HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中的有关物质

目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.416 8~1.042 0μg/mL(r=0.999 8)、0.195 0~0.487 5μg/mL(r=0.999 9)、0.389 0~0.972 5μg/mL(r=0.999 8)、0.198 6~0.496 5μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定。     

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。     

HPLC-ELSD法同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分的含量

目的:建立同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法。色谱柱为Grace Brava C_(18)-BDS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L/min。结果:白桦脂酸、白桦脂醇、茯苓酸、甘草酸检测质量浓度线性范围分别为44.50~890.0μg/mL(r=0.9993)、20.28~405.6μg/mL(r=0.999 7)、20.50~656.0μg/mL(r=0.999 7)、10.50~336.0μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为99.44%~101.12%(RSD=0.57%,n=6)、99.41%~100.39%(RSD=0.34%,n=6)、99.31%~100.46%(RSD=0.51%,n=6)、98.96%~101.19%(RSD=0.84%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,可用于复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的同时测定。     

用HPLC法快速测定多种抗癫癎药物的血药浓度

目的:建立用HPLC法同时快速测定多种抗癫药物血药浓度的方法。方法:血样处理采用硫酸锌沉淀法,色谱分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Waters2695型液相色谱分析系统,流动相为甲醇-水(65∶35),紫外检测波长225 nm,实验数据用Waters Empower液相色谱工作站处理,以阿普唑仑为内标,通过峰面积进行定量。结果:苯巴比妥在2.5~80μg/mL(r=0.999 5)、苯妥英钠在1.25~40μg/mL(r=0.998 5)、卡马西平在0.625~20μg/mL(r=0.999 8)、氯硝西泮在0.1~3.2μg/mL(r=0.999 7)、艾司唑仑在0.125~4μg/mL(r=0.999 4)、地西泮在0.125~4μg/mL(r=0.998 7)间线性关系良好,各药的平均回收率及血浆最低检测浓度(S/N≥3)分别为苯巴比妥101.07%和0.250μg/mL,苯妥英钠100.80%和0.312μg/mL,卡马西平100.32%和0.025μg/mL,氯硝西泮99.28%和0.040μg/mL,艾司唑仑99.25%和0.031μg/mL,地西泮101.05%和0.062μg/mL。各药物低、中、高3种浓度的日内、日间RSD均≤10%。结论:此法采血量少、预处理快速简便、方法灵敏度和准确性高,适合临床常规血药浓度监测。     

ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。功率为1 300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法。采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析。结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.997 2)、25~100μg/mL(r=0.998 9)、25~100μg/mL(r=0.997 7)、2.5~15μg/mL(r=0.999 6)、25~150μg/mL(r=0.999 1)、2.5~15μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 8)、2.5~10μg/mL(r=0.999 6)、0.5~2μg/mL(r=0.999 5)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.5~2μg/mL(r=0.998 3)、2.5~10μg/mL(r=0.999 7)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 2)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6)。钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定。     

了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。     

HPLC法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类成分的含量

目的:建立同时测定六神丸中和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS-2 C_(18),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为296 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基检测质量浓度线性范围分别为1.10~70.39μg/mL(r=0.999 6)、4.03~257.78μg/mL(r=0.999 9)、4.09~261.89μg/mL(r=0.999 9)、0.67~42.96μg/mL(r=0.999 9)、3.36~214.73μg/mL(r=0.999 9)、5.73~366.44μg/mL(r=0.999 9)、3.77~241.56μg/mL(r=0.999 9)、7.31~468.11μg/mL(r=0.9999)、5.18~331.56μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为1.10、0.85、1.02、0.34、0.84、1.43、0.94、3.66、2.59μg/mL,检测限分别为0.27、0.21、0.51、0.17、0.42、0.72、0.47、0.91、1.30μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.35%~103.10%(RSD=2.72%,n=6)、96.76%~103.24%(RSD=2.49%,n=6)、97.01%~101.39%(RSD=1.64%,n=6)、97.32%~104.01%(RSD=2.61%,n=6)、95.76%~103.60%(RSD=2.92%,n=6)、95.07%~102.59%(RSD=2.92%,n=6)、95.77%~101.43%(RSD=2.03%,n=6)、95.11%~103.72(RSD=3.19%,n=6)、95.23%~103.34(RSD=3.24%,n=6)。结论:该方法简便快速、准确可靠、重复性好,适用于同时测定六神丸中蟾蜍二烯内酯类成分的含量。     

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08~30.83μg/mL(r=0.999 9)、2.84~28.43μg/mL(r=0.999 1)、2.95~29.52μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为101.49%~103.57%(RSD=0.7%,n=9)、100.00%~104.85%(RSD=1.8%,n=9)、101.35%~104.08%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。     

毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定埃索美拉唑镁原料药中乙醇、乙酸乙酯、异丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-1,程序升温,进样口温度220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为4.0 mL/min,分流比为10∶1,进样量为1μL。结果:乙醇、乙酸乙酯、异丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈检测质量浓度线性范围分别为45.2~904μg/mL(r=0.999 7)、45.5~909μg/mL(r=0.999 7)、9.0~180μg/mL(r=0.999 8)、27.1~542μg/mL(r=0.999 8)、8.7~174μg/mL(r=0.999 7)、9.1~183μg/mL(r=0.999 4)、5.8~115μg/mL(r=0.999 4)、3.7~74μg/mL(r=0.999 4);定量限分别为4.5、3.0、1.4、2.7、0.6、3.0、3.9、2.8 ng,检测限分别为2.2、1.0、0.4、1.4、0.3、1.0、2.0、1.4 ng;精密度试验的RSD<2.0%,重复性试验中只检出乙醇、甲醇、甲苯,其峰面积的RSD均<2.0%;加样回收率分别为95.6%~104.9%(RSD=3.3%,n=9)、98.7%~102.0%(RSD=1.1%,n=9)、100.0%~103.1%(RSD=1.1%,n=9)、95.7%~104.4%(RSD=3.0%,n=9)、99.3%~104.4%(RSD=1.7%,n=9)、95.6%~102.2%(RSD=2.6%,n=9)、95.1%~103.3%(RSD=2.6%,n=9)、97.5%~103.3%(RSD=1.7%,n=9)。结论:该方法灵敏度好、操作简单,适用于埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂残留量的同时测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。