓度.方法选择醋酸乙酯为萃取溶剂;采用Nova-PakC18柱(4μm,3.9mm×150mm)为分析柱;0.01moL/L磷酸盐缓冲液(pH3.5)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长210nm;流速1mL/min.结果该色谱条件下3种药物分离良好,苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平线性范围为1～100,1～40,1～20μg·mL-1,平均回收率分别为99.8%,99.6%,100.6%.日内、日间RSD均小于6%;用于229例临床患者监测,在服用苯妥英钠的患者中有56.1%的患者血药浓度低于有效浓度,20.1%高于有效浓度,并出现中毒症状.结论本法快速(5min)、简便、结果准确,更适合临床实际应用.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度

目的:建立拉呋替丁血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(54μm,4.6 mm×150 mm);固定进样环20μL;流动相:甲醇∶0.005 mol/L磷酸氢二铵=50∶50(V∶V);流速:1 mL/min;紫外检测波长:218 nm;柱温:25℃。结果:拉呋替丁在0.506~0.01265 mg/L范围内有良好的线性关系,其506.00、50.60、12.65μg/L的三个浓度的回收率分别为(99.05±3.31)%(、101.21±3.30)%、(94.87±3.18)%;日内RSD分别为3.44%、3.75%、4.67%,日间RSD分别为4.68%、6.98%、9.42%。结论:该方法简单、快速、准确,灵敏度高,可用于拉呋替丁的血药浓度测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定风寒感冒冲剂中欧前胡素的含量

目的:建立风寒感冒冲剂中欧前胡素的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,以甲醇-水(50∶50)为流动相;检测波长为284nm.结果:欧前胡素的线性范围为0.05～0.50μg,r=0.9997,平均回收率为99.0%;RSD=0.37(n=9).结论:本法简便,重现性好,可用于风寒感冒冲剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定小柴胡冲剂中黄芩苷含量

目的：建立高效液相色谱测定小柴胡冲剂中黄芩苷含量的方法。方法;采用超声法提取小柴胡冲剂中黄芩苷,高效液相色谱法测定含量。．结果;本方法线性方程为：Ｙ＝２３３２Ｘ＋２７４３,ｒ＝０．９９９５,线性范围２．３１－１４８μｇ／ｍｌ,精密度试验;ＲＳＤ＝３．３７％平均加样回收率为９７．８４％。结论：ＨＰＬＣ法可作为小柴胡冲剂中黄芩苷含量测定方法,本实验为该产的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法分析胸苷衍生物BOC-FLT含量

目的:建立一种HPLC法分析正电子发射断层(PET)肿瘤诊断药物18F-FLT标记前体BOC-FLT的含量,为药盒质量控制提供有效的检测手段。方法:乙腈作为溶剂,235nm作为检测波长,乙腈-水(85∶15)作流动相,HPLC法分析BOC-FLT含量。结果:主峰保留时间为6.6min,杂质峰保留时间为4.5min,分离度大于1.5,BOC-FLT在100~500mg.L-1试验范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=3E+06x-301 953,R2=0.999 5。FLT-BOC最小检出量为2.5ng(S/N≥3);杂质最小检出量为1.2ng(S/N≥3)。结论:方法简便、可靠,重复性好,能够为药盒的质量控制提供有效的分析手段。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中利奈唑胺浓度

目的:建立高效液相色谱法快速测定人脑脊液中利奈唑胺浓度并对危重患者进行药物浓度监测。方法:采用外标法,色谱柱:ZORBAX Edipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;紫外检测波长:254 nm,并利用建立的方法对危重患者进行利奈唑胺脑脊液浓度的监测。结果:利奈唑胺在0.31～40 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.31 mg.L-1,平均绝对回收率为46.8%,平均相对回收率为96.99%,高、中、低3个浓度日内、日间精密度的RSD均小于<5%。另外,所监测的危重患者中,利奈唑胺不同时期在脑脊液中的浓度变化很大。结论:所建立的高效液相色谱法简单、快捷、灵敏、准确,可用于监测利奈唑胺在脑脊液中的浓度。