降糖类中成药囊壳中添加格列本脲的提取方法

目的：对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨。方法：采用拟定方法提取，再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲，出现相同保留时间色谱峰后，以液一质联用法进一步确认。结果：方法简便、重现性好。结论：所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测。     

降糖中成药中格列苯脲的检测

目的:考察市场上降糖中成药的质量.方法:用薄层色谱法与高效液相色谱法检测降糖中成药中的西药成分格列本脲.结果:少数生产厂家非法擅自在中成药中添加西药格列本脲.结论:大部分厂家是按处方生产降糖中成药,质量符合要求.     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

纯中药降糖制剂中格列本脲的检出

目的:检出纯中药制剂中的格列本脲.方法:高效液相色谱法及光谱对照法.结果:施达美克降糖胶囊中检出格列本脲.结论:对有嫌疑掺加西药成分的纯中药制剂,有必要增加检验项目,以保证人民用药安全.     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度

目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25～600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

HPLC法测定消糖灵片中格列本脲的含量

建立用高效液相色谱法测定消糖灵片中格列本脲的含量。以DiamonsilTM C18柱为固定相;流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵1.725 g,加水300 mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(62∶38);检测波长为230 nm;柱温为35℃,外标法定量。格列本脲在0.05826~0.72825μg峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为98.18%;RSD=1.70%(n=9)。方法简单、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制。     

降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快,成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一。患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应,甚至危及生命。我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下。     

降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快[1],成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一.患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应[2],甚至危及生命.我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下.     

HPLC测定消渴丸中格列本脲的含量

目的制订消渴丸中格列本脲含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量。结果格列本脲在2.5μg～7.5μg范围内线性良好,平均回收率为95.69%,RSD为1.77%。结论含量测定方法简便易行,重现性好。     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

目的 探讨用高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量.方法 采用HP ODS-Hypersil色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)柱温:20℃,流动相:甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70:30),流速:0.8 ml/min,检测波长:300 nm.结果 格列本脲在0.141～2.25 μm范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.18%,RSD为1.72%(n=3).结论 HPLC法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法.     

HPLC 法测定消渴丸中格列本脲的含量

消渴丸是由葛根地黄等7味中药及西药格列本脲制成.成功为滋肾养阴,益气生津.用于治疗糖尿病.格列本脲是降糖的主要有效成分.且格列本脲有许多不良反应 ,所以笔者建立了高效液相色谱法(HPLC)测定消渴丸中格列本脲的方法,以控制格列本脲的含量,保证药品质量及用药安全.     

高效液相色谱法测定消渴灵片中格列本脲含量

目的 建立测定消渴灵片中格列本脲含量的高效液相色谱法（HPLC法）。方法Dionex Kromasil ODSl色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．02mol／L磷酸溶液（65：35，合十二烷基硫酸钠0．03％，用三乙胺调节pH值至3．5），流速为1．50mL／min，检测波长为230nm，进样量为20μL。结果 格列本脲进样量在0．57—5．68μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999，n=5），平均回收率为101．0％，RSD为0．24％（n=6），重复进样RSD为0．18％（n=5），检测限为0．2ng（S／N=3）。结论 HPLC法简便、快速、灵敏，适用于格列本脲的含量测定。     

HPLC-MS测定人血浆中格列本脲的浓度及不同剂量格列本脲的药物动力学

目的建立血浆中灵敏的格列本脲HPLC-MS测定法,研究不同剂量格列本脲片在正常人体的药物动力学。方法以格列美脲为内标,血浆样品经乙醚萃取后,经MACHEREY-NAGEL C18柱分离,采用质谱检测器检测,18名健康受试者采用随机交叉,单剂量口服格列本脲片2.5 mg或10 mg后测定其血药浓度,研究不同剂量格列本脲的药物动力学。结果格列本脲与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定。在0.51-852μg·L^-1格列本脲浓度与峰面积比的线性关系良好,最小可定量浓度为0.51μg·L^-1,回收率为100.68%-108.7%,日内RSD为2.1%-3.4%;日间RSD为1.9%-4.9%。单次服用格列本脲片2.5 mg或10 mg后AUC0→48分别为（533.5±247.0）h·μg·L^-1和（1 982.9±893.1）h·μg·L^-1,Cmax分别为（94.1±19.1）μg·L^-1和（349.6±82.9）μg·L^-1,tmax分别为（1.90±0.40）h和（1.9±0.4）h,t1/2为（10.2±4.4）h和（9.4±1.8）h。结论HPLC-MS方法简单,准确度高,灵敏度好,可用于小剂量格列本脲在人体内药物动力学研究。单次给予格列本脲2.5 mg·次^-1或10 mg·次^-1,其人体内的药物动力学规律无明显改变。     

糖尿乐胶囊中格列本脲的测定

对糖尿乐胶囊中违法添加的格列本脲成分进行确认和定量测定.采用TLC法及HPLC法对格列本脲进行定性鉴别;以对羟基苯甲酸丁酯作为内标物,采用HPLC法对格列本脲进行含量测定.结果批号为20030101、20020928、20030207的样品均检出格列本脲;其含量值分别0.157mg/粒、0.138mg/粒、0.076mg/粒.     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

目的探讨用高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法采用HPODS-Hypersil色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)柱温:20℃,流动相:甲醇-0.005mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70∶30),流速:0.8ml/min,检测波长:300nm。结果格列本脲在0.141～2.25μg范围内呈较好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.18%,RSD为1.72%(n=3)。结论HPLC法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法。     

HPLC测定消渴平颗粒中格列本脲的含量

目的　建立测定消渴平颗粒中格列本脲含量的方法。方法　PhenomenexLunarC18色谱柱 (4.6mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 -磷酸二氢铵溶液 (磷酸二氢铵 1.72 5g,溶于 30 0ml水 ,磷酸调pH 3.5± 0 .0 5 ) (6 0∶4 0 ) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 30nm ,外标法定量。结果　在 0 .0 8～ 0 .4 0 μg范围内呈线性关系 (r=0 .9999) ,平均加样回收率 10 0 .18% ,RSD =4 .2 6 %。结论　该方法可用于制剂的质量控制     

茯苓山药片中非法添加格列本脲成分的测定

目的建立茯苓山药片中添加格列本脲的高效液相色谱检验方法。方法采用薄层色谱法及高效液相色谱法对茯苓山药片中添加的化学成分格列本脲进行了定性分析,采用高效液相色普法进行了格列本脲的定量分析,并进行分析方法的验证。结果与结论该方法可用于检验茯苓山药片中非法添加的化学成分格列本脲。     

降糖类中成药、保健品添加多种降糖类化学药品的分析

目的探讨采用高效液相色谱法同时测定降糖类中成药、保健品中格列吡嗪等6种降血糖化学药的方法分析。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),HPLC梯度洗脱法进行分离,紫外检测器检测,从结果中对样品是否非法添加进行判断。结果 6种混合的降糖化学药得到良好的分离,各对照品的浓度在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系。本次检测的3种降糖类中成药中,有1种确认为非法添加多种降糖类化学药。结论本方法准确、快速、灵敏度高、专属性强,可同时对6种降糖药进行定性定量分析,能对降糖类保健品及中成药是否掺入降糖类化学药进行快速鉴定。     

复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列本脲的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列本脲的含量.以双氯芬酸钠为内标,采用Hypersil BDs C18柱,流动相为甲醇-3mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.5)(67:33),流速1m1/min,检测波长分别为232和300am.盐酸二甲双胍和格列本脲分别在0.03～0.3μg(r=0.9998)和0.5～4μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.方法平均回收率分别为100.1%(RSD 0.22%)和99.9%(RSD 0.36%).