高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠样品前处理方法

高效液相色谱法可以同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠,方便简单快捷。各类食品的前处理方法方面虽然有了新规定,但是还不够便捷。因此对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索。氢氧化钠有沉淀蛋白质的作用,而且不管样品中含的是不是苯甲酸、山梨酸的钠盐和钾盐都可以先加氢氧化钠将溶液碱化。同时根据糖     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

高效液相色谱法检测固体食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的样品前处理方法探讨

目前国标法(GB/T5009-96)[1]用高效液相色谱法检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品.在实际工作中经常遇到固体食品需要检测.解决固体食品的样品前处理至关重要.本文对透析后有机溶剂提取法、氢氧化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法[2]、超声提取后上清液经C18小柱纯化法四种方法进行了探讨.     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用，按照GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003可应用高效液相色谱法进行同时测定，但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法。本文通过对基体复杂的样品加入沉淀剂沉淀蛋白质、脂肪，得到澄清、透明的样品处理液，建立了一种可测定复杂基体食品中上述3种成分的高效液相色谱法。该方法简单快速，用于多种不同基体样品分析结果准确可靠。     

用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

在食品卫生理化检验国家标准方法中 ,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法 (GB5 0 0 9.2 9— 85 ) ,糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法 (GB5 0 0 9.2 8— 85 )。两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩 ,因而操作繁琐 ,同时必然会影响精密度和准确度。高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力 ,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相 ,且其所在基体不太复杂的组分 ,有可能不经分离而直接进样测定。在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中 ,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁…     

高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨

高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域 ,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1 ] 。但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时 ,经常会遇到这样的问题 :许多样品的预处理方法没有详细的介绍 ,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题 ,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时。近年来 ,我们参考有关文献[2 ,3 ] ,通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法 ,并应用于实际工作中 ,取得了满意的结…     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

常温液相色谱法快速测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

液相色谱测定各类食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，样品经透析处理耗时长，可乐饮料如果经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏。酸奶、活性乳、果汁、花生乳等黏稠的饮料、固体样品等更不可能简单处理即上机分析，而各种样品中的许多杂质被氢氧化钠一硫酸锌蛋白质沉淀剂沉淀、过滤后与被测组分分离，对色谱柱的损害大大降低。在一定的色谱条件下，常温即可快速分离4种被测组分。     

反相高效液相色谱法同时测定糖精钠、咖啡因,苯甲酸、山梨酸

各种食品添加剂的应用日益广泛,并且同一种食品中同时添加多种添加剂,甜味剂、防腐剂及具有特殊生理作用的咖啡因等。然而国际检验方法中一次只能检测一种或两种添加剂[1-3],为测定多种成分不得不频繁改变仪器条件,以达到分析不同组分的目的。这给分析工作者的检测工作带来很多麻烦。为此本实验研究将糖精钠、咖啡因、苯甲酸、山梨酸四种食品添加剂一次进样同时分析,节省了分析时间,省去了配制多种流动相的不便,同时提高了工作效率,经过对可乐饮料、功能性保健饮料及茶的测定,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱箱,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石蒸馏水器（上海亚荣）;超声波清洗机（上海）。糖精钠、山梨酸、苯甲酸标准液1.00mg/ml均由中国标准技术研究中心提供。甲醇、乙腈为HPLC级试剂;无水KH2PO41     

食品中糖精钠和苯甲酸的高效液相色谱测定法

目的探讨一种前处理方法简单并可快速测定食品中糖精钠、苯甲酸的检测方法——高效液相色谱法。方法研究各类样品的前处理方法,采用YWG-C18不锈钢柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:乙酸铵为流动相,于230nm波长下进行检测。结果采用该方法糖精钠和苯甲酸在0～250mg/L范围内,相关系数均在0.999以上,最小检出限分别为0.15和0.5mg/L。糖精钠和苯甲酸相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.5%,回收率分别为95.3%～103.5%和95.5%～104.8%。结论该方法操作简便,可同时快速测定2种物质,具有良好的准确性和精密度,可应用于大量食品样品中糖精钠和苯甲酸的检测工作。     

高效液相色谱法同时测定可乐饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠及咖啡因

目的建立高效液相色谱法同时测定可乐饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠和咖啡因的方法。方法用Lichrospher C18反相色谱柱分离,LC-10AT高效液相色谱仪对可乐饮料进行测定,面积外标法定量。结果乙酰磺胺酸钾、糖精钠、咖啡因在饮料中的回收率平均值分别为97．9％、102．8％和10t．4％。其精密度分别为3．0％、3．0％和3．7％。检出限分别为0．3μg／ml、0．4μg／ml和0．4μg/ml。结论该方法简单、检验结果准确可靠,检验数据重现性好。     

高效液相色谱法测定食品中的牛磺酸

建立了食品中牛磺酸的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇－磷酸盐缓冲溶液为流动相（ｐＨ＝４．９），ＺＯＢＡＸＯＤＳ柱为分离柱，紫外检测器（３４０ｎｍ）检测。进样前，先经过磺基水杨酸溶液提取，阴阳离子交换柱净化和邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／巯基乙醇衍生化。以谷氨酰氨为内标物，用内标法定量测定。本方法的相对标准偏差＜５％，回收率＞９５％，最小检出限为１２ｎｇ。     

深色、难溶食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的LHJ增溶高效液相色谱测定法

食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠定量测定采用GB/T 5009.28.29～2003国家标准方法,仅适用汽水、果汁类、配制酒,对深色、难溶食品(如酱油、陈皮、果冻、蜜饯、糕点、冷冻饮品等)不适用,原因是前者色素杂峰太多,基线不归,零苯甲酸出峰,造成定量测定结果是真值的1.4倍.     

食品、多维片和饮料中12种维生素的高效液相色谱法同时测定

目的建立食品、多维片和饮料中水溶性维生素C、B1,B2,B6,B12,烟酸、烟酰胺、叶酸和脂溶性维生素A、D3、E、K1的反相高效液相色谱同时测定方法。方法样品中水溶性维生素经0.01mol/LHCl超声提取,脂溶性维生素经皂化法提取。饮品直接过滤后测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol/LKH2PO4溶液(pH6.0)-甲醇,梯度洗脱流速1.1~1.5ml/min;柱温40℃。结果 12种维生素标准曲线的线性范围:VC为0～5μg,烟酸为0～0.5μg,其余均为0～1μg;相关系数均大于0.996;相对标准偏差均小于5.0%;方法检出限为0.073～0.193μg/ml;加标回收率为75.5%～118.0%。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,应用于复合维生素片、米粉、饮料中12种维生素的同时分析,取得了较好结果。     

高效液相色谱法测定食品中糖精钠和天冬糖

[目的]利用高效液相色谱测定食品和复合甜味剂蛋白糖中人工合成甜味剂--糖精钠和天冬糖.[方法]采用国产C18不锈钢柱(Superisorb C18 5μm,70mm×4.6mm i.d.),以甲醇-0.02mol/L磷酸缓冲液pH4.5(30+70)为流动相,于210nm波长下进行检测.[结果]采用该方法糖精钠和天冬糖的回收率分别为96.2%～102.7%和99.2%～105.1%;最小检出限分别为0.6ng和1.4ng.[结论]方法简便、快速、灵敏,即适用于食品中人工合成甜味剂糖精钠和天冬糖的测定,又适用于复合甜味剂的品质鉴定.     

反相高效液相色谱法同时测定膳食补充剂中维生素C、叶酸和泛酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法 ,对膳食补充剂中的维生素C、叶酸、泛酸的同时测定进行了方法学研究。色谱参考条件为SupelcosilC18柱 ;柱温 :4 0℃ ;检测波长 :2 10nm ;流动相 :0 .0 5mol/LKH2 PO4∶CH3 OH∶0 .1mol/LKOH =85 +8+7(pH6 .3) ;流速 :1.5ml/min。用外标法定量 ,线性范围为维生素C :0～ 1.0mg/ml;叶酸 :0～ 0 .1mg/ml;泛酸 :0～ 0 .2 5mg/ml。线性相关系数为 0 .999到 0 .9997,平均回收率为 90 .5 %～ 10 5 .6 % ,相对标准偏差为 1.6 %～ 8.0 %。方法简便 ,快速、准确 ,用于实际样品测定 ,结果令人较为满意。     

食品中邻苯二甲酸酯的二极管阵列检测高效液相色谱测定法

目的建立一种同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）残留的方法，调查这5种物质在食品中的污染情况。方法用正己烷浸泡，超声提取对样品中PAEs进行提取并净化，采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定其中邻苯二甲酸二甲酯（DUP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP），并用建立的方法分析实际样品。结果5种PAEs线性相关系数r〉0．997，RSD在1．2％-9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间，测定38种食品样品PAEs的检出率为18．4％。结论该方法简便快速，精密度较高，重现性较好，可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示，食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重，应引起有关部门的重视。     

高效液相色谱法测定肠内制剂中的谷氨酰胺含量

目的建立一种准确、简便、快速的高效液相色谱法用于测定肠内制剂中谷氨酰胺的含量。方法以邻苯二甲醛作柱前衍生剂，反相C18柱为固定相，以10mmol／L磷酸盐缓冲液（pH6．85）：甲醇=50：50为流动相进行洗脱，在340nm紫外波长处测定谷氨酰胺的含量。结果在100～1500μmol／L内线性关系良好（r=0．9995）。回收率为87．37％～100．99％。结论该方法简便、准确，适用于肠内制剂中谷氨酰胺含量的分析。