QuEchERS-气相色谱-质谱法同时测定果蔬中23种农药残留

目的建立果蔬中23种农药残留的QuEchERS-气相色谱-质谱分析方法。方法称取经粉碎匀浆后的样品,经酸性乙腈提取,按照QuEchERS试剂盒操作方法,经PSA粉(N-丙基乙二胺)、石墨化碳粉及碳十八粉混合净化后,由DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果该方法23种农药在0.5μg/ml~2.0μg/ml的浓度内线性相关系数(r)均0.995,方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.025 mg/kg,23种农药的回收率为80.25%~97.78%,相对标准偏差(RSD)为3.83%~12.17%。在所检测的140份果蔬样品中,有9份样品检出克百威、氯氟氰菊酯及敌敌畏等农药残留,其中西红柿样品检出2份氯氟氰菊酯超出国家限量。结论本方法稳定可靠,操作简便快速,方法回收率高,可满足果蔬中23种农药残留的检测要求。     

蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱联用测定法

目的建立气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法。方法将蔬菜样品经过清洗、提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱质谱联用仪进行测定。结果 DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药能达到很好的分离效果,而DB-5毛细管柱有4种物质无法达到基线分离。方法最低检出浓度为0.003~0.044 mg/kg(取样量为5.0 g),回收率为73.0%~88.0%,精密度范围为1.59%~4.87%,相关系数≥0.999 0。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。方法:应用岛津GCMS-TQ8040气相质谱联用仪对果蔬样品中的氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹等10种农药残留进行检测分析。结果:果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。结论:应用气相色谱-质谱联用仪可以对果蔬中常用农药残留进行检测,方便会计,准确度高,具有较好的应用效果。     

气相色谱法同时测定食品中多种有机磷类农药残留方法研究

目的:研究一种快捷,实用,便于普及的多种有机磷类农药残留检测方法。方法:样品采用无水硫酸钠研磨,乙酸乙酯超声提取,滤液浓缩后过CARB/NH2柱净化,选用DB-1701石英毛细管气相色谱柱进行分离,火焰光度检测器检测。结果:本方法实现22种常见有机磷类农药的快速分离检测,不同浓度加标回收实验的回收率介于70%～110%之间,对单一浓度样本平行测定,精密度小于10%。各组分检出限均可达到0.01 mg/kg。结论:本方法快捷,简便,实用性强,适用于各个检测部门用于有机磷类农药的检测。     

养殖水产品中有机磷农药残留的固相萃取-气相色谱法测定

目的建立经固相萃取水柱净化后气相色谱技术,实现测定养殖水产品中多项有机磷农药残留的方法。方法取可食部分样品经高速均匀、超声、-20℃冷冻过夜、提取、浓缩和Carb/NH2固相萃取柱净化后丙酮定容,用DB-1701毛细管柱分离后经火焰光度检测器检测。结果 12种有机磷农药线性关系良好(r0.999),各组分检出限均可达到0.01 mg/kg,不同浓度加标回收率为78.14%~112.50%,相对标准偏差为3.93%~7.43%。结论采用固相萃取—气相色谱法测定养殖水产品中有机磷农药残留准确可靠,重复性好。     

车载式气相(色谱仪)现场快速检测9种农药残留的方法研究

目的：建立用车载式气相（色谱仪）现场快速检测9种有机磷农药残留的分析方法。方法：采用改进的QuECh-ERS前处理方法、SRI 8610C车载式气相色谱仪（选用DB-1701毛细管柱、FPD检测器）对9种农药残留进行检测。结果：浓度在0.1～2.0μg/ml范围的标准曲线,其线性相关系数在0.9959～0.9991之间,样品加标回收率为80.0%～108.0%,RSD为2.35%～11.78%,最低检出限为0.052～0.114 mg/kg。结论：本方法简便、快速、安全,可用于果蔬样品农药残留的现场检测。     

气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究

目的研究一种快捷有效的样品处理方法,检测粮食中有机磷类农药残留。方法采用乙腈超声萃取,萃取液浓缩后经C18柱净化除脂肪,采用DB-1701石英毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行分离检测。结果该方法实现了粮食中12种常见有机磷类农药检测中的快速净化,加标回收率83.6%～103%,精密度3.1%～8.7%。各组分检出限均可达到0.010mg/kg。结论该方法可以快速净化粮食样品中各种杂质,快捷简便,实用性强,适用于粮食中有机磷类农药的检测。     

低温磷酸处理-气相色谱法检测韭菜中有机磷农药

目的:建立韭菜中10种有机磷农药残留检测新方法。方法:样品在低温冷冻状态下,加磷酸去除硫化物,乙腈提取,提取液挥干后丙酮溶解,过Na2CO3/CARB/NH2柱净化,DB-1701毛细管柱分离,FPD检测。结果:10种有机磷农药浓度在0.05μg/m l~1.00μg/m l范围内标准曲线线性相关系数在0.9996~1.0000之间,样品加标回收率为64.9%~106.3%,RSD为0.80%~5.8%。结论:本方法简便,净化效果好,可用于韭菜等含硫蔬菜有机磷农药残留的检测。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

有机磷农药和鼠药食物中毒的快速检测方法

目的建立应用气相色谱快速检测食物中毒样品中9种常见有机磷农药和2种鼠药的多残留分析方法。方法采用丙酮、乙酸乙酯或乙腈提取,DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,氮磷检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果检出限0.02~0.10 mg/Kg,回收率在80.4%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.13%~9.69%之间。结论此方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度高,满足食物中毒快速检测要求。适合基层实验室。     

加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定小麦粉中21种有机磷农药残留的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定出口小麦粉中21种有机磷残留量的分析方法。方法:小麦粉经ASE溶剂萃取仪,丙酮加正己烷(1+1)溶剂提取,浓缩液丙酮溶解定容,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对小麦粉中21种有机磷农药进行检测。结果:样品加标平均回收率在74.3%～121.7%之间,相对标准偏差(RSD)2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg～0.05 mg/kg之间。结论:实验结果表明,该法简便、快速、灵敏,准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口小麦粉中21种有机磷残留量的日常检验。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中8种有机磷农药残留量毛细管气相色谱检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过Rtx-1毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果8种有机磷农药分离效果好,保留时间为3.411～11.634min,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在豆角、西红柿中的3个添加浓度水平回收率为80.0%～95.0%,RSD为2.1%～10.6%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.01～0.03mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合蔬菜中多种有机磷农药残留检测。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

Determination of Pesticide Residues in Rice Grain by Solvent Extraction,Column Cleanup,and Gas Chromatography-Electron Capture Detection

A simple, easy, cheap and efficient analytical method for determination of multiple pesticide residues including organochlorine, organophosphorus, synthetic pyrethroids and herbicides in rice grain by capillary gas chromatography is developed. The quantification of residues was done by capillary gas chromatography with a μ-ECD detector and a HP-5MS capillary column. Known amounts of a mixture of pesticides were added to grain prior to extraction, cleanup and GC-determination. Recoveries were checked at two fortification levels; 0.1 and 0.5 μg/g. Qualitative and quantitative analysis were carried out based on the retention time and peak area basis. The results show that the average recovery of the analytical method for the fortified rice samples was in the range of 74%-111% and %RSD in the range of 2.41–12.42. The analytical method was used to analyze commercial rice grain samples.     

果蔬食品中多组分农药和鼠药的快速检测方法

目的研究毛细管气相色谱法快速检测果蔬食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药以及毒鼠强、氟乙酰胺鼠药共52种毒物多组分多残留检测平台,检测效果,为果蔬食品多组分农药残留检测提供依据。方法利用乙腈提取,Florisil固相萃取净化技术,采用不同的毛细管柱和检测器进行气相色谱法系统分析测定。结果52种农药在各自最佳仪器条件下分离效果良好,线性关系好,在蔬菜和水果样品中的添加平均回收率为77.2%～112.0%,相对标准偏差RSD为2.57%～13.1%,方法最低检出限0.0002～0.15mg/kg。结论本研究建立的快速检测方法平台简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足果蔬食品中多组分多残留毒物的快速检测和突发公共卫生事件应急处理的要求。     

大豆、花生中异丙甲草胺残留量检测技术研究

目的:建立大豆、花生中异丙甲草胺残留量的检测技术。方法:采用超声波提取、硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品,毛细管柱气相色谱,电子捕获检测器进行分析。结果:方法的检出限为0.04 mg/kg,回收率为87.0%～98.2%,相对标准偏差为1.82%～5.82%。结论:该方法具有准确度高、精密度好,能够满足大豆、花生中异丙甲草胺残留量的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷农药残留量的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化、氟罗里硅土柱净化,来消除基质影响,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,外标法定量,配制两种不同的校准曲线,溶剂标准曲线(SC)和啤酒花基质标准曲线(MC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差。结果:乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化,能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70%～110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合啤酒花颗粒等复杂基质中有机磷含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机氯农药的残留量

采用SPBtm-5毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水中有机氯农药的残留量。以正己烷萃取水样,采用SPBtm-5毛细管柱分离样品,GC-ECD检测有机氯农药的残留量。方法的检出限范围为1.57×10-4~2.85×10-4μg/L,加标平均回收率为90.8%~116.0%,RSD为2.11%~14.2%。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。